CN1990456A

CN1990456A - 一种生产n,n－二甲基环己胺的新方法

Info

Publication number: CN1990456A
Application number: CN 200510097366
Authority: CN
Inventors: 张炳庚
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-12-28
Filing date: 2005-12-28
Publication date: 2007-07-04

Abstract

一种制备聚氨酯催化剂N，N－二甲基环己胺的新方法，以环己酮、二甲胺为原料，在高压釜内，加催化剂钯炭或铂炭，并搅拌均匀、加热至140～160℃、通入氢气，反应时间为3～6小时，得N，N－二甲基环己胺和水的混合物；将上述混合物投入静止釜内，加入水溶性盐类化合物，使上述混溶物分层，将大部分水份分出排放，得目标物粗品；然后将粗品投入蒸馏釜内，加热到105℃～110℃，蒸出粗品中的残留水份，最后抽真空减压蒸馏，在105℃～110℃的温度下蒸出精品。由于精制过程中采用盐类化合物作为分层脱水剂，工艺简单，成本低，分层脱水高利率高，对设备腐蚀性极小，对环境基本无污染。

Description

一种生产N，N-二甲基环己胺的新方法

技术领域：

本发明涉及一种生产N，N-二甲基环己胺的方法。

背景技术：

目前，在生产聚氨酯材料的过程中，都需要使用催化剂N，N-二甲基环己胺，这种催化剂是将环己酮、二甲胺混合后，滴加到活化好的铝片，氯化高汞醇溶液中，并加热反应经氢氧化钠碱化后再蒸馏精制制成。但这种生产方法步骤繁琐，工艺复杂，成本高，收率低。为解决这个问题，有人提出了一种新的生产N，N-二甲基环己胺催化剂的方法，它依然采用环己酮和二甲胺为原料，通过催化，氢化一步反应制得本催化剂的粗品，再经碱化，脱水，常压蒸馏后得精品。该方法虽然较传统的生产方法更简单实用，但其中粗品的精制处理仍有如下不足之处：

(1)它仍然采用碱化处理，因而生产成本仍较高，每生产一吨的N，N-二甲基环己胺需要消耗200公斤的固碱(NaOH)，不仅成本高，生产过程中NaOH溶液对设备腐蚀严重，而且排放后会造成严重的环境污染。

(2)由于精制蒸馏为常压蒸馏，其精制过程的蒸馏温度较高，在140～160℃，因而生产能耗高，蒸馏时间长，产品色泽也不理想。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种生产N，N-二甲基环己胺的新方法，这种方法工艺简单，成本低廉，对设备无腐蚀，对环境无污染。

本发明所述生产N，N-二甲基环己胺的新方法，它仍以环己酮、二甲胺为原料，其制备步骤如下：

第一步：将等摩尔的环己酮和二甲胺投入高压釜内，然后加入催化剂钯炭或铂炭，搅拌混合均匀，并加热升温至140～160℃，再通入压力氢气，压力为2～4.5Mpa，使反应釜内的原料充分进行化学反应，反应时间为3～6小时，得聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺和水的混合物；

第二步：将第一步得到的N，N-二甲基环己胺和水的混溶物投入静止釜内，加入水溶性盐类化合物，使上述混溶物分层，将大部分水份分出排放，得N，N-二甲基环己胺催化剂粗品；

第三步：将第二步获得的N，N-二甲基环己胺催化剂粗品投入蒸馏釜内，加热到105℃～110℃，蒸出粗品中的残留水份，然后抽真空减压蒸馏，蒸馏温度控制在105℃～110℃，再经过冷凝装置接收到N，N-二甲基环己胺精品。

第二步所述水溶性盐类化合物可选用：溴化钠，溴化钾，氯化铵，硝酸钠，碳酸钠，碳酸氢铵，最好选用氯化钠。

本发明与现有技术相比，本发明的生产步骤大为简化，工艺简单，成本能大幅度降低，由于精制过程中采用盐类化合物作为分层脱水剂，取代了传统工艺中加固碱分层脱水的方法，既能大幅降低成本，又能提高分层脱水率，同时又对设备无腐蚀作用，对环境基本无污染。本发明采用减压蒸馏的方法精制产品，使蒸馏温度大大降低，蒸馏时间缩短，生产能耗降低，成本降低，产品色泽稳定，存放时间大大延长，此外，本发明方法在反应过程中将反应温度提高到140～160℃，使反应效率提高，反应时间缩短，同时产品的质量稳定性提高，外观色泽好，长期存放不变色。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图；

具体实施方式：

下面举例说明N，N-二甲基环己胺的具体制备方法：

第一步：将含量98％工业环己酮180公斤和含量为27％的二甲胺水溶液207公斤投入高压釜，加入适量催化剂钯炭或铂炭，搅拌混合均匀，然后加热升温至140～160℃，通入氢气，压力为2～4.5Mpa，充分反应3～6小时，即得N，N-二甲基环己胺和水的混合物390公斤；

第二步：将上述步骤得到的N，N-二甲基环己胺和水混合物390公斤投入静止釜内，加入氯化钠40公斤，搅拌溶解静置，使N，N-二甲基环己胺粗品的混合物中大部分水分层，从而将大部分水份分出排放，得240公斤N，N-二甲基环己胺催化剂粗品；

第三步：将第二步获得的N，N-二甲基环己胺催化剂粗品投入蒸馏釜内，加热到108℃蒸出粗品中的残留水份，最后抽真空减压蒸馏，在110℃的温度下蒸出纯度大于99％的约202公斤的N，N-二甲基环己胺催化剂精品。

Claims

1、一种聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺的生产方法，它是以环己酮、二甲胺为原料，其特征是：其制备步骤如下：

第一步：将等摩尔的环己酮和二甲胺投入高压釜内，然后加入催化剂钯炭或铂炭搅拌均匀，并加热升温至140～160℃，再通入氢气，使反应釜内的原料充分进行化学反应，反应时间为3～6小时，得聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺和水的混合物；

第二步：将第一步得到的N，N-二甲基环己胺和水的混溶物投入静止釜内，加入水溶性盐类化合物，使上述混合物分层，将大部分水份分出排放，得N，N-二甲基环己胺催化剂粗品；

第三步：将第二步获得的N，N-二甲基环己胺催化剂粗品投入蒸馏釜内，加热到105℃～110℃，蒸出粗品中的残留水份，最后抽真空减压蒸馏，并仍在105℃～110℃的温度下蒸出N，N-二甲基环己胺精品，再经过冷凝装置接收即可。

2、根据权利要求1所述聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺的生产方法，其特征是：第二步所述水溶性盐类化合物为：溴化钠，溴化钾，氯化铵，硝酸钠，碳酸钠，碳酸氢铵中的任一种。

3、根据权利要求1所述聚氨酯催化剂N，N-二甲基环己胺的生产方法，其特征是：第二步所述水溶性盐类化合物为氯化钠。