CN110903217A - 一种减少n,n’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法 - Google Patents

一种减少n,n’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法 Download PDF

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付德修
王磊
李保铃
张国辉
侯绪会
刘志威
张忠政
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明公开了一种减少N,N’‑二环己基碳二亚胺产品废渣的方法，在不含有溶剂状态下的DCC粗品中加入碳酸钾或碳酸钠，温度控制在100‑120℃，搅拌1小时，然后控制压力＜‑0.09MPa，蒸馏得到合格的DCC。加入碳酸钾或碳酸钠增大反应体系的pH，同时碳酸钾、碳酸钠不会与产品反应，有利于N,N’‑二环己基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二环己基碳二亚胺在高温下分解。能够减少DCC蒸馏后的废渣量，可减少50％，使蒸馏后废渣量在DCC粗品质量的1％以下，大大减少了环保投入，且方法控制简单可靠，降低了生产成本；同时以碳酸钾或碳酸钠作为催化剂，能够使产品由浅黄色变为透明无色，改善了产品的外观。

Description

一种减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法。
背景技术
N，N’-二环己基碳二亚胺，简称DCC，分子式为：C13H22N2，结构式为：
Figure BDA0002312489050000011
相对分子质量：206.33，白色至淡黄色结晶性固体或透明液体，熔点33～35℃，沸点154～156℃(1.47KPa)，不溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚。N，N’-二环己基碳二亚胺作为脱水缩合剂多用于多肽药物合成中，产品纯度要求很高，传统工艺很难达到要求。
传统N，N’-二环己基碳二亚胺生产工艺大致如下：
由环己胺和二硫化碳反应生成二环己基硫脲，经次氯酸钠氧化脱硫化氢生成N，N’-二环己基碳二亚胺，其反应式如下：
Figure BDA0002312489050000012
氧化脱硫化氢使用次氯酸钠做为氧化剂要进行两次氧化，同时在脱硫化氢过程中会产生硫磺，能溶于反应体系采用的溶剂如芳烃、苯、二甲苯、卤化烃、乙酸乙酯等，难以除去，最终会残留在产品中。
传统工艺方法很难完全脱硫，得到高纯度N，N’-二环己基碳二亚胺产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法，在DCC粗品中加入碳酸钾或碳酸钠，温度控制在100-120℃，搅拌1小时，然后控制压力＜-0.09MPa，蒸馏得到合格的DCC。
具体的，所述DCC粗品不含有溶剂。
具体的，所述碳酸钾或碳酸钠的用量为总物料质量的1-2％，优选为1.5％。
蒸馏后废渣量在DCC粗品质量的1％以下，氧化产生的废水经MVR蒸馏、检测合格后，作为降温循环水使用。
本发明具有以下有益效果：本发明通过加入碳酸钾或碳酸钠增大反应体系的pH，同时碳酸钾、碳酸钠不会与产品反应，有利于N,N’-二环己基碳二亚胺的稳定，避免N,N’-二环己基碳二亚胺在高温下分解。加入碳酸钾或碳酸钠作为催化剂，能够减少DCC蒸馏后的废渣量，可减少50％，使蒸馏后废渣量在DCC粗品质量的1％以下，大大减少了环保投入，且方法控制简单可靠，降低了生产成本；同时以碳酸钾或碳酸钠作为催化剂，能够使产品由浅黄色变为透明无色，改善了产品的外观。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
在不含有溶剂状态下的DCC粗品中加入占总物料质量1.5％的碳酸钾，温度控制在110℃，搅拌1h，然后压力到-0.09MPa以下，减压蒸馏得到DCC。纯度为99.63％以上，收率为96.5％以上，废渣量为DCC粗品质量的0.7％。氧化产生的废水经MVR蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
实施例2
在不含有溶剂状态下的DCC粗品中加入占总物料质量1％的碳酸钠，温度控制在100℃，搅拌1h，然后压力到-0.09MPa以下，减压蒸馏得到DCC。纯度为99.60％以上，收率为95.9％以上，废渣量为DCC粗品质量的0.9％。氧化产生的废水经MVR蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
实施例3
在不含有溶剂状态下的DCC粗品中加入占总物料质量2％的碳酸钾，温度控制在120℃，搅拌1h，然后压力到-0.09MPa以下，减压蒸馏得到DCC。纯度为99.58％以上，收率为96.1％以上，废渣量为DCC粗品质量的1％。氧化产生的废水经MVR蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
实施例4
在不含有溶剂状态下的DCC粗品中加入占总物料质量1.3％的碳酸钠，温度控制在115℃，搅拌1h，然后压力到-0.09MPa以下，减压蒸馏得到DCC。纯度为99.52％以上，收率为95.8％以上，废渣量为DCC粗品质量的0.8％。氧化产生的废水经MVR蒸馏检测合格后，作为降温循环水使用。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (4)

1.一种减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于，在DCC粗品中加入碳酸钾或碳酸钠，温度控制在100-120℃，搅拌1小时，然后控制压力＜-0.09MPa，蒸馏得到合格的DCC。
2.如权利要求1所述的减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于，所述DCC粗品不含有溶剂。
3.如权利要求1所述的减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于，所述碳酸钾或碳酸钠的用量为总物料质量的1-2％。
4.如权利要求3所述的减少N,N’-二环己基碳二亚胺产品废渣的方法，其特征在于，所述碳酸钾或碳酸钠的用量为总物料质量的1.5％。
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