CN105692704B - 一种耐温氧化铁黄的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐温氧化铁黄的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按70:20~40:1.5~3.5:0.5~2.0的质量比例投加到混拼机中，混拼0.5~2h，再将混合物置于气流粉碎机中粉碎均匀，然后置于混拼机中混拼0.5~2h，使各物质充分混合均匀；步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于700~1000℃煅烧2~6h，然后置于混拼机中混拼10~20min，即得耐温锌铁黄产品。本发明生产的耐温锌铁黄不仅着色力高、颜色鲜艳，且通过掺杂其它金属离子，改变普通铁黄原有的晶体结构，使其耐温性能达到250~280℃。

Description

一种耐温氧化铁黄的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铁颜料的制备领域，具体涉及一种耐温氧化铁黄的制备方法，该法制得的耐温铁黄主要适用于塑料、橡胶、陶瓷等中低温领域。
背景技术
氧化铁黄是氧化铁系颜料中，产量和用量仅次于氧化铁红的产品，广泛应用于塑料、橡胶、油漆和油墨等领域，同时也是铁红、铁黑、磁性氧化铁和工业催化剂的原料。氧化铁黄又名羟基铁，简称铁黄，化学式为Fe2O3·H2O或α-FeOOH，其颜色随晶粒大小不同而呈柠檬色到黄橙色，粒径为0.5～2μm，具有较好的遮盖力、着色力、耐光性、耐大气性及耐碱性。但耐热性相对较差，加热到177℃以上将会失去结合水，270～300℃脱水加速并转化为氧化铁红。
目前，普通氧化铁黄的生产主要采用湿法硫酸盐晶种氧化法，主要分为两个步骤：首先，于20～50℃用碱液(通常为氢氧化钠溶液)沉淀硫酸亚铁并通入空气氧化制备晶种。然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，亚铁被空气氧化生成三价铁沉积于晶种上，同时析出硫酸，其与铁皮反应生成硫酸亚铁，经不断氧化，按颜料的不同要求，反应时间可为几十小时到几天。反应完毕后，经水洗、烘干、粉碎即得氧化铁黄颜料。所得铁黄的耐热性能较差，且受热后颜色变化差异较大。
公开号为CN101824235A的中国专利介绍了一种耐中温氧化铁黄的制备工艺，采用湿法硫酸盐氧化制得的氧化铁黄，在滤饼未烘干之前，投入打浆机，在打浆过程中加入助剂(ZnO、TiO2、硅酸盐类等)，打浆30min后保温70～80℃，以提高氧化铁黄的耐温性。该方法的劣势在于工艺路线长，能量消耗较大，配方不能准确计量。美国专利2904395介绍了耐温铁酸锌颜料的两种方法：1、含铁和含锌溶液经一般方法沉淀、过滤、洗涤、干燥及煅烧。2、将氧化铁水合物与氧化锌在水悬浮体中混合，将混合物于750～1000℃煅烧10～30min，然后10min内缓慢冷却至400～500℃。为提高颜料色泽，必须在煅烧时快速反应完全生成铁酸锌，否则，就会发生熔结现象。同时，为使反应能顺利进行，需加含氯催化剂，如氯化锌和盐酸。该法的缺点在于工艺线路长，制得的颜料含有氯化物，具有一定的腐蚀性。
发明内容
为了克服上述缺点，本发明提供了一种耐温铁黄的制备方法，通过掺杂其它金属离子，改变普通铁黄原有的晶体结构，生产出着色力高、颜色鲜艳、耐温效果能达250～280℃的耐温铁黄。
一种耐温铁黄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按70:20～40:1.5～3.5:0.5～2.0的质量比例投加到混拼机中，混拼0.5～2h，再将混合物置于气流粉碎机中粉碎均匀，然后置于混拼机中混拼0.5～2h，使各物质充分混合均匀；
步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于700～1000℃煅烧2～6h，然后置于混拼机中混拼10～20min，即得耐温锌铁黄产品。
普通氧化铁黄虽具有较好的着色力、耐光性、耐碱性等优点，但耐热性较差，加热到177℃以上将会失去结合水，270～300℃脱水加速并转化为氧化铁红。目前，耐温铁黄主要有2种生产方式，一种是包覆铁黄，主要有硅包覆铁黄；另一种是锌铁黄，为尖晶石型结构，主要生产方式为干法，用普通铁黄、氧化锌及氢氧化铝按照一定的比例混合制备得到。但该法生产的耐温铁黄，耐温能力只能达到200～220℃，本发明通过掺杂其它金属离子，改变氧化铁黄原有的晶体结构，使其耐温效果达到250～280℃。
作为优选，步骤1中氧化铁黄是由湿法硫酸盐氧化法制备得到，所述湿法硫酸盐氧化法为：先用液碱沉淀硫酸亚铁溶液并通入空气缓慢氧化，使其逐渐变为铁黄晶种；然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，亚铁被空气氧化生成三价铁沉积在晶体上，同时析出硫酸，与铁皮再反应生成硫酸亚铁，经不断氧化逐步形成所需的氧化铁黄。
