CN110372011A - 一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法 - Google Patents

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赵庆辉
罗国林
韩军
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    • C01D3/10—Bromides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法是将永固紫烷基化废液冷却至3~5℃过滤得到物料a；于2~5℃/min的升温速率升温至100~150℃，恒温1~5h至物料a中的溴化钠含量提高到30~70%，氢氧化钠含量为10~40%得到物料b；b于10~12℃/min的降温速率降温至5~25℃结晶10~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用。采用本发明可以有效回收废碱，减少氢氧化钠的消耗，将溴化钠分离可以作为产品销售，减少废水对环境的污染。

Description

一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法。
背景技术
永固紫又名二恶嗪紫，其合成是以咔唑为起始原料，在相转移催化剂的存在下与溴乙烷进行烷基化反应得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在氯苯中与稀硝酸反应得到N-乙基-3-硝基咔唑。N-乙基-3-硝基咔唑经催化加氢还原后生成N-乙基-3-氨基咔唑，然后再与四氯苯醌经缩合、闭环反应生成永固紫粗品。在烷基化反应过程中，要加入30%的液碱，反应后将目标产物 N-乙基咔唑与废碱液分开，废碱液中含有约30%的溴化钠和约15%的氢氧化钠，废液处理和排放就成了永固紫生产的技术难题，因此亟待开发一种能解决上述技术难题的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
A、将永固紫烷基化废液冷却至3~5℃过滤得到物料a；
B、将物料a于2~5℃/min的升温速率升温至100~150℃，恒温1~5h至物料a中的溴化钠含量提高到30~70%，氢氧化钠含量为10~40%得到物料b；
C、将物料b于10~12℃/min的降温速率降温至5~25℃结晶10~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；
D、溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用。
本发明是将废碱液经过冷却过滤出去反应中带入的有机杂质，再经过蒸发浓缩控制蒸煮锅内的温度在120~130℃内，蒸煮锅内的溴化钠含量提高至50~60%，氢氧化钠含量在20%~30%，通过冷冻结晶，温度控制在10~15℃，根据同离子效应，可以将溴化钠结晶出来，而氢氧化钠任然溶解在水中，经过过滤将溴化钠分离后作为产品出售，滤液中含有5%以下的溴化钠和10~15%的氢氧化钠可以回用。采用本发明可以有效回收废碱，减少氢氧化钠的消耗，将溴化钠分离可以作为产品销售，减少废水对环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，包括以下步骤：
A、将永固紫烷基化废液冷却至3~5℃过滤得到物料a；
B、将物料a于2~5℃/min的升温速率升温至100~150℃，恒温1~5h至物料a中的溴化钠含量提高到30~70%，氢氧化钠含量为10~40%得到物料b；
C、将物料b于10~12℃/min的降温速率降温至5~25℃结晶10~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；
D、溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用。
A步骤中过滤的压力为0.1~0.5MPa。
所述的过滤为膜过滤。
所述的膜过滤的滤膜孔径为0.1~10.0μm。
B步骤是将物料a于2~5℃/min的升温速率升温至110~140℃，恒温2~4h至物料a中的溴化钠含量提高到40~60%，氢氧化钠含量为20~40%得到物料b。
B步骤是将物料a于3~4℃/min的升温速率升温至120~130℃，恒温2~4h至物料a中的溴化钠含量提高到50~60%，氢氧化钠含量为20~30%得到物料b。
C步骤是将物料b于10~12℃/min的降温速率降温至10~15℃结晶20~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c。
下面以具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
将永固紫烷基化废液冷却至3℃用滤膜孔径为0.1μm的滤膜在压力0.5MPa下过滤得到物料a；将物料a于5℃/min的升温速率升温至150℃，恒温1h至物料a中的溴化钠含量提高到70%，氢氧化钠含量为40%得到物料b；将物料b于12℃/min的降温速率降温至5℃结晶10h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用，其中溶液c中含有3%的溴化钠和15%的氢氧化钠。
实施例2
将永固紫烷基化废液冷却至5℃用滤膜孔径为10.0μm的滤膜在压力0.1MPa下过滤得到物料a；将物料a于2℃/min的升温速率升温至100℃，恒温5h至物料a中的溴化钠含量提高到30%，氢氧化钠含量为10%得到物料b；将物料b于10℃/min的降温速率降温至25℃结晶30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用，其中溶液c中含有2%的溴化钠和10%的氢氧化钠。
实施例3
将永固紫烷基化废液冷却至4℃用滤膜孔径为5.0μm的滤膜在压力0.4MPa下过滤得到物料a；将物料a于3℃/min的升温速率升温至120℃，恒温4h至物料a中的溴化钠含量提高到50%，氢氧化钠含量为30%得到物料b；将物料b于11℃/min的降温速率降温至10℃结晶20h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用，其中溶液c中含有4%的溴化钠和12%的氢氧化钠。

Claims (7)

1.一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将永固紫烷基化废液冷却至3~5℃过滤得到物料a；
B、将物料a于2~5℃/min的升温速率升温至100~150℃，恒温1~5h至物料a中的溴化钠含量提高到30~70%，氢氧化钠含量为10~40%得到物料b；
C、将物料b于10~12℃/min的降温速率降温至5~25℃结晶10~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；
D、溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用。
2.根据权利要求1所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于A步骤中过滤的压力为0.1~0.5MPa。
3.根据权利要求1或2所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于所述的过滤为膜过滤。
4.根据权利要求3所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于所述的膜过滤的滤膜孔径为0.1~10.0μm。
5.根据权利要求1所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于B步骤是将物料a于2~5℃/min的升温速率升温至110~140℃，恒温2~4h至物料a中的溴化钠含量提高到40~60%，氢氧化钠含量为20~40%得到物料b。
6.根据权利要求1或5所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于B步骤是将物料a于3~4℃/min的升温速率升温至120~130℃，恒温2~4h至物料a中的溴化钠含量提高到50~60%，氢氧化钠含量为20~30%得到物料b。
7.根据权利要求1所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，其特征在于C步骤是将物料b于10~12℃/min的降温速率降温至10~15℃结晶20~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c。
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