CN112979561B - 一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于4,6‑二羟基嘧啶合成技术领域，具体涉及一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：a.环化；b.降温及溶解；c.脱色；d.酸化及分离；e.洗涤；f.酯化；g.回收甲醇；h.中和及脱水；i.循环利用。本发明提供的合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，不仅提高了产品含量及收率，产品含量达99.5%以上，产品收率达95%，还使得所有资源得到利用，且生产过程中节省了大量能量，解决了废水产生量大，废水难于处理的弊端，大大降低了能耗，易于工业化。

Description

一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法
技术领域
本发明属于4,6-二羟基嘧啶合成技术领域，具体涉及一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法。
背景技术
4,6-二羟基嘧啶用作有机合成中间体，在医药工业中用来生产磺胺类药磺胺莫托辛，也是维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体，4,6-二羟基嘧啶也是制备杀菌剂嘧菌酯的主要中间体，在医药、农药行业应用广泛，市场前景广阔。
4,6-二羟基嘧啶的合成方法有多种，目前工业生产普遍采用丙二酸酯（主要采用丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯）与甲酰胺在醇钠（甲醇钠或乙醇钠）溶液进行反应生成4,6-二羟基嘧啶钠盐，反应完成后，先在较低温度下脱出溶剂，然后加入水溶解，加入无机酸析出4,6-二羟基嘧啶，母液加碱中和，得相应无机酸盐及甲酸盐混合物。上述工艺存在如下几个缺点：（1）：由于脱醇时釜内温度要求低于60度，脱出醇蒸汽在10-20℃，这样脱出醇需要冷冻水进行冷凝，消耗大量能量；（2）：废水量比较大，每吨产品大约产生10吨废水，且废水中含有无机钠盐及甲酸钠，分离困难；（3）产品含有杂质较多，产品含量一般在98.5%左右。
CN106397337B提出一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，该方法是反应结束后，负压抽滤，滤液脱出醇以后，回收套用碱；滤饼酸化，析晶过滤烘干得成品；酸化后母液先浓缩，后降温析晶得成品，再中和脱水得副产物盐。该方法能够回收一部分套用碱，但存在以下几个问题：（1）：反应结束后，由于物料相当粘稠，实际生产中采用负压抽滤相当困难；（2）最后中和脱水后得到无机盐和甲酸盐混合物，销售困难。
CN111689908A提出一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，该方法是反应结束后，先脱出体系溶剂，然后加水溶解，降温结晶，固液分离，固体中和得成品，两次固液分离液分别浓缩得无机酸盐和甲酸盐，该方法虽然能够回收甲酸钠，但需要先脱出溶剂甲醇，脱溶剂时釜内温度要求低于60度，脱出醇蒸汽在10-20℃，这样脱出醇需要冷冻水进行冷凝，消耗大量能量。
上述处理方法都具有一定局限性，本发明提供一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，能够有效克服上述缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品含量高，产品收率高，能耗低，废水产生量小，资源可再利用的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案：
一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：
a.环化：采用丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠为原料，进行环化反应，环化反应的温度为50-60℃，保温时间为2-3小时，得到含4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应产物；
Figure 778144DEST_PATH_IMAGE001
b.降温及溶解：环化反应完成后，降温，加水，搅拌，使所述反应产物溶解；
c.脱色：加入粉状活性炭进行脱色，过滤，得滤液；
d.酸化及分离：所述滤液用无机酸酸化，酸化完成后，离心分离，过滤，得固体物质和含甲酸和甲醇的母液；
Figure 280233DEST_PATH_IMAGE002
e.洗涤：所述固体物质用水进行洗涤，将洗涤后的固体物质烘干后得4,6-二羟基嘧啶成品，洗涤后的洗涤水套至步骤b中再利用；
f.酯化：所述母液加入催化剂进行酯化反应，反应过程中，持续精馏出反应生成的甲酸甲酯，回收后的甲酸甲酯通入氨气，胺化反应，得甲酰胺；
