CN111115936A - 一种没食子酸结晶母液的膜法处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺。其中，粗结晶废母液预调节pH后依次通过多介质过滤器、超滤处理；超滤产水通过纳滤进行浓缩，纳滤淡水调节pH后再通过电渗析处理，电渗析淡水可回用于前端工艺，浓水蒸发制取副产品氯化钠固体盐；纳滤浓水调节pH后冷却结晶回收没食子酸，结晶残余液调节pH、通过电渗析脱盐后进入生化处理工艺，电渗析浓水蒸发制取副产品氯化钠固体盐。所述方法运行条件温和，危险性较低，自动化程度高，无需较多基建设施。解决了高盐、高COD废母液难处理，没食子酸、氯化钠难回收的问题，降低了系统的废水量的同时对原水进行了良好的回用，整体工艺绿色环保，大幅度的降低了污染性废母液的治理成本。

Description

一种没食子酸结晶母液的膜法处理工艺
技术领域
本发明涉及没食子酸清洁生产领域，特别涉及一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺。
背景技术
没食子酸(Gallic acid)，简称(GA)又名桔酸、五倍子酸，化学名为3，4， 5-三羟基苯甲酸(C7H605)，分子量为170.12，为淡黄色针状结晶或白色粉末，通常是以一水合物的形式存在，是一种重要的有机原料，广泛用于化工、医药、食品、染料、轻工及电子等行业。
目前国内生产没食子酸的方法主要是通过酸法、碱法水解单宁酸(Tannin acid，简称TA)制取。在以五倍子为原料，加热浓缩、冷却粗结晶提取没食子酸的过程中，会产生大量的废母液。废母液成分复杂，含有机酸、葡萄糖、无机盐等多种成分，是一种高盐、高COD的典型难处理废水。酸法水解生产没食子酸的工艺中，每生产l t没食子酸产品伴随有8t废母液产生。碱法作为目前国内主流的没食子酸生产工艺，其主要工艺流程如下：原料→热水浸提→加碱水解→加酸中和酸化→冷却结晶→离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后结晶→离心→干燥→没食子酸成品。与酸法相比，碱法虽具有产品收率高、质量好、废渣易处理等优点，但其产生的废水量更为严重，每生产l t没食子酸将大约产生12t 废水。
专利CN201710881457.1公开了一种没食子酸生产废水的资源化处理方法。采用固相萃取、反萃再生的方法，较好的实现了对没食子酸的回收利用。但其仍存在以下缺陷：(1)萃取剂流失到废水中，容易变成新的污染物质，(2)废水体积并未减少，所含盐分与有机物含量较高，不易进行处理；(3)固相萃取、反萃再生流程较为复杂，部分有机萃取剂存在一定危险性。
因此，研究出一条高效益、高收率、绿色环保的没食子酸粗结晶废母液处理工艺路线十分有必要，本发明为此提出了一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺。
发明内容
本发明要解决的是传统碱法水解单宁酸制备没食子酸工艺中粗结晶废母液水量巨大，高盐、高COD特性难处理，水、没食子酸回收困难等问题，并为此提供一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺。
为解决上述技术问题，本发明具体采用的技术方案如下：
一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，该方法包括如下步骤：
S1：将没食子酸粗结晶废母液预调节pH至8～10后，通过多介质过滤器进行过滤处理；
S2：将多介质过滤器出水通过超滤系统进行超滤处理；
S3：将S2中的超滤产水进入纳滤系统处理，形成纳滤浓水和纳滤淡水，而超滤浓水则进入后续污水处理工艺；
S4：将S3中产生的纳滤浓水调节pH至0.6～3后进行冷却结晶，回收没食子酸粗结晶；冷却结晶残余液通过第一电渗析系统进行脱盐处理，第一电渗析系统产生的淡水进行后续生化处理，而第一电渗析系统产生的浓水则通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体；
S5：将S3中产生的纳滤淡水调节pH至6～8后通过第二电渗析系统进行盐浓缩处理，第二电渗析系统产生的淡水回用至前端单宁浸提工艺段，而第二电渗析系统产生的浓水则通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体。
本发明选用多介质过滤的方法进行预处理，因为没食子酸粗结晶废母液中含有少量的悬浮物与颗粒物质，进超滤前需通过过滤的方法将其去除以防止超滤系统出现污堵、流量降低、压力上升等问题。
本发明采用超滤系统进行过滤处理，进一步去除废母液中的悬浮物、颗粒物质与大分子物质，以防止后续纳滤、电渗析系统出现离子交换膜污堵、流量降低、压力上升等问题，保证整体系统的长久、高效运行。
本发明采用纳滤工艺，截留没食子酸、葡萄糖等有机物的同时透过了物料中残余的盐分，纳滤浓水调节pH后，可冷却结晶回收粗品没食子酸。
