CN106366042A - 一种4,6‑二羟基嘧啶连续酸化工艺 - Google Patents

一种4,6‑二羟基嘧啶连续酸化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种4,6‑二羟基嘧啶连续酸化工艺，属于化工合成技术领域，该连续酸化工艺中将无机酸水溶液或有机酸水溶液和4,6‑二羟基嘧啶钠水溶液输入第一段静态混合器中进行混合，然后将混合液输入第一段管式反应器中反应得到一级反应液，检测pH值，如果不在标准范围值，则需要补加酸或碱进行调节，然后依次输入第二段静态混合器和第二段管式反应器中，得到二级反应液，随后输入稠合器中发生分层，下层的浆料输入离心机中进行固液分离，得到的固体进行干燥后获得4,6‑二羟基嘧啶成品，本发明中的工艺连续化生产、操作方便、副反应少、反应时间短、质量稳定、收率高、工艺相对更安全、更环保，具有良好的经济和社会价值，有广阔的应用前景。

Description

一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺。
背景技术
4,6-二羟基嘧啶的现有酸化工艺均是间歇酸化，单釜酸化需要放完再重新酸化，酸化时间长，产量小，所用酸化釜多，质量不稳定；再者，酸化过程需多次检测料液的pH值，这样在人工取样过程中，不仅增加工人劳动强度，而且会有酸性气味冒出，污染环境，危害工人身体健康，为了改善劳动环境，稳定生产质量，需要开发一种连续酸化工艺。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，该工艺中反应速度快、副反应少，能够提高成品的收率，取样检测的次数大幅减少，挥发气体随之减少，能够改善空气环境。
本发明的具体技术方案是：
一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，关键点是，所述的连续酸化工艺包括以下步骤：
A、将浓度为5％-30％的无机酸或有机酸水溶液和浓度为5％-30％的4,6-二羟基嘧啶钠水溶液按照摩尔比2.0-2.5:1的比例输入第一段静态混合器中进行混合，第一段静态混合器出口温度为10-60℃；
B、将混合液输入第一段管式反应器中，反应温度为10-80℃，反应时间为10-60s，反应完毕后输出一级反应液，取样并进行pH值检测，如果pH值在2-6之间，则直接将一级反应液输入第二段静态混合器中，如果pH值不在2-6之间，则需要进行补酸或者补碱将pH值调节至2-6之间，然后再输入第二段静态混合器中，出口温度为10-60℃，混合均匀后输入至第二段管式反应器中，第二段管式反应器中反应温度为10-80℃，反应时间为10-60s，反应完毕后输出二级反应液，pH值为2-6；
C、将二级反应液输入稠合器中，稠合器为上端开口的罐体，罐体温度保持在10-80℃，二级反应液在稠合器中逐渐分层，二级反应液逐渐分层，下层为浆料；
D、将浆料输入离心机进行固液分离，分离所得的固体含水量小于0.5％，该固体即为4,6-二羟基嘧啶成品。
所述的步骤A中，无机酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液或者磷酸水溶液，有机酸水溶液为甲酸水溶液、醋酸水溶液、苯磺酸水溶液或者氯乙酸水溶液。
所述的步骤A中，无机酸或有机酸水溶液浓度为10％-15％，流量为0.1-2T/h，4,6-二羟基嘧啶钠水溶液的流量为1-10T/h，第一段静态混合器的出口温度为20-50℃。
所述的步骤B中，第一段管式反应器和第二段管式反应器中的反应温度均为20-60℃，一级反应液和二级反应液的pH值均保持在3-5之间。
所述的步骤B中，一级反应液需要进行补酸时，选择盐酸水溶液、硫酸水溶液或者氯乙酸水溶液，需要进行补碱时，选择5％-10％的氢氧化钠水溶液。
所述的步骤C中，稠合器的反应温度为20-60℃。
本发明的有益效果是：本发明中的工艺采用流水化连续酸化模式，设置的两组静态混合器和管式反应器瞬时控温，使得反应快速进行，缩短了反应时间，减短了物料接触时间，降低了副反应的发生，提高了反应的收率，同时将采样检测pH值的次数可以缩短至两次，最少可以为一次，第一次检测并进行补加酸碱后，第二次检测只是为了检查核对，大大减少了酸性气体的挥发，为操作人员身体健康和周边环境提供了保障。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明涉及一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，该工艺通过依次连接的第一段静态混合器、第一段管式反应器、第二段管式反应器、稠合器、离心机和干燥设备进行实施，下面通过具体实施例进行进一步说明。
实施例1，如图1所示，该发明中4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺的具体步骤如下：
A、无机酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液或者磷酸水溶液，优选盐酸水溶液，有机酸水溶液为甲酸水溶液、醋酸水溶液、苯磺酸水溶液或者氯乙酸水溶液，优选氯乙酸水溶液，将浓度为15％的盐酸水溶液按照0.5T/h的流量和浓度为20％的4,6-二羟基嘧啶钠水溶液按照0.5T/h的流量分别经过液体进料泵，通过各自对应的智能流量计精确调节流量后进入第一段静态混合器混合，混合均匀后经第一段静态混合器输出混合液，第一段静态混合器出口温度为40℃；
B、将混合液输入第一段管式反应器中，用循环水将反应温度控制在50℃，停留反应40s生成一级反应液，然后取样并进行pH值检测，如果pH值在2-6之间，则直接将一级反应液输入第二段静态混合器中，如果pH值为6.5，则在第二段静态混合器前按0.05T/h的流量补加15％的盐酸水溶液，继续进入第二段管式反应器反应，用循环水将反应温度控制在50℃，停留反应40s，取样检测pH值为3.5，则反应完成，得到二级反应液；
C、将二级反应液输入稠合器中，稠合器为上端开口的罐体，罐体温度保持在50℃，二级反应液在稠合器中逐渐分层，上层为清液，下层为4,6-二羟基嘧啶成品浆料，上层清液进入水处理工序；