Figure 16108DEST_PATH_IMAGE003
Figure 401959DEST_PATH_IMAGE004
g.回收甲醇：酯化反应后的下层液继续精馏，所述下层液中的甲醇蒸发，回收甲醇；
h.中和及脱水：脱除甲醇后的下层液加入碱性物质进行中和反应，脱水，得钠盐；
i.循环利用：步骤h中脱出的水一部分套至步骤b中用于溶解所述反应产物，一部分套至步骤e中用于洗涤所述固体物质。
作为一种改进，步骤b中，降温至30-35℃，所述水的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的3-4倍，所述搅拌时间为1-3小时。
作为进一步地改进，步骤b中，所述水的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的3.2-3.5倍，所述搅拌时间为1.5-2小时。
作为一种改进，步骤c中，所述粉状活性炭的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的0.5-1%，所述脱色的温度为20-50℃，所述脱色的时间为0.5-2小时。
作为进一步地改进，步骤c中，所述脱色的温度为30-40℃，所述脱色的时间为1-1.5小时。
作为一种改进，步骤d中，所述无机酸的质量浓度为25-30%。
作为进一步地改进，步骤d中，所述无机酸优选为盐酸。
作为一种改进，步骤f中，所述酯化反应的温度为60-80℃，所述催化剂为无机酸或阳离子交换树脂，所述催化剂与所述甲酸的摩尔比为1-5：100。
作为进一步地改进，步骤f中，所述催化剂为盐酸，所述盐酸与所述甲酸的摩尔比为2-3:100。
作为一种改进，步骤h中，所述碱性物质为火碱或纯碱，加入所述碱性物质调节pH值为7-7.2。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：
（1）环化反应结束后，先降温后加入水溶解4,6-二羟基嘧啶钠盐，然后加入活性炭进行脱色，通过脱色除去一部分杂质；
（2）该方法使4,6-二羟基嘧啶在甲醇的水溶液中析出，这种析出方法会比在水中析出得到更加纯净的4,6-二羟基嘧啶，从而使产品含量超过99.5%；
（3）该方法避免了脱醇时间长，需要冷冻水的弊端，极大地降低了能量消耗，提高了产品收率，使产品收率提高到95%；
（4）4,6-二羟基嘧啶产品析出离心后所得的母液含有无机钠盐、甲酸、少量无机酸及甲醇，加入催化剂无机酸，升温进行酯化反应，酯化反应过程中，不断蒸出反应生成的甲酸甲酯，由于甲醇与甲酸的摩尔比比较大，且不断除去反应产物，这样酯化反应进行的比较彻底，得到的甲酸甲酯通入氨气，按常规方法制备甲酰胺，然后返回，重新进行环化反应，使环化反应生成的甲酸得到回用；
（5）酯化反应完成后，先脱出甲醇，然后加入火碱或纯碱进行中和，脱水得到纯净的无机钠盐；脱出水一部分用来洗涤成品，另一部分用来溶解环化反应产物4，6-二羟基嘧啶钠盐，从而使大部分水得到回用，节约了资源。
本发明提出的合成4,6-二羟基嘧啶后处理方法，不仅提高了产品含量及收率，还使得所有资源得到利用，且生产过程中节省了大量能量，解决了废水产生量大，废水难于处理的弊端，大大降低了能耗，易于工业化，具有很好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明提供的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制。
实施例1
（1）向10000L反应釜投加含30%甲醇钠的甲醇溶液2900kg，然后加入甲酰胺500kg，升温至55℃，然后开始滴加600kg丙二酸二甲酯，控制反应温度在55-60℃，滴加完毕，保温2小时；
（2）降温至30-35℃，加入水2300kg，搅拌1小时使4，6-二羟基嘧啶钠盐溶解；
（3）加入粉状活性炭5kg，于40℃下搅拌脱色1小时，板框过滤出活性炭；
（4）板框滤出的滤液加入30%wt盐酸进行酸化至PH为2-3，析出4,6-二羟基嘧啶，离心机进行过滤，用去离子水300kg进行洗涤4,6-二羟基嘧啶，烘干，得4,6-二羟基嘧啶484kg，含量99.5%，收率95.1%;
（5）离心机所得母液加入30%wt盐酸15kg，升温至68℃，进行酯化反应，反应过程中，不断从精馏塔精馏出反应生成的甲酸甲酯，当塔顶温度由31℃逐步升高至65℃时，停止反应；得含有一定量甲醇的甲酸甲酯450kg，其中含有甲酸甲酯380kg；
（6）上述所得甲酸甲酯在30-35℃下通入氨气120kg进行胺化反应，然后，常压下脱出过量氨气及甲醇，减压下脱出甲酰胺，得99.5%甲酰胺285kg；
（7）酯化反应下层液继续精馏得甲醇，然后加入火碱调节pH=7，脱水，得氯化钠产品；
（8）脱出的水优先用于洗涤4,6-二羟基嘧啶产品及溶解4，6-二羟基嘧啶钠盐，其余去污水处理厂。
实施例2
（1）向10000L反应釜投加含30%甲醇钠的甲醇溶液3000kg，然后加入实施例1所得回收甲酰胺285kg，再补充215kg外购甲酰胺，升温至58℃，然后开始滴加600kg丙二酸二甲酯，控制反应温度在55-60℃，滴加完毕，保温2小时；
