CN100593537C - N，n-二乙氨基乙硫醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，该方法包括：在加入石油醚或者硼氢化钠的条件下，将环硫乙烷和二乙胺混合后，加热至50℃～80℃反应制得N，N-二乙氨基乙硫醇。本发明在石油醚或者硼氢化钠存在的条件下，可以不使用任何溶剂就可使原料反应完全，且能有效阻止环硫乙烷自身聚合，从而获得高收率、高品质的产品，同时本工艺不产生三废，有效保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的合成方法，尤其涉及一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法。
背景技术
N，N-二乙氨基乙硫醇是生产兽用杀菌剂泰妙菌素的关键中间体，由于近年泰妙菌素的国内外市场逐渐扩大，因此中间体N，N-二乙氨基乙硫醇的需求量也随之增大，大约250吨/年。根据国内外文献的记载，现有技术中共有六条工艺路线，分别为氯甲酸乙酯路线、硫氢盐路线、硫氰酸盐路线、苄硫醇路线、硫脲路线和环硫乙烷路线。
其中，氯甲酸乙酯路线如下所示：
此法路线长，且用到剧毒管制品羟基乙硫醇，因此不易获得，且产品质量不纯。硫氢盐路线如下所示：
此法虽然路线短，但是得到的产品与硫氢化钠发生聚合，因此产品的收率低。
硫氰酸盐路线如下所示：
此法路线长，产品的收率低，且副产物较多，产品不易提纯；
苄硫醇路线如下所示：
此法要经过金属钠在超低温下还原得到产品，反应条件苛刻，不利于工业化生产。硫脲路线如下所示：
此法反应路线长，产生大量碱性废水污染环境。
环硫乙烷路线如下所示：
此法用环硫乙烷和二乙胺通过加压反应合成N，N-二乙氨基乙硫醇，并需在有机溶剂中进行反应，溶剂用量大，回收耗能大，且难以避免环硫乙烷自身聚合成白色固体，最终导致产品质量差、收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上六个工艺存在的缺点，提供一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，该方法包括：在加入石油醚或者硼氢化钠的条件下，将环硫乙烷和二乙胺混合后，加热至50℃～80℃反应制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
本发明的有益效果是：在催化剂存在的条件下，可以不使用任何溶剂就可使原料反应完全，且能有效阻止环硫乙烷自身聚合，从而获得高收率、高品质的产品，同时本工艺不产生三废，有效保护环境。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在反应装置中先加入环硫乙烷并进行搅拌，再加入二乙胺和石油醚，或者二乙胺和硼氢化钠后，对其进行搅拌，并于50℃～80℃下升温回流反应即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
进一步，在搅拌升温回流反应完毕后，蒸馏回收二乙胺和石油醚，再减压蒸馏即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
进一步，所述反应装置为反应釜。
进一步，所述升温回流的反应时间为10小时～15小时。
进一步，所述环硫乙烷的质量用量与二乙胺的质量用量之比为1∶1～1∶10。
进一步，所述石油醚或者硼氢化钠的质量用量为占环硫乙烷和二乙胺总质量的0.5％～10％。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明在500升～2000升的反应釜中先加入一定量的环硫乙烷并进行搅拌，再加入环硫乙烷质量1倍到10倍的二乙胺，接着加入占环硫乙烷和二乙胺总质量的0.5％～10％石油醚或者硼氢化钠后，对其进行搅拌，并于50℃～80℃下升温回流反应10小时～15小时，反应完毕蒸馏回收二乙胺和石油醚，再减压蒸馏即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇，或者反应完毕蒸馏回收二乙胺和硼氢化钠即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
本发明通过加入石油醚或者硼氢化钠，可以有效阻止环硫乙烷自身聚合及其与产品的聚合，并且环硫乙烷可以不使用任何溶剂就直接和二乙胺反应，使原料反应完全，从而获得收率达95％以上且质量百分比浓度可达到99％的产品，同时本工艺不产生三废，有效保护环境。
下面以两个实施例对本发明N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法作进一步详细的描述。
实施例一：
在500升的反应釜中先加入60千克的环硫乙烷并进行搅拌，再加入180千克的二乙胺，接着加入2千克的石油醚后，对其进行搅拌，并于60℃下升温回流反应10小时，反应完毕蒸馏回收二乙胺和石油醚，再减压蒸馏即可制得107千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的反应方程式为：
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比浓度为99％，收率可达95.5％。
实施例二：
在2000升的反应釜中先加入240千克的环硫乙烷并进行搅拌，再加入1200千克的二乙胺，接着加入4千克的硼氢化钠后，对其进行搅拌，并于55℃下升温回流反应15小时，反应完毕蒸馏回收二乙胺和硼氢化钠即可制得435千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比浓度为99％，收率可达96.4％。
本实施例的反应方程式为：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：该方法包括：在加入石油醚或者硼氢化钠的条件下，将环硫乙烷和二乙胺混合后，加热至50℃～80℃反应制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：在反应装置中先加入环硫乙烷并进行搅拌，再加入二乙胺和石油醚，或者二乙胺和硼氢化钠后，对其进行搅拌，并于50℃～80℃下升温回流反应即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
3.根据权利要求2所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：在搅拌升温回流反应完毕后，蒸馏回收二乙胺和石油醚，再减压蒸馏即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
4.根据权利要求3所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：所述反应装置为反应釜。
5.根据权利要求3所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：所述升温回流的反应时间为10小时～15小时。
6.根据权利要求1～3任一所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：所述环硫乙烷的用量与二乙胺的用量之比为1∶1～1∶10。
7.根据权利要求1所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于：所述石油醚或者硼氢化钠的用量为占环硫乙烷和二乙胺总质量的0.5％～10％。
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