作为优选，步骤1中碱式碳酸盐为碱式碳酸镁、碱式碳酸钠、碱式碳酸钙及碱式碳酸钴中一种或几种混合。
作为优选，步骤1中氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝、碱式碳酸盐的质量比例为70:25～35:2～3:0.6～1.5。
步骤1、步骤2中所使用的混拼机、气流粉碎机和推板窑为工业中常用设备，可根据具体的规模选择合适的规格设备。
与传统的耐温铁黄生产工艺相比，本发明的优势在于：
1、本发明工艺流程简单、所需设备少、占地少及易于产业化等；
2、本发明生产的耐温锌铁黄不仅着色力高、颜色鲜艳，且通过掺杂其它金属离子，改变铁黄原有的晶体结构，使铁黄的耐温效果达到250～280℃。
附图说明
图1为本发明一种耐温氧化铁黄的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明：
实施例
步骤1、市售普通氧化铁黄(313)700kg、氧化锌300kg、氢氧化铝30kg及碱式碳酸盐(分别投加0.5％、1％、2％的碱式碳酸盐，以铁黄质量为基准)混合投加至混拼机(双螺旋锥形混合机ZHJ-15W(DSH-15))中，混拼1h，再将混合物置于气流粉碎机(汇生3R2620)中粉碎均匀，然后再次于混拼机中混拼1h，使各物质充分混合均匀。
步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于850℃煅烧2h，冷却后置于混拼机中混拼10～20min，即得耐温锌铁黄产品。将原料及产品于不同温度下(190℃、220℃、250℃、280℃)进行耐温实验得到如下数据：
表1190℃耐温性能对比
由上表可知，190℃条件下，普通铁黄已经开始脱水变成铁红，而经处理后的锌铁黄色差均小于0.5，耐温效果相当理想。
表2 220℃耐温性能对比
由上表可知，220℃条件下，配方为0.5％碳酸盐的锌铁黄色差对比有所增加，其余2种配方制得的锌铁黄耐温效果依旧理想。
表3 250℃耐温性能对比
由上表可知，250℃条件下，三种配方制得的锌铁黄色差均有所增加，配方为0.5％碳酸盐的锌铁黄色差达到1.88，接近2的合格标准，其余2种配方的色差依旧小于0.5，耐温效果良好。
表4 280℃耐温性能对比
由上表可知，280℃条件下，配方为0.5％碳酸盐的锌铁黄色差达到2.58，已经不符合耐温合格标准，但是其余2种的色差还是小于1，符合耐温性的检测标准，说明这2种配方的锌铁黄的耐温性达到了280℃。
注：塑料用颜料耐热稳定性测试方法：
1、测试原料：颜料、塑料介质(HDPE，PP，PS等)；
2、测试方法：将定量颜料和塑料混合物在单螺杆挤出机多次挤出成均匀粒子。在注塑机中按一定的恒定时间，以190℃、220℃、250℃、280℃间隔温度，逐步制造样板并进行测试；3、评定：将色板冷却16h后，对色板进行色差测试。

Claims (4)

1.一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按70: 20~40: 1.5~3.5 : 0.5~2.0的质量比例投加到混拼机中，混拼0.5~2h，再将混合物置于气流粉碎机中粉碎均匀，然后置于混拼机中混拼0.5~2h，使各物质充分混合均匀；
步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于700~1000℃煅烧2~6h，然后置于混拼机中混拼10~20min，即得耐温锌铁黄产品。
2.如权利要求1所述的一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化铁黄是由湿法硫酸盐氧化法制备得到，所述湿法硫酸盐氧化法为：先用液碱沉淀硫酸亚铁溶液并通入空气缓慢氧化，使其逐渐变为铁黄晶种；然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，Fe2+被空气氧化生成Fe3+沉积在晶体上，同时析出硫酸，与铁皮再反应生成硫酸亚铁，经不断氧化逐步形成所需的氧化铁黄。
3.如权利要求1所述的一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，步骤1中碱式碳酸盐为碱式碳酸镁、碱式碳酸钠、碱式碳酸钙及碱式碳酸钴中一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝、碱式碳酸盐的质量比例为70: 25~35: 2~3 : 0.6~1.5。
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