CN111689908B - 一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：合成4,6‑二羟基嘧啶的反应结束后，脱除体系溶剂，加水溶解，降温结晶，固液分离，得精制4,6‑二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；将精制4,6‑二羟基嘧啶钠盐加水溶解，盐酸酸化，固液分离，得4,6‑二羟基嘧啶钠盐产品和含氯化钠废水，将含氯化钠废水浓缩得氯化钠产品；将钠盐母液用甲酸酸化，固液分离，得4,6‑二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水，将含甲酸钠废水浓缩，得甲酸钠产品。本发明提供的方法可得到纯度大于99.5％以上的外观为白色的4,6‑二羟基嘧啶产品，收率为93～95％。同时，还可以得到含量99％以上的氯化钠和含量98％以上的甲酸钠的副产品。

Description

一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法。
背景技术
4,6-二羟基嘧啶通常作为精细化工原料或有机合成中间体，在医药工业主要用来生产磺胺类药磺莫托辛、维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体。现有技术中主要通过以下方法制备4,6-二羟基嘧啶：以丙二酸酯(如丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯等)和甲酰胺为原料，在碱金属醇钠(如甲醇钠、乙醇钠等)的作用下反应生成4,6-二羟基嘧啶钠盐，钠盐重新溶解后酸化得到4,6-二羟基嘧啶产品。上述工艺存在以下问题：(1)反应过程中会产生副产物甲酸钠和一些有色杂质，因此，得到的产品纯度不高，仅为98.5％左右，产品外观为黄色或淡黄色；(2)每生产1吨4,6-二羟基嘧啶产品将会产生10吨左右的废水，废水中含有10-15％的氯化钠，5-10％的甲酸钠，产生的废水量大，目前的生产企业一般是将废水进行浓缩，得到的是氯化钠和甲酸钠的混合盐，无法实现氯化钠和甲酸钠的充分利用。因此，寻找一种产品收率和纯度均较高的、并减少废水量、实现废水中钠盐的有效利用且适合于工业化生产的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法至关重要。
发明内容
针对现有合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法存在产品纯度较低，产品外观为黄色或淡黄色以及产生大量工业废水，废水中含盐物质无法有效分离实现综合利用的问题，本发明提供一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，包括以下步骤：
步骤a，合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应结束后，脱除体系的溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，降温至-10～5℃，搅拌结晶，固液分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液，其中，精制4,6-二羟基嘧啶钠盐中不含甲酸钠，钠盐母液中富含甲酸钠；
步骤b，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，盐酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶钠盐产品和含氯化钠废水；
步骤c，将所述含氯化钠的废水浓缩得氯化钠产品；
步骤d，将所述钠盐母液用甲酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水，将所述含甲酸钠废水回收溶剂后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4,6-二羟基嘧啶粗品返回到步骤a中重新精制。
相对于现有技术，本发明提供的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，可以最大限度地减少4,6-二羟基嘧啶的损失，并且通过在特定温度下结晶精制后再酸化的工艺可以显著减少4,6-二羟基嘧啶产品中有色杂质以及其他杂质的含量，进而有效提高制备的4,6-二羟基嘧啶产品的纯度，从而制备得到纯度大于99.5％以上的外观为白色的4,6-二羟基嘧啶产品，且产品收率可以达到93～95％。同时，本发明提供的后处理方法还可以得到含量99％以上的氯化钠和含量98％以上的甲酸钠的副产品，不产生混合盐，解决了4,6-二羟基嘧啶生产过程中副产物盐处理难度大，很难得到单一盐副产品，导致副产物盐难利用、价值低的问题，实现了副产盐的综合利用和清洁生产，提高了经济效益，适合工业化生产，具有广阔的应用前景。
本发明中选择在至-10～5℃进行降温结晶，可以使体系中4,6-二羟基嘧啶钠盐充分结晶析出，并使4,6-二羟基嘧啶钠盐与甲酸钠和有色杂质得到有效分离；同时，析出的4,6-二羟基嘧啶钠盐为水合物，优选的结晶温度可以使尽量多的水合4，6-二羟基嘧啶钠盐析出，进而还有利于降低产生的钠盐母液量，从而降低后续钠盐母液酸化产生的4,6-二羟基嘧啶粗品的含量，以及降低后续浓缩处理的时间。若产生的4,6-二羟基嘧啶粗品的量较大，其返回到步骤a中重新精制时，由于其与水溶解性较差，会影响步骤a中得到的精制4,6-二羟基嘧啶钠盐的纯度。
本发明中4,6-二羟基嘧啶钠盐的制备工艺可以是本领域常规的合成工艺，反应原料为丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠。
优选的，步骤a中，搅拌结晶的时间为0.5～1.5h。
