WO2020113958A1 - 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法 - Google Patents

一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法 Download PDF

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Definitions

  • the purpose of the present invention is to provide a method for preparing high-performance iron red/clay mineral hybrid pigments, so as to solve the existing preparation technology and the defects of the resulting products, and at the same time provide a feasible way for the high value, high quality and efficient utilization of clay minerals.
  • the clay mineral is at least one of natural clay mineral or acid and heat-treated clay mineral, mainly including attapulgite, montmorillonite, kaolinite, halloysite, sepiolite, serpentine, mica, Vermiculite, rectorite, vermiculite, etc.
  • the prepared hybrid pigments were calcined at 900°C for 2 hours, and the changes of CIE-L*a*b* color parameters before and after calcination were observed.
  • Table 3 the CIE-L*a*b* color parameters of the hybrid pigment before and after calcination have basically not changed, indicating that the hybrid pigment has excellent heat resistance and is expected to be used in paints, inks, ceramics, anticorrosive coatings And other fields.

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Abstract

本发明公开了一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，是将黏土矿物、可溶性铁源和碱源混合，放入磨机中进行研磨，控制球料比为20～50，研磨速度为300～1200rpm，研磨时间为30～360min，得到前驱体，再将前驱体于500～900℃下煅烧30～120min，得到高性能铁红/黏土矿物杂化颜料。该铁红/黏土矿物杂化颜料颜色亮丽，具有优异的耐高温和耐酸性能，可满足油漆、油墨、陶瓷、防腐涂料等领域对高性能铁红颜料的需求。此外，本发明制备方法无三废产生，工艺简单，绿色环保，适合工业化生产，从而有望替代现有铁红颜料的生产工艺。

Description

一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法 技术领域
本发明涉及一种铁红颜料的制备方法，具体涉及一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料方法，属于纳米无机颜料制备技术领域。
背景技术
氧化铁红(简称铁红)是一种非常重要的无机彩色颜料，具有良好的颜料品质，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、地砖、陶瓷等领域。目前生产铁红的方法主要有干法和湿法两种，其中干法主要包括绿矾(即七水硫酸亚铁)煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法以及以赤铁矿为原料的天然氧化铁矿物超细粉碎法等。湿法工艺主要包括硫酸盐(即硫酸亚铁或含有硫酸亚铁的溶液)法、硝酸盐(即硝酸铁、硝酸亚铁或含有硝酸铁盐的溶液)法、混酸法。相比之下，干法工艺是最为传统和原始的铁红生产工艺，其生产工艺简单、流程短，设备投资相对较少，但其产品质量较差，而且煅烧过程有有害气体产生。采用湿法工艺所得产品质量性能优异，但其工艺流程较长，生产过程能耗高，有大量的酸性废水产生。此外，在高档铁红品种，如微细化、高纯、耐热性、耐酸性等方面仍然存在较大差距。因此，亟需研发高性能铁红颜料及其绿色制备工艺。
近年来，基底型无机杂化颜料引起了广大科研工作者的广泛关注，尤其是黏土矿物基无机杂化颜料。引入黏土矿物制备铁红颜料不仅可以改善其耐酸和耐热性能，还可以控制铁红粒子的粒径和粒径分布(CN105694539A、CN105802282A)。但其工艺涉及水热反应，制备过程复杂，并伴有废水的产生，生产成本相对较高。研究表明，物质受到机械力作用时，不仅可以促使其颗粒和晶粒细化、活化，改变其结晶状态，更能促使物料间发生反应生成新的物相。因此，采用机械力化学合成无机纳米材料，有望降低其烧结温度，提高理论密度，同时能使制得材料的各种物理化学性能达到或接近该材料的理论值。与传统固相法相比，机械力化学法工艺更绿色环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备方法，从而解决现有制备技术和所得产品缺陷，同时为黏土矿物的高值、高质、高效利用提供可行途径。
一、高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备
本发明高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备方法，是采用机械力研磨手段，将黏土矿物、可溶性铁源和碱源混合后放入球磨机中进行研磨，控制球料比为20～50，研磨速度为300～1200rpm，研磨时间为60～360min，得到湿态红色前驱体；再将湿态红色前驱体于500～900℃下煅烧30～120min，制得高性能铁红/黏土矿物杂化颜料。
所述黏土矿物为天然黏土矿物或经酸、热处理的黏土矿物中的至少一种，主要包括凹凸棒石、蒙脱石、高岭石、埃洛石、海泡石、蛇纹石、云母、蛭石、累托石、蛭石等。
所述可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁中的至少一种，可溶性铁源的用量为黏土矿物质量的0.5～4倍。
所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸一氢钠中的至少一种，碱源的用量为可溶性铁源质量的0.2～2.0倍。
二、高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的表征
1、铁红/黏土矿物杂化颜料的X-射线衍射谱图
图1为本发明制得铁红/黏土矿物杂化颜料的X-射线衍射谱图。在
Figure PCTCN2019095803-appb-000001
Figure PCTCN2019095803-appb-000002
33.17°、35.87°、41.19°、49.52°、54.35°、62.39°和64.26°处出现了α-Fe 2O 3特征衍射峰，同时涉及的各种黏土矿物的特征