CN102358718A - 一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法，该方法含有三个部分，利用物理综合技术处理氯化芳烃废弃物，利用分离集成技术从氯化芳烃废弃物中分离处高含量对二氯苯，再经过硝化、氨化技术得到目标产品邻硝基对氯苯胺胺。本发明的优点在于：有效利用了废弃物，减少了环境污染。另外，采用本发明的工艺，有效解决了上述问题，且工艺简单，便于控制和大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种邻硝基对氯苯胺的生产方法，具体是利用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法。
背景技术
氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质。由于其较为复杂的构成，提取困难，一般没有被利用。但是，在其废弃物中，含有大量的氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物，含大量无机盐及高沸物的塔釜残液，都是工业中不可或缺的原料，弃之，不但不能有效利用，还对环境有很大的污染；提取，目前没有相关的成熟工艺，且国内外也均未有文献报道。
发明内容
本发明提供了一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法，所述氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，主要工艺为提取对二氯苯、硝化反应制得2,5-二氯硝基苯、氨化反应制得邻硝基对氯苯胺胺三个步骤，其特征在于：所述从氯化芳烃废弃物中提取出高纯度对二氯苯的步骤为：a、将氯化芳烃废弃物经过过滤器常规过滤后，进行重力沉降1小时静止处理后，通过底部溢流口放出目标产物，去除固相杂质；b、之后进行去水处理：将经过上述处理的物料泵入高位槽，静置4小时后，分离出上层可见水分后，将上述物料通入片碱干燥器，以10m3/h的处理量进行常规除酸并干燥物料，得到混合二氯苯；c、对混合二氯苯进行精馏，得含量为80%的二氯苯；d、采用深冷结晶的技术，得到纯度在98%以上的二氯苯。
进一步地，所述精馏步骤如下：
将物料泵入脱杂塔，控制塔顶真空度15～16KPa，温度80～90℃,塔釜真空度15～16KPa，温度90～110℃，全取出，塔顶物料为无色透明状氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物，含大量无机盐及高沸物的塔釜残液；通过一次蒸馏塔提取出混合二氯苯中的低沸点组分：用节能泵将合格的一、二氯苯混合物泵入一次蒸馏塔，进行一次减压蒸馏提纯，塔釜液中得到低含量的氯化苯；该步骤中控制塔顶真空度8～9KPa，塔釜真空度10～11KPa，保证全回流，控制塔顶温度55℃，塔釜温度65℃；利用二次精馏塔提取含量在80%左右的对二氯苯：将一次蒸馏塔的塔釜液泵入二次精馏塔进行精馏，控制塔顶真空度9～10KPa，塔釜真空度11～13KPa，保证回流10～15，控制塔顶温度60℃，塔釜温度80℃，塔顶提纯出含量在80%左右的对二氯苯，塔釜料送下道工序处理。
进一步地，所述深冷结晶步骤如下：
将80%左右的对二氯苯送至冷库，控制—12℃，冷冻48h后出库，将液体料倒出，剩余即为含量在98%以上的对二氯苯。
本工艺的优点：1、采用氯化芳烃废弃物为原料提取高纯度的对二氯苯为生产邻硝基对氯苯胺胺的原料，有效利用了废弃物，减少了环境污染。2、氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，如果直接进塔进行精馏处理，会造成堵塞、腐蚀等负面影响，采用本发明的工艺，有效解决了上述问题，且工艺简单，便于控制和大规模生产。
具体实施方式
该项目产品邻硝基对氯苯胺胺的生产技术路线含有三个部分，利用物理综合技术处理氯化芳烃废弃物，利用分离集成技术从氯化芳烃废弃物中分离处高含量对二氯苯，再经过硝化、氨化技术得到目标产品邻硝基对氯苯胺胺。
三大步骤如下：
1、经分离技术从氯化芳烃废弃物中提取出高纯度对二氯苯；
2、以对二氯苯为原料经硝化技术生产高纯度2,5-二氯硝基苯；
3、以高纯度2,5-二氯硝基苯为原料经氨化技术生产高纯度邻硝基对氯苯胺胺。
以下以上述的3大步骤给出具体的工艺流程：
一、氯化芳烃废弃物进行前处理
氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，如果直接进塔进行精馏处理，会造成堵塞、腐蚀等负面影响。本发明作如下处理：
a、将氯化芳烃废弃物经过过滤器常规过滤后，进行重力沉降1小时静止处理后，通过底部溢流口放出目标产物，去除固相杂质。
结论：通过实践证明，利用上述前处理分离设备对氯化芳烃废弃物进行预处理，能够有效分离氯化芳烃废弃物中的大颗粒杂质及高沸点的焦化物、酸、水，避免上述杂质对后续处理带来负面影响。
b、进行去水处理：将经过上述处理的物料泵入高位槽，静置4小时后，分离出上层可见水分后，将上述物料通入片碱干燥器，以10m3/h的处理量进行常规除酸并干燥物料，得到混合二氯苯。
结论 ：将氯化芳烃废弃物经过滤器及重力沉降处理，去除大量杂质后送入料水分离设备进行去水处理，而后送入二级中和干燥设备，得到符合标准的、可进入精馏设备处理的混合二氯苯。