优选的结晶时间有利于使4,6-二羟基嘧啶钠盐与甲酸钠和有色杂质得到有效分离。
优选的，步骤a中，所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:2.5～4。
本发明中按照4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品的理论产量计算4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比，即按照丙二酸二甲酯100％转化得到的4,6-二羟基嘧啶钠盐的理论产量计算。
优选的水的加入量可充分溶解4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，优选的结晶温度配合优选的水的加入量，可以使4,6-二羟基嘧啶钠盐水合物充分析出，有利于结晶过程中4,6-二羟基嘧啶钠盐与杂质的分离，同时还可以减少钠盐母液的产生量。
优选的，步骤a中，于真空度为0.05～0.09MPa的负压条件下脱除体系溶剂。
优选的脱出溶剂的条件可使体系中的溶剂充分脱出，减少后续产生的钠盐母液的量，将脱出的溶剂回收，用于制备4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应中，可以实现资源的有效利用，降低生产成本。
优选的，步骤b中，盐酸酸化时将pH调节至3.5～4.5。
可选的，步骤b中，酸化温度为10-35℃。
优选的酸化pH条件，可使4,6-二羟基嘧啶钠盐充分转化为4,6-二羟基嘧啶，并减少盐酸的使用量，降低含氯化钠废水的产生量，降低生产成本。
优选的，步骤b中，所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐与水的质量比为1:0.5～1。
优选的水的加入量在保证精制4,6-二羟基嘧啶钠盐充分溶解的前提下，还可以使含氯化钠废水的浓度尽量高，减少后续浓缩时间。
优选的，所得含氯化钠废水还可以回套至步骤b中溶解所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐，回套量为所述含氯化钠废水总重量的25～50％，剩余的含氯化钠废水再进入步骤c。
将25～50％的含氯化钠废水回套至步骤b中，套用多次后，剩余的含氯化钠废水为氯化钠的饱和溶液，可有效缩短浓缩时间，经浓缩可得到含量在99％以上的氯化钠产品，将含氯化钠废水回套使用还可以减少溶解所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐的用水量，节约水资源。
优选的，步骤a中所得钠盐母液还可以回套至步骤a中溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，回套量为所述钠盐母液总重量的20～60％，剩余的钠盐母液再进行甲酸酸化处理。
将20～60％的钠盐母液回套至步骤a中，可降低酸化时甲酸的用量，套用多次系统平衡时剩余的钠盐母液为甲酸钠饱和溶液，可以缩短浓缩时间，经过浓缩得到含量在98％以上的甲酸钠产品，且还可以减少溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品的用水量，节约水资源。
优选的，所述含氯化钠的废水和含甲酸钠废水浓缩得到的废水还可以回套至步骤a中，用于溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品。
本发明中所用的水均来自于盐酸中，且整个系统的水出口只有废水蒸发得到的冷凝水，其还可用于回套至步骤a中用于溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品或用于其他生产，无三废产生，整个系统的含盐废水处理量小，处理能耗低，做到了所有资源的综合利用，实现了4,6-二羟基嘧啶的清洁生产，而且还得了纯度较高的氯化钠和甲酸钠的单一产品，提高了经济效益，克服了4,6-二羟基嘧啶产品生产过程中纯度低、废水量大，废水难处理和成本高，无法实现副产盐充分盐有效利用的问题。
附图说明
图1为本发明实施例中合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法的工艺路线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法：
步骤a，以丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠为原料制备4,6-二羟基嘧啶钠盐：将甲酰胺1136Kg和丙二酸二甲酯1440Kg混合均匀，向反应罐中加入6550Kg甲醇钠，然后将混合好的甲酰胺和丙二酸二甲酯加入反应罐中，加料结束后，于0.03-0.45MPa条件下保压反应2h；反应结束后，在-0.05MPa的负压条件下脱除醇溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品；
步骤b，向反应罐中加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:4，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品溶液，降温至-10℃，搅拌结晶0.5h，析出4,6-二羟基嘧啶钠盐水合物，离心分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；
步骤c，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，精制4,6-二羟基嘧啶钠盐与水的质量比为1:0.5，加盐酸酸化至pH＝4.0，酸化温度为25℃，离心分离，得白色4,6-二羟基嘧啶产品和含氯化钠废水；
