CN101125827A - 一种3-巯基丙酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3－巯基丙酸的制备方法，将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含3－巯基丙酸的溶液。反应所选用的原料硫氢化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成为硫化氢纳，可进一步降低生产成本；最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨，很容易对废液进行处理；整个反应过程中，基本没有环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种3-巯基丙酸的制备方法。
背景技术
现有技术中，3-巯基丙酸是制备医药芬那露的中间体，也能用于生化研究、抗氧化剂、塑料助剂等。它的结构式是：SHCH2CH2COOH
原有技术采用如下步骤实施：
CH2CHCN+CS(NH2)2+HCI——→(NH2)2CHSCH2CH2CN
将硫脲和盐酸混合后，滴加入丙烯腈反应，再加4％氢氧化钠，去掉氨气。溶液用盐酸中和至酸性后，再用溶剂提取，回收掉溶剂，减压蒸馏即得成品。此方法，由于硫脲比较贵，收率低，成本比较高，致使产品难以市场化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3-巯基丙酸的制备方法，可以降低其制成成本。
为了达到以上目的，本发明采用的方案是：一种3-巯基丙酸的制备方法，将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液；
所述的作为催化剂的多硫化钠是NaSx，其中x＝1～6；
所述的各成份加入的摩尔比如下：丙烯腈∶氢氧化钠＝1∶0.2～0.8；
丙烯腈∶硫氢化钠＝1∶1～2.5；
丙烯腈∶盐酸＝1∶2～5；
丙烯腈∶铁＝1∶0.2～0.8；
所述的作为催化剂的多硫化钠的用量优选为丙烯腈重量的5～10％。
在上述得到的含3-巯基丙酸的溶液中加入有机溶剂，使得3-巯基丙酸溶解于所述的有机溶剂中，再通过减压精馏回收该有机溶剂，即得到3-巯基丙酸。
所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一种或其任意组合的混合物。
滴加入所述的丙烯腈后保温1～15小时。
加入所述的盐酸进行酸化后得到酸化液，将该酸化液在回流条件下保温0.5～10小时后，再加入铁粉进行还原。
相关反应式如下：
由于本发明采用了以上的技术方案，其优点在于：反应所选用的原料硫氢化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成为硫化氢纳，可进一步降低生产成本；最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨，很容易对废液进行处理；整个反应过程中，基本没有环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明。
合成液的制备：
将250克浓度为30％的硫氢化钠、12克氢氧化钠、20克的水、3克催化剂二硫化钠加入反应锅搅拌，25℃下滴加入54克丙烯腈反应，加完后保温反应10小时，再在上述合成液中加入浓度为30％的工业盐酸450克，升温回流3小时。
还原：
上述酸化液降温至30℃，加入铁粉40克反应，升温至100℃维持0.5小时。
萃取、蒸馏：
上述还原液了加入甲苯500克搅拌、分层，上层液蒸馏回收甲苯后，再减压蒸馏，最后收集15mmHg110～111℃馏分即得产品。
Claims (6)
1.一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液；
所述的作为催化剂的多硫化钠是NaSx，其中x＝1～6；
所述的各成份加入的摩尔比如下：
丙烯腈∶氢氧化钠＝1∶0.2～0.8；
丙烯腈∶硫氢化钠＝1∶1～2.5；
丙烯腈∶盐酸＝1∶2～5；
丙烯腈∶铁＝1∶0.2～0.8。
2.根据权利要求1所述的一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：所述的作为催化剂的多硫化钠的用量为丙烯腈重量的5～10％。
3.根据权利要求1所述的一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：在上述得到的含3-巯基丙酸的溶液中加入有机溶剂，使得3-巯基丙酸溶解于所述的有机溶剂中，再通过减压精馏回收该有机溶剂，即得到3-巯基丙酸。
4.根据权利要求3所述的一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一种或其任意组合的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：滴加入所述的丙烯腈后保温1～15小时。
6.根据权利要求1所述的一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：加入所述的盐酸进行酸化后得到酸化液，将该酸化液在回流条件下保温0.5～10小时后，再加入铁粉进行还原。
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2007
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