CN101429130B - 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 - Google Patents
一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101429130B CN101429130B CN2008101363295A CN200810136329A CN101429130B CN 101429130 B CN101429130 B CN 101429130B CN 2008101363295 A CN2008101363295 A CN 2008101363295A CN 200810136329 A CN200810136329 A CN 200810136329A CN 101429130 B CN101429130 B CN 101429130B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dichloro
- nitroaniline
- production method
- trichloronitrobenzene
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。由该方法生产的2，6-二氯对硝基苯胺的纯度大于99％，且生产过程中无副产物多氯联苯胺生成，环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，特别是涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法。
背景技术
2，6-二氯对硝基苯胺是一种重要的染料中间体。现有技术中，2，6-二氯对硝基苯胺的制备主要以对硝基苯胺为原料，在30％的盐酸介质中，50℃条件下，通入氯气，进行氯化反应，氯化反应达到终点后，将氯化物物料进行压滤、洗涤到中性，烘干即得2，6-二氯对硝基苯胺产品。按此工艺生产的2，6-二氯对硝基苯胺，其纯度最高仅能达到96％左右，且其中含有2～4％的国际禁用副产物多氯联苯胺，大大降低了产品的市场竞争力。另外，反应中还产生了大量的酸水，对环境造成污染。随着人们对环境的日益重视，亟需提供一种更加环保和能得到高纯度2，6-二氯对硝基苯胺的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种产品纯度大于99％、无多氯联苯胺副产物的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。
优选的，所述的高压氨解反应在压力5～6MPa，温度160～170℃下进行。
优选质量百分比浓度在25％以上的氨水。
上述生产方法的进一步包括如下步骤：
①、向高压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150～180℃，控制压力3～8MPa，保温反应10～14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得2，6-二氯对硝基苯胺成品。
步骤②中，采用氯化铵的饱和溶液作为离析液，可以减少2，6-二氯对硝基苯胺在离析步骤的损失，提高产率。
上述3，4，5-三氯硝基苯可以买来直接使用，或是由对硝基氯苯在催化剂的作用下与氯气发生氯化反应制得。
当采取氯化反应制备3，4，5-三氯硝基苯时，催化剂可以为三氯化铁或铁。3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是：向反应釜中加入对硝基氯化苯和催化剂，升温至95～105℃，通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点后，得到氯化产物溶液，调节氯化产物溶液pH7.8～8.2后，送入精馏塔进行分离，依次收集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏分。
精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
该生产方法制备的2，6-二氯对硝基苯胺产品中2，6-二氯对硝基苯胺的质量含量在99％以上，且生产过程中无副产物多氯联苯胺产生。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但不局限于此。
按照本实施例的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，主要包括如下步骤。
①、高压氨解反应：在4500L的高压釜中加入33％的氨水3000L，3，4，5-三氯硝基苯800Kg，慢慢升温到160～170℃，控制压力54Kg/cm2左右，记录时间，保温12小时得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、离析：上述产物溶液通入盛有饱和氯化铵溶液的离析釜中，进行离析，析出物经过滤、干燥得产品722Kg即为2，6-二氯对硝基苯胺，测其纯度为99.50％，无多氯联苯胺，以2，6-二氯对硝基苯胺计，其摩尔收率为99％。
其中，作为高压氨解反应的原料物质3，4，5-三氯硝基苯可以为市售商品买来直接使用，或是通过氯化反应制备。
氯化反应制备具体过程为：在3000L氯化釜中投入对硝基氯化苯3000Kg，催化剂三氯化铁100Kg，升温到100℃，慢慢通入氯气，直至终点得到氯化产物溶液，然后向所得氯化产物溶液中加入部分碱水，进行中和洗涤、分层，使得氯化产物溶液pH在8左右，最后，将氯化产物溶液送入精馏塔进行精馏分离提纯，收集各组分，在精馏过程中，依次收集对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯和3，4，5-三氯硝基苯，其中，对硝基氯化苯可作为下次氯化反应的起始原料，而3，4-二氯硝基苯则可以直接用来销售，3，4，5-三氯硝基苯正是该氯化反应的目标产物。
与传统的工艺相比，本发明的生产方法制得的2，6-二氯对硝基苯胺的纯度均在99％以上，且无多氯联苯胺的产生，从而环境污染小。
Claims (7)
1.一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，所述的高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行，该生产方法具体包括如下步骤：
①、向高压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150～180℃，控制压力3～8MPa，保温反应10～14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得2，6-二氯对硝基苯胺成品，所述的离析液为氯化铵的饱和溶液。
2.根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的高压氨解反应在压力5～6MPa，温度160～170℃下进行。
3.根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的氨水的质量百分比浓度在25％以上。