本发明采用电渗析工艺，对纳滤淡水与纳滤浓水结晶残余液进行脱盐，将淡水回用的同时获取了具有一定经济效应的固体氯化钠盐。
作为优选，步骤S1中，采用氢氧化钠预调节废母液pH。
作为优选，步骤S1中，所述多介质过滤器对悬浮固体总量的去除率达到90％以上，粗结晶废母液的SS值降至3mg/L以下。
作为优选，步骤S1中，所述多介质过滤器内选用的滤料为石英砂、颗粒活性炭、无烟煤、锰砂中一种或几种。
作为优选，步骤S2中，超滤处理的回收率控制在95％以上，对悬浮固体总量的去除率达到98％以上，粗结晶废母液的SS值降至1mg/L以下。
作为优选，步骤S2中，超滤系统中滤膜为中空纤维超滤膜，膜材料选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚酰胺(PA)中一种或几种。
作为优选，步骤S3中，纳滤系统的回收率控制在90％以上，选用的滤膜为卷式纳滤膜，膜材料为醋酸纤维素(CA)、三醋酸纤维素(CTA)、聚乙烯醇(PVA)、聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或几种。
作为优选，步骤S4中，第一电渗析系统采用平板式结构，电渗析膜基材为 PES、PVC、PE、PS、PP中的一种或几种。
作为优选，步骤S5中，第二电渗析系统采用平板式结构，电渗析膜基材为PES、PVC、PE、PS、PP中的一种或几种。
作为优选，步骤(4)中，纳滤淡水调节pH为6～8后通过电渗析进行盐浓缩，电渗析浓水通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体，电渗析淡水回用至前端单宁浸提工艺段。
作为进一步的优选，多介质过滤系统选用的滤料分别为粗石英砂、细石英砂、活性炭，三者顺次组成三级过滤。
作为进一步的优选，所选用超滤膜的截留分子量为50000～100000。
作为进一步的优选，超滤选用的中空纤维超滤膜采用PVDF为膜材料，可以经过适当化学改性，具有良好亲水性，耐氧化，抗污染等过滤性能。
作为进一步的优选，纳滤的回收率控制在90％以上。
作为进一步的优选，控制电渗析浓水室出水盐浓度在15～18％之间。
作为进一步的优选，控制电渗析淡水出水盐浓度在0.7～1％之间。
作为进一步的优选，电渗析工艺中，进水水温要低于40℃，优选为30～35℃。
相比与现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)前端采用多介质过滤系统，可将废母液中少量的悬浮物与颗粒物质去除，减少超滤系统的负荷与反洗频率，保证其长久、高效运行。
(2)超滤系统将废母液中的胶体、固态悬浮物、结晶等物质进一步去除，可有效防止电渗析系统产生污染堵塞，保证纳滤、电渗析的长久、高效运行。
(3)纳滤系统截留没食子酸、葡萄糖的同时透过了物料中残余的盐分，纳滤浓水冷却结晶回收没食子酸产品，提高了没食子酸的回收率，减少了废水排放量。
(4)采用电渗析工艺对纳滤淡水与纳滤浓水结晶残余液进行脱盐处理，脱盐后的纳滤淡水可回用至前端单宁浸提工艺，脱盐后的残余液可以进生化系统处理，同时电渗析浓水进入蒸发系统获取了较高纯度的副产品氯化钠固体盐，产生了一定的经济效益。
附图说明
图1为本发明提供的一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺流程图；
具体实施方式
下面通过具体实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，该方法包括如下步骤：
S1：将没食子酸粗结晶废母液预调节pH至8～10后，通过多介质过滤器进行过滤处理；
S2：将多介质过滤器出水通过超滤系统进行超滤处理；
S3：将S2中的超滤产水进入纳滤系统处理，形成纳滤浓水和纳滤淡水，而超滤浓水则进入后续污水处理工艺；
S4：将S3中产生的纳滤浓水调节pH至0.6～3后进行冷却结晶，回收没食子酸粗结晶；冷却结晶残余液通过第一电渗析系统进行脱盐处理，第一电渗析系统产生的淡水进行后续生化处理，而第一电渗析系统产生的浓水则通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体；
S5：将S3中产生的纳滤淡水调节pH至6～8后通过第二电渗析系统进行盐浓缩处理，第二电渗析系统产生的淡水回用至前端单宁浸提工艺段，而第二电渗析系统产生的浓水则通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体。
上述步骤中的污水处理工艺和生化处理工艺，可以根据实际需要选择，能够降解相应的污染物即可。
下面将上述方法应用于具体实施例中，以展示其具体的技术效果。
实施例1：
参照附图1，先采用32％的工业氢氧化钠溶液将含2.8％(质量百分数，下同)没食子酸、10.8％氯化钠、1.8％葡萄糖的没食子酸粗结晶废母液pH调节至 9；再通过三级滤料依次为粗石英砂、细石英砂、活性炭粗的多介质过滤系统；
