CN100491346C - 3-巯基丙酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠、作为催化剂的多硫化钠混合后，在20-70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入锌粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液；反应所选用的原料硫氢化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成为硫氢化钠作为原料使用，可进一步降低生产成本；而且最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨，便于进行废水处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种3—巯基丙酸的制备方法。
背景技术
现有技术中，3-巯基丙酸是制备医药芬那露的中间体，也能用于生化研究、抗氧剂、塑料助剂等。它的结构式是：SHCH2CH2COOH
原有技术采用如下步骤实施：
将硫脲和盐酸混合后，滴加入丙烯腈反应，再加4％苛性钠，去掉氨气。溶液用盐酸中和至酸性后，再用溶剂提取，回收掉溶剂，减压蒸馏即得成品。此方法，由于硫脲比较贵，收率低，成本比较高，致使产品难易市场化。
发明内容
本发明目的是提供一种3—巯基丙酸的制备方法，可以降低其制成成本。
本发明的技术方案是：一种3—巯基丙酸的制备方法，将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠、作为催化剂的多硫化钠混合后，在20—70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入锌粉进行还原，得到含3—巯基丙酸的溶液；
所述的作为催化剂的多硫化钠是Na2Sx，其中的x＝1—6；
所述的各成份的加入比例如下：
氢氧化钠的用量摩尔比为丙烯腈：氢氧化钠＝1：0.2—0.8；
硫氢化钠的用量摩尔比为丙烯腈：硫氢化钠＝1：1—2.5；
作为催化剂的多硫化钠的用量为丙烯腈重量的5—10％。
盐酸的用量摩尔比为丙烯腈：盐酸＝1：2—5；
锌粉的用量摩尔比为丙烯腈：锌＝1：0.2—0.8。
向所述的含3—巯基丙酸的溶液中加入有机溶剂，使得3—巯基丙酸溶解于有机溶剂中，然后回收含有3—巯基丙酸的有机溶剂，通过对含有3—巯基丙酸的有机溶剂减压精馏得到3—巯基丙酸。
所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的—种或其两种以上的混合物。
滴加入丙烯腈后保温1—15小时，生成多种中间体的混合液。
加入盐酸进行酸化后，使得酸化液在回流条件下保温0.5—10小时，再加入锌粉进行还原。
相关反应式如下：
本发明与现有技术相比具有下列优点：
反应所选用的原料硫氢化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成为硫氢化钠作为原料使用，可进一步降低生产成本；而且最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨，便于进行废水处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明。
合成液的制备：
将250克30％的硫氢化钠、12克苛性钠、20克的水、3克催化剂二硫化钠加入反应锅搅拌，25℃下加入54克丙烯腈反应，加完保温反应10小时。
酸化：
在上述合成液中加入浓度为30％的工业盐酸450克，升温回流3小时。
还原：
上述酸化液降温至30℃，加入锌粉40克反应，升温至100℃维持0.5小时。
萃取、蒸馏：
上述还原液加入甲苯500克搅拌、分层，上层液蒸馏回收甲苯后，再减压蒸馏，最后收集15mmHg110—111℃馏份即得产品。
Claims (5)
1.一种3—巯基丙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠、作为催化剂的多硫化钠混合后，在20—70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入锌粉进行还原，得到含3—巯基丙酸的溶液；
所述的作为催化剂的多硫化钠是Na2Sx，其中的x＝1—6；
所述的各成份的加入比例如下：
氢氧化钠的用量摩尔比为丙烯腈：氢氧化钠＝1：0.2—0.8；
硫氢化钠的用量摩尔比为丙烯腈：硫氢化钠＝1：1—2.5；
作为催化剂的多硫化钠的用量为丙烯腈重量的5—10％；
盐酸的用量摩尔比为丙烯腈：盐酸＝1：2—5；
锌粉的用量摩尔比为丙烯腈：锌＝1：0.2—0.8。
2.根据权利要求1所述的3—巯基丙酸的制备方法，其特征在于：向所述的含3—巯基丙酸的溶液中加入有机溶剂，使得3—巯基丙酸溶解于有机溶剂中，然后回收含有3—巯基丙酸的有机溶剂，通过对含有3—巯基丙酸的有机溶剂减压精馏得到3—巯基丙酸。
3.根据权利要求2所述的3—巯基丙酸的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一种或其两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的3—巯基丙酸的制备方法，其特征在于：滴加入丙烯腈后保温1—15小时，生成多种中间体的混合液。
5.根据权利要求1所述的3—巯基丙酸的制备方法，其特征在于：加入盐酸进行酸化后，使得酸化液在回流条件下保温0.5—10小时，再加入锌粉进行还原。
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