（2）降温至30-35℃，加入实施例1的洗涤水及脱出水2350kg，搅拌1.5小时 使4，6-二羟基嘧啶钠盐溶解；
（3）加入粉状活性炭7kg，于30℃下搅拌脱色1.5小时，板框过滤出活性炭；
（4）板框滤出的滤液加入25%wt盐酸进行酸化至PH为2-3，析出4,6-二羟基嘧啶，离心机进行过滤，用实施例1的脱出水320kg进行洗涤4,6-二羟基嘧啶，烘干，得4,6-二羟基嘧啶485kg，含量99.5%，收率95.3%；
（5）离心机所得母液加入30%wt盐酸20kg，升温至68℃，进行酯化反应，反应过程中，不断从精馏塔精馏出反应生成的甲酸甲酯，当塔顶温度由31℃逐步升高至65℃时，停止反应；得含有一定量甲醇的甲酸甲酯460kg，其中含有甲酸甲酯385kg；
（6）上述所得甲酸甲酯在30-35℃下通入氨气123kg进行胺化反应，然后，常压下脱出过量氨气及甲醇，减压下脱出甲酰胺，得99.5%甲酰胺287kg；
（7）酯化反应下层液继续精馏得甲醇，然后加入火碱调节pH=7，脱水，得氯化钠产品；
（8）脱出的水优先用于洗涤4,6-二羟基嘧啶产品及溶解4，6-二羟基嘧啶钠盐，其余去污水处理厂。
实施例3
（1）向10000L反应釜投加含30%甲醇钠的甲醇溶液2900kg，然后加入实施例2所得回收甲酰胺287kg，再补充213kg外购甲酰胺，升温至55℃，然后开始滴加600kg丙二酸二甲酯，控制反应温度在55-60℃，滴加完毕，保温2小时；
（2）降温至30-32℃，加入实施例2的洗涤水及脱出水2450kg，搅拌2小时使4，6-二羟基嘧啶钠盐溶解；
（3）加入粉状活性炭6kg，于20℃下搅拌脱色2小时，板框过滤出活性炭；
（4）板框滤出的滤液加入25%wt盐酸进行酸化至pH为2-3，析出4,6-二羟基嘧啶，离心机进行过滤，用去实施例2脱出水320kg进行洗涤4,6-二羟基嘧啶，烘干，得4,6-二羟基嘧啶483kg，含量99.6%，收率94.9%；
（5）离心机所得母液加入30%wt盐酸15kg，升温至65℃，进行酯化反应，反应过程中，不断从精馏塔精馏出反应生成的甲酸甲酯，当塔顶温度由31℃逐步升高至66℃时，停止反应；得含有一定量甲醇的甲酸甲酯460kg，其中含有甲酸甲酯375kg；
（6）上述所得甲酸甲酯在30-35℃下通入氨气115kg进行胺化反应，然后，常压下脱出过量氨气及甲醇，减压下脱出甲酰胺，得99.5%甲酰胺280kg；
（7）酯化反应下层液继续精馏得甲醇，然后加入火碱调节pH=7.2，脱水，得氯化钠产品；
（8）脱出的水优先用于洗涤4,6-二羟基嘧啶产品及溶解4，6-二羟基嘧啶钠盐，其余去污水处理厂。
实施例4
（1）向10000L反应釜投加含30%甲醇钠的甲醇溶液3000kg，然后加入实施例3所得回收甲酰胺280kg，再补充220kg外购甲酰胺，升温至57℃，然后开始滴加600kg丙二酸二甲酯，控制反应温度在54-57℃，滴加完毕，保温1.5小时；
（2）降温至30-35℃，加入实施例3的洗涤水及脱出水2500kg，搅拌3小时使4，6-二羟基嘧啶钠盐溶解；
（3）加入粉状活性炭7.5kg，于50℃下搅拌脱色2小时，板框过滤出活性炭；
（4）板框滤出的滤液加入30.5%wt盐酸进行酸化至pH为2-3，析出4,6-二羟基嘧啶，离心机进行过滤，用实施例3的脱出水320kg进行洗涤4,6-二羟基嘧啶，烘干，得4,6-二羟基嘧啶485kg，含量99.5%，收率95.3%；
（5）离心机所得母液加入30%wt盐酸25kg，升温至68℃，进行酯化反应，反应过程中，不断从精馏塔精馏出反应生成的甲酸甲酯，当塔顶温度由31℃逐步升高至67℃时，停止反应，得含有一定量甲醇的甲酸甲酯480kg，其中含有甲酸甲酯390kg；
（6）上述所得甲酸甲酯在30-35℃下通入氨气130kg进行胺化反应，然后，常压下脱出过量氨气及甲醇，减压下脱出甲酰胺，得99.5%甲酰胺290kg；
（7）酯化反应下层液继续精馏得甲醇，然后加入纯碱调节pH=7.2，脱水，得氯化钠产品；
（8）脱出的水优先用于洗涤4,6-二羟基嘧啶产品及溶解4，6-二羟基嘧啶钠盐，其余去污水处理厂。
实施例5
（1）向10000L反应釜投加含30%甲醇钠的甲醇溶液2900kg，然后加入实施例4所得回收甲酰胺283kg，再补充217kg外购甲酰胺，升温至56℃，然后开始滴加600kg丙二酸二甲酯，控制反应温度在55-60℃，滴加完毕，保温1.5小时；
（2）降温至30-35℃，加入实施例4的洗涤水及脱出水2550kg，搅拌2小时使4，6-二羟基嘧啶钠盐溶解；
（3）加入粉状活性炭6.5kg，于40℃下搅拌脱色1小时，板框过滤出活性炭；
（4）板框滤出的滤液加入25%wt盐酸进行酸化至PH为2-3，析出4,6-二羟基嘧啶，离心机进行过滤，用实施例4的脱出水320kg进行洗涤4,6-二羟基嘧啶，烘干，得4,6-二羟基嘧啶484kg，含量99.5%，收率95.1%；
（5）离心机所得母液加入含水50%wt的氢型大孔阳离子交换树脂86kg，升温至70℃，进行酯化反应，反应过程中，不断从精馏塔精馏出反应生成的甲酸甲酯，当塔顶温度由31℃逐步升高至68℃时，停止反应，得含有一定量甲醇的甲酸甲酯475kg，其中含有甲酸甲酯387kg；