4.根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的3，4，5-三氯硝基苯由对硝基氯苯在催化剂的作用下，与氯气发生氯化反应制得。
5.根据权利要求4所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的催化剂为三氯化铁或铁。
6.根据权利要求4所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是：向反应釜中加入对硝基氯化苯和催化剂，升温至95～105℃，通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点后，得到氯化产物溶液，调节氯化产物溶液pH 7.8～8.2后，送入精馏塔进行分离，依次收集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏分。
7.根据权利要求6所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101363295A CN101429130B (zh) | 2008-11-27 | 2008-11-27 | 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101363295A CN101429130B (zh) | 2008-11-27 | 2008-11-27 | 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101429130A CN101429130A (zh) | 2009-05-13 |
| CN101429130B true CN101429130B (zh) | 2011-09-14 |
Family
ID=40644800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101363295A Expired - Fee Related CN101429130B (zh) | 2008-11-27 | 2008-11-27 | 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101429130B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102358718A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-02-22 | 江苏隆昌化工有限公司 | 一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法 |
| CN102351761A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-02-15 | 苏州诚和医药化学有限公司 | 一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法 |
| CN102618061B (zh) * | 2012-03-12 | 2013-08-07 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种2-[n-(2-氰乙基)-4-[(2,6-二氯-4-硝基苯基)偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制备方法 |
-
2008
- 2008-11-27 CN CN2008101363295A patent/CN101429130B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP特开平7-25834A 1995.01.27 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101429130A (zh) | 2009-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102516117B (zh) | 水合肼法生产甲基肼的工艺 | |
| CN109336831B (zh) | 一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法 | |
| WO2015149599A1 (zh) | 一种亚氨基二琥珀酸盐螯合剂的制备方法 | |
| CN103382166B (zh) | 一种制备2,6-二氯苯腈的方法 | |
| CN101429130B (zh) | 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 | |
| CN103508938A (zh) | N,n’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法 | |
| CN102816204A (zh) | 阿斯巴甜的制备工艺 | |
| CN102557961A (zh) | 1,2-丙二胺的生产工艺 | |
| CN101402552B (zh) | 直接水解法生产间甲酚的方法 | |
| CN109627183B (zh) | 一种氯代乙醛肟的制备方法 | |
| CN114524771A (zh) | 一种6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐的制备方法 | |
| CN108752217B (zh) | 一种度鲁特韦关键中间体2,4-二氟苄胺的合成方法 | |
| CN103601630A (zh) | 利用电石渣和一氧化碳合成甲酸钙的方法 | |
| CN111039794A (zh) | 一种高纯度二苄胺的制备方法 | |
| CN103804205B (zh) | 一种制备邻氨基苯酚的工艺 | |
| CN104356000B (zh) | 一种3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制备方法 | |
| CN103524305A (zh) | 一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法 | |
| CN101987737A (zh) | 光谱纯碳酸钙的制备方法 | |
| CN105153041A (zh) | 一种适用于工业化生产的5-氟胞嘧啶的制备方法 | |
| CN104513197A (zh) | 一种2-氨基烟酸的合成方法 | |
| CN102617353A (zh) | 一种3,4-二氯硝基苯的制备方法 | |
| CN108948049B (zh) | 一种使用固体超强酸合成三环唑的生产工艺 | |
| CN109369408A (zh) | 一种制备2-氨基丙醇的方法 | |
| CN107325003A (zh) | 一种液相加氢法合成邻氯苯胺的方法 | |
| CN103664571A (zh) | 一种工业排放一氧化碳尾气间歇式反应合成甲酸钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110914 Termination date: 20211127 |