多介质过滤系统出水进入截留分子量为80000的中空纤维超滤膜处理，超滤浓水进入污水处理系统；
超滤产水进入纳滤系统处理，将纳滤浓水调节pH至2.4后，通过冷却结晶后获取粗品没食子酸，结晶残余液调节pH至7后，通过一个电渗析系统脱至盐含量低于1％，电渗析淡水进入生化处理工艺，电渗析浓水通过蒸发结晶获取氯化钠固体盐；
纳滤淡水则进入另一个电渗析系统进行盐浓缩处理，使电渗析淡水中盐含量低于1％，脱盐后淡水回用至前端单宁浸提工艺，而电渗析浓水也通过蒸发结晶获取副产品氯化钠固体盐。
对比例1：
对比例1与实施例1不同之处在于，首先采用30％的工业盐酸溶液将含2.8％没食子酸、10.8％氯化钠、1.8％葡萄糖的废母液pH调节至1.6，预调节pH后进入超滤系统去除固体杂质，采用多级逆流萃取的方法，超滤产水通过装填有固相萃取剂的固定床，废水中的没食子酸、单宁酸进入到固相萃取剂中，再对固相萃取剂与NaOH溶液进行接触进行多久逆流反萃再生，得到含没食子酸钠、单宁酸钠的水溶液，再将该反萃再生液调节pH至1.6后进行蒸发浓缩冷却结晶处理，回收没食子酸产品。
对比例1与实施例1相比，仅对没食子酸进行了回收利用，分离没食子酸后的废母液同样难以处理。固相萃取、反萃再生过程较为繁琐，同时回收利用没食子酸产品调节pH的过程中，需消耗一定量的盐酸与氢氧化钠，产生了氯化钠盐分形成了一定量的高盐废水。
以上所述的具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于所述方法包括如下步骤：
S1：将没食子酸粗结晶废母液预调节pH至8～10后，通过多介质过滤器进行过滤处理；
S2：将多介质过滤器出水通过超滤系统进行超滤处理；
S3：将S2中的超滤产水进入纳滤系统处理，形成纳滤浓水和纳滤淡水，而超滤浓水则进入后续污水处理工艺；
S4：将S3中产生的纳滤浓水调节pH至0.6～3后进行冷却结晶，回收没食子酸粗结晶；冷却结晶残余液通过第一电渗析系统进行脱盐处理，第一电渗析系统产生的淡水进行后续生化处理，而第一电渗析系统产生的浓水则通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体；
S5：将S3中产生的纳滤淡水调节pH至6～8后通过第二电渗析系统进行盐浓缩处理，第二电渗析系统产生的淡水回用至前端单宁浸提工艺段，而第二电渗析系统产生的浓水则通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体。
2.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S1中，采用氢氧化钠预调节废母液pH。
3.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S1中，所述多介质过滤器对悬浮固体总量的去除率达到90％以上，粗结晶废母液的SS值降至3mg/L以下。
4.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S1中，所述多介质过滤器内选用的滤料为石英砂、颗粒活性炭、无烟煤、锰砂中一种或几种。
5.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S2中，超滤处理的回收率控制在95％以上，对悬浮固体总量的去除率达到98％以上，粗结晶废母液的SS值降至1mg/L以下。
6.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S2中，超滤系统中滤膜为中空纤维超滤膜，膜材料选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚酰胺(PA)中一种或几种。
7.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S3中，纳滤系统的回收率控制在90％以上，选用的滤膜为卷式纳滤膜，膜材料为醋酸纤维素(CA)、三醋酸纤维素(CTA)、聚乙烯醇(PVA)、聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S4中，第一电渗析系统采用平板式结构，电渗析膜基材为PES、PVC、PE、PS、PP中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤S5中，第二电渗析系统采用平板式结构，电渗析膜基材为PES、PVC、PE、PS、PP中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的没食子酸粗结晶废母液的膜法处理工艺，其特征在于：步骤(4)中，纳滤淡水调节pH为6～8后通过电渗析进行盐浓缩，电渗析浓水通过蒸发处理制取副产品氯化钠固体，电渗析淡水回用至前端单宁浸提工艺段。
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