（6）上述所得甲酸甲酯在30-35℃下通入氨气125kg进行胺化反应，然后，常压下脱出过量氨气及甲醇，减压下脱出甲酰胺，得99.5%甲酰胺288kg；
（7）将含有阳离子交换树脂的下层液过滤，过滤后的下层液继续精馏得甲醇，然后加入纯碱调节pH=7.2，脱水，得氯化钠产品；
（8）脱出的水优先用于洗涤4,6-二羟基嘧啶产品及溶解4，6-二羟基嘧啶钠盐，其余去污水处理厂。
上述实施例1-5中4,6-二羟基嘧啶的收率以丙二酸二甲酯计，收率=4,6二羟基嘧啶产品的实际重量/4,6二羟基嘧啶理论重量×100%。
以上所述发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.环化：采用丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠为原料，进行环化反应，得到含4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应产物；
b.降温及溶解：环化反应完成后，降温，加水，搅拌，使所述反应产物溶解；
c.脱色：加入粉状活性炭进行脱色，过滤，得滤液；
d.酸化及分离：所述滤液用无机酸酸化，酸化完成后，离心分离，过滤，得固体物质和含甲酸和甲醇的母液；
e.洗涤：所述固体物质用水进行洗涤，将洗涤后的固体物质烘干后得4,6-二羟基嘧啶成品，洗涤后的洗涤水套至步骤b中再利用；
f.酯化：所述母液加入催化剂进行酯化反应，反应过程中，持续精馏出反应生成的甲酸甲酯，回收后的甲酸甲酯通入氨气，胺化反应，得甲酰胺；
g.回收甲醇：酯化反应后的下层液继续精馏，所述下层液中的甲醇蒸发，回收甲醇；
h.中和及脱水：脱除甲醇后的下层液加入碱性物质进行中和反应，脱水，得钠盐；
i.循环利用：步骤h中脱出的水一部分套至步骤b中用于溶解所述反应产物，一部分套至步骤e中用于洗涤所述固体物质。
2.根据权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤b中，降温至30-35℃，所述水的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的3-4倍，所述搅拌时间为1-3小时。
3.根据权利要求2所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤b中，所述水的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的3.2-3.5倍，所述搅拌时间为1.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤c中，所述粉状活性炭的加入量为所述4,6-二羟基嘧啶钠盐重量的0.5-1%，所述脱色的温度为20-50℃，所述脱色的时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求4所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤c中，所述脱色的温度为30-40℃，所述脱色的时间为1-1.5小时。
6.根据权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤d中，所述无机酸的质量浓度为25-30%。
7.根据权利要求6所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤d中，所述无机酸为盐酸。
8.根据权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤f中，所述酯化反应的温度为60-80℃，所述催化剂为无机酸或阳离子交换树脂，所述催化剂与所述甲酸的摩尔比为1-5：100。
9.根据权利要求8所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤f中，所述催化剂为盐酸，所述盐酸与所述甲酸的摩尔比为2-3:100。
10.根据权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤h中，所述碱性物质为火碱或纯碱，加入所述碱性物质调节pH值为7-7.2。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3306900A (en) * 1964-02-21 1967-02-28 Kyowa Hakko Kogyo Kk Method for producing 4,6-dihydroxy-pyrimidine
ATE231843T1 (de) * 1996-07-03 2003-02-15 Degussa Verfahren zur herstellung von 4,6- dihydroxypyrimidin
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