c、对混合二氯苯进行精馏，得含量为80%的二氯苯，具体工艺为：将物料泵入脱杂塔，控制塔顶真空度15～16KPa，温度80～90℃,塔釜真空度15～16KPa，温度90～110℃，全取出，塔顶物料为无色透明状氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物，含大量无机盐及高沸物的塔釜残液；通过一次蒸馏塔提取出混合二氯苯中的低沸点组分：用节能泵将合格的一、二氯苯混合物泵入一次蒸馏塔，进行一次减压蒸馏提纯，塔釜液中得到低含量的氯化苯；该步骤中控制塔顶真空度8～9KPa，塔釜真空度10～11KPa，保证全回流，控制塔顶温度55℃，塔釜温度65℃；利用二次精馏塔提取含量在80%左右的对二氯苯：将一次蒸馏塔的塔釜液泵入二次精馏塔进行精馏，控制塔顶真空度9～10KPa，塔釜真空度11～13KPa，保证回流10～15，控制塔顶温度60℃，塔釜温度80℃，塔顶提纯出含量在80%左右的对二氯苯，塔釜料送下道工序处理。
d、采用深冷结晶的技术，得到纯度在98%以上的二氯苯，所述深冷结晶步骤如下：
将80%左右的对二氯苯送至冷库，控制—12℃，冷冻48h后出库，将液体料倒出，剩余即为含量在98%以上的对二氯苯。
深冷结晶工艺主要是根据邻、对二氯苯在熔点上的差异：对二氯苯53℃，邻二氯苯—17℃，将含量在80%左右的对二氯苯经过上述深冷结晶工艺制得高纯度的对二氯苯的。
结论 :将混合二氯苯泵入脱杂塔，降低混合二氯苯中的杂质总量，得到符合标准的的精馏原料，通过一次蒸馏塔提取出混合二氯苯中的低沸点组分，利用二次精馏塔提取含量在80%左右的对二氯苯。而后利用深冷结晶技术将含量在80%左右的对二氯苯提纯到98%以上作为硝化原料。
二、硝化工艺：
在硝化釜中加入90%的硫酸641kg，加入熔融的对二氯苯（含量≥98%）770kg，搅拌，待温度达到60～62℃时进行硝酸滴加，在此温度下于2小时内加入98%的硝酸，然后升温至68～70℃，保温1小时，测定物料的凝固点，当物料凝固点达≥52.8℃时，则确定为硝化终点。到达终点后，静置15分钟，分层排除废酸，加入30%的液体氢氧化钠中和pH为7～7.5，再次静置，分去废酸液，以75℃的温水洗涤3～4次，至洗液呈碱性，干燥，即得2，5-二氯硝基苯。
三、氨化反应流程
将液态的2,5—二氯硝基苯经供料泵打入反应釜中，而后将氨水从高位槽中放入反应釜。
启动搅拌后，启动反应控制系统（TPRC001）设定半小时内升温到120℃，控制升温速率为1.5℃/分，当温度达到130℃时，关闭蒸汽阀门，同时打开冷却水阀门，控制升温速率为0.5℃/分。约一个半小时釜温达到170℃时，在170℃条件下保温三个半小时完成反应阶段。
当反应釜压力低于0MPa时，温度低于85℃时进入放料阶段，开启压缩空气阀门缓缓使釜内压力达到0.3MPa，预先向离析釜中加入1m3的低温清水，而后打开放料阀把料液放净，利用换热器进行物料降温结晶，当液温低于40℃将物料放至过滤器进行过滤，去除大颗粒物料，离心晶体用清水洗涤，母液进入收集池，湿成品包装或进行干燥。
Claims (3)
1.一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法，所述氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，主要工艺为提取对二氯苯、硝化反应制得2,5-二氯硝基苯、氨化反应制得邻硝基对氯苯胺胺三个步骤，其特征在于：所述从氯化芳烃废弃物中提取出高纯度对二氯苯的步骤为：a、将氯化芳烃废弃物经过过滤器常规过滤后，进行重力沉降1小时静止处理后，通过底部溢流口放出目标产物，去除固相杂质；b、之后进行去水处理：将经过上述处理的物料泵入高位槽，静置4小时后，分离出上层可见水分后，将上述物料通入片碱干燥器，以10m3/h的处理量进行常规除酸并干燥物料，得到混合二氯苯；c、对混合二氯苯进行精馏，得含量为80%的二氯苯；d、采用深冷结晶的技术，得到纯度在98%以上的二氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法，其特征在于：精馏步骤如下：
将物料泵入脱杂塔，控制塔顶真空度15～16KPa，温度80～90℃,塔釜真空度15～16KPa，温度90～110℃，全取出，塔顶物料为无色透明状氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物，含大量无机盐及高沸物的塔釜残液；通过一次蒸馏塔提取出混合二氯苯中的低沸点组分：用节能泵将合格的一、二氯苯混合物泵入一次蒸馏塔，进行一次减压蒸馏提纯，塔釜液中得到低含量的氯化苯；该步骤中控制塔顶真空度8～9KPa，塔釜真空度10～11KPa，保证全回流，控制塔顶温度55℃，塔釜温度65℃；利用二次精馏塔提取含量在80%左右的对二氯苯：将一次蒸馏塔的塔釜液泵入二次精馏塔进行精馏，控制塔顶真空度9～10KPa，塔釜真空度11～13KPa，保证回流10～15，控制塔顶温度60℃，塔釜温度80℃，塔顶提纯出含量在80%左右的对二氯苯，塔釜料送下道工序处理。
3.根据权利要求1所述的一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法，其特征在于：深冷结晶步骤如下：
将80%左右的对二氯苯送至冷库，控制—12℃，冷冻48h后出库，将液体料倒出，剩余即为含量在98%以上的对二氯苯。
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