步骤d，将含氯化钠废水总重量的40％回套至步骤b中溶解所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐，平衡时剩余含氯化钠废水为氯化钠的饱和溶液，浓缩，得氯化钠产品；
步骤e，将钠盐母液总重量的60％回套至步骤a中所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，平衡时剩余钠盐母液为含甲酸钠的饱和溶液，将剩余钠盐母液用甲酸酸化至pH＝4.0，离心分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水；将所述含甲酸钠废水脱醇后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4,6-二羟基嘧啶粗品返回到步骤a中重新精制。
含氯化钠废水和含甲酸钠废水浓缩脱除的水，按比例套用至步骤a中溶解4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，剩余的回收利用到其他生产上。
连续套用5次后，系统达到平衡，平衡后按照步骤a继续投入合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的原料，投料5次后，这5次得到白色4,6-二羟基嘧啶产品共计5791.4Kg，含量99.6％，收率为94.8％。并得到了含量为99.2％的氯化钠产品，以及含量为98.6％的甲酸钠产品。
实施例2
一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法：
步骤a，以丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠为原料制备4,6-二羟基嘧啶钠盐：将甲酰胺1136Kg和丙二酸二甲酯1440Kg混合均匀，向反应罐中加入6550Kg甲醇钠，然后将混合好的甲酰胺和丙二酸二甲酯加入反应罐中，加料结束后，于0.03-0.45MPa条件下保压反应2h；反应结束后，在-0.09MPa的负压条件下脱除醇溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品；
步骤b，向反应罐中加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:2.5，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品溶液，降温至5℃，搅拌结晶1.5h，析出4,6-二羟基嘧啶钠盐水合物，离心分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；
步骤c，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，精制4,6-二羟基嘧啶钠盐与水的质量比为1:0.8，加盐酸酸化至pH＝4.5，酸化温度为10℃，离心分离，得白色4,6-二羟基嘧啶产品和含氯化钠废水；
步骤d，将含氯化钠废水总重量的50％回套至步骤b中溶解所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐，平衡时剩余含氯化钠废水为氯化钠的饱和溶液，浓缩，得氯化钠产品；
步骤e，将钠盐母液总重量的20％回套至步骤a中所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，平衡时剩余钠盐母液为含甲酸钠的饱和溶液，将剩余钠盐母液用甲酸酸化至pH＝4.5，离心分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水；将所述含甲酸钠废水脱醇后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4,6-二羟基嘧啶粗品返回到步骤a中重新精制。
含氯化钠废水和含甲酸钠废水浓缩脱除的水，按比例套用至步骤a中溶解4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，剩余的回收利用到其他生产上。
连续套用5次后，系统达到平衡，平衡后按照步骤a继续投入合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的原料，继续投料5次后，这5次得到白色4,6-二羟基嘧啶产品共计5801.3Kg，含量99.5％，收率为94.9％。并得到了含量为99.3％的氯化钠产品，以及含量为98.7％的甲酸钠产品。
实施例3
一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法：
步骤a，以丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠为原料制备4,6-二羟基嘧啶钠盐：将甲酰胺1136Kg和丙二酸二甲酯1440Kg混合均匀，向反应罐中加入6550Kg甲醇钠，然后将混合好的甲酰胺和丙二酸二甲酯加入反应罐中，加料结束后，于0.03-0.45MPa条件下保压反应2h；反应结束后，在-0.07MPa的负压条件下脱除醇溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品；
步骤b，向反应罐中加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:3.0，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品溶液，降温至-5℃，搅拌结晶1.0h，析出4,6-二羟基嘧啶钠盐水合物，离心分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；