D、将4,6-二羟基嘧啶成品浆料输入离心机进行固液分离，分离所得的固体经过干燥后得到4,6-二羟基嘧啶成品，分离后的固体含水量小于0.5％，此步收率99.35％，产品粒度分布均匀在5-20μm。
实施例2，4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺的具体步骤如下：
A、将浓度为10％的硫酸水溶液按照1T/h的流量和浓度为10％的4,6-二羟基嘧啶钠水溶液按照2.41T/h的流量分别经过液体进料泵，通过各自对应的智能流量计精确调节流量后进入第一段静态混合器混合，混合均匀后经第一段静态混合器输出混合液，第一段静态混合器出口温度为30℃；
B、将混合液输入第一段管式反应器中，用循环水将反应温度控制在40℃，停留反应30s生成一级反应液，然后取样并进行pH值检测，如果pH值在2-6之间，则直接将一级反应液输入第二段静态混合器中，如果pH值为1.5，则在第二段静态混合器前按0.01T/h的流量补加10％的氢氧化钠水溶液，继续进入第二段管式反应器反应，用循环水将反应温度控制在40℃，停留反应30s，取样检测pH值为4.5，则反应完成，得到二级反应液；
C、将二级反应液输入稠合器中，反应温度控制为40℃，二级反应液逐渐分层，上层为清液，下层为4,6-二羟基嘧啶成品浆料，上层清液进入水处理工序；
D、将4,6-二羟基嘧啶成品浆料输入离心机进行固液分离，分离所得的固体经过干燥后得到4,6-二羟基嘧啶成品，分离后的固体含水量小于0.5％，此步收率99.1％，产品粒度分布均匀在5-20μm。
实施例3，4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺的具体步骤如下：
A、将浓度为12％的硫酸水溶液按照2T/h的流量和浓度为15％的4,6-二羟基嘧啶钠水溶液按照5.75T/h的流量分别经过液体进料泵，通过各自对应的智能流量计精确调节流量后进入第一段静态混合器混合，混合均匀后经第一段静态混合器输出混合液，第一段静态混合器出口温度为30℃；
B、将混合液输入第一段管式反应器中，用循环水将反应温度控制在30℃，停留反应30s生成一级反应液，然后取样并进行pH值检测，pH值为5.5，符合标准范围，不进行补加酸碱，直接进入第二段静态混合器和第二段管式反应器，直接输出得到二级反应液；
C、将二级反应液输入稠合器中，反应温度控制为30℃，二级反应液逐渐分层，上层为清液，下层为4,6-二羟基嘧啶成品浆料，上层清液进入水处理工序；
D、将4,6-二羟基嘧啶成品浆料输入离心机进行固液分离，分离所得的固体经过干燥后得到4,6-二羟基嘧啶成品，此步收率99.3％，产品粒度分布均匀在5-20μm。
本发明提供的工艺连续进行生产，改变了以往单一间歇化反应的生产模式；工艺中步骤衔接较少，操作方便；本发明提供的工艺瞬时控温，使得反应快速进行，缩短了反应时间；减短了物料接触时间，降低了副反应的发生，提高了反应的收率；总之，本发明提供的工艺连续化生产、操作方便、副反应少、反应时间短、质量稳定、收率高、工艺相对更安全、更环保，具有良好的经济和社会价值，有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，关键点是，所述的连续酸化工艺包括以下步骤：
A、将浓度为5％-30％的无机酸或有机酸水溶液和浓度为5％-30％的4,6-二羟基嘧啶钠水溶液按照摩尔比2.0-2.5:1的比例输入第一段静态混合器中进行混合，第一段静态混合器出口温度为10-60℃；
B、将混合液输入第一段管式反应器中，反应温度为10-80℃，反应时间为10-60s，反应完毕后输出一级反应液，取样并进行pH值检测，如果pH值在2-6之间，则直接将一级反应液输入第二段静态混合器中，如果pH值不在2-6之间，则需要进行补酸或者补碱将pH值调节至2-6之间，然后再输入第二段静态混合器中，出口温度为10-60℃，混合均匀后输入至第二段管式反应器中，第二段管式反应器中反应温度为10-80℃，反应时间为10-60s，反应完毕后输出二级反应液，pH值为2-6；
C、将二级反应液输入稠合器中，稠合器为上端开口的罐体，罐体温度保持在10-80℃，二级反应液在稠合器中逐渐分层，二级反应液逐渐分层，下层为浆料；
D、将浆料输入离心机进行固液分离，分离所得的固体含水量小于0.5％，该固体即为4,6-二羟基嘧啶成品。
2.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，其特征在于：所述的步骤A中，无机酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液或者磷酸水溶液，有机酸水溶液为甲酸水溶液、醋酸水溶液、苯磺酸水溶液或者氯乙酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，其特征在于：所述的步骤A中，无机酸或有机酸水溶液浓度为10％-15％，流量为0.1-2T/h，4,6-二羟基嘧啶钠水溶液的流量为1-10T/h，第一段静态混合器的出口温度为20-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，其特征在于：所述的步骤B中，第一段管式反应器和第二段管式反应器中的反应温度均为20-60℃，一级反应液和二级反应液的pH值均保持在3-5之间。
5.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，其特征在于：所述的步骤B中，一级反应液需要进行补酸时，选择盐酸水溶液、硫酸水溶液或者氯乙酸水溶液，需要进行补碱时，选择5％-10％的氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶连续酸化工艺，其特征在于：所述的步骤C中，稠合器的反应温度为20-60℃。
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