步骤c，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，精制4,6-二羟基嘧啶钠盐与水的质量比为1:1，加盐酸酸化至pH＝3.5，酸化温度为35℃，离心分离，得白色4,6-二羟基嘧啶产品和含氯化钠废水；
步骤d，将含氯化钠废水总重量的25％回套至步骤b中溶解所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐，平衡时剩余含氯化钠废水为氯化钠的饱和溶液，浓缩，得氯化钠产品；
步骤e，将钠盐母液总重量的40％回套至步骤a中所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，平衡时剩余钠盐母液为含甲酸钠的饱和溶液，将剩余钠盐母液用甲酸酸化至pH＝3.5，离心分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水；将所述含甲酸钠废水脱醇后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4,6-二羟基嘧啶粗品返回到步骤a中重新精制。
含氯化钠废水和含甲酸钠废水浓缩脱除的水，按比例套用至步骤a中溶解4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，剩余的回收利用到其他生产上。
连续套用5次后，系统达到平衡，平衡后按照步骤a继续投入合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的原料，投料5次后，这5次得到白色4,6-二羟基嘧啶产品共计5750.3Kg，含量99.7％，收率为94.1％。并得到了含量为99.4％的氯化钠产品，以及含量为98.9％的甲酸钠产品。
上述实施例1-3中，步骤b中向反应罐中的加入的水的量按照4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品的理论产量计算，即按照丙二酸二甲酯100％转化得到的4,6-二羟基嘧啶钠盐的理论产量计算。
上述实施例1-3中收率以丙二酸二甲酯计，收率＝4,6-二羟基嘧啶最终产品质量/理论4,6-二羟基嘧啶产量×100％。由于前5批系统没有达到平衡，所以收率从系统平衡后开始计算。
综上所述，本发明提供的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，工艺简单，不需要特殊的设备，能耗低，制得的4,6-二羟基嘧啶产品的纯度可达到99％以上，收率可达到93-95％，且可以得到含量99％以上的氯化钠和含量98％以上的甲酸钠，整个工艺不产生三废，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，合成4,6-二羟基嘧啶钠盐的反应结束后，脱除体系的溶剂，得4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，加水溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，降温至-10～5℃，搅拌结晶，固液分离，得精制4,6-二羟基嘧啶钠盐和钠盐母液；所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:2.5～4；
步骤b，将所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐加水溶解，盐酸酸化，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶产品和含氯化钠废水；
步骤c，将所述含氯化钠的废水浓缩得氯化钠产品；
步骤d，将所述钠盐母液用甲酸酸化，调节pH至3.5～4.5，固液分离，得4,6-二羟基嘧啶粗品和含甲酸钠废水，将所述含甲酸钠废水回收溶剂后浓缩，得甲酸钠产品；将所述4,6-二羟基嘧啶粗品返回到步骤a中重新精制；
其中，所得含氯化钠废水回套至步骤b中溶解所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐，回套量为所述含氯化钠废水总重量的25～50％，剩余的含氯化钠废水再进入步骤c；
步骤a中所得钠盐母液回套至步骤a中溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品，回套量为所述钠盐母液总重量的20～60％，剩余的钠盐母液再进行甲酸酸化处理；
所述含氯化钠的废水和含甲酸钠废水浓缩得到的冷凝水回套至步骤a中，用于溶解所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品。
2.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤a中，搅拌结晶的时间为0.5～1.5h。
3.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤a中，所述4,6-二羟基嘧啶钠盐粗品与水的质量比为1:2.5～4。
4.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤a中，于真空度为0.05～0.09MPa的负压条件下脱除体系溶剂。
5.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤b中，盐酸酸化时将pH调节至3.5～4.5。
6.如权利要求1所述的合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，步骤b中，所述精制4,6-二羟基嘧啶钠盐与水的质量比为1:0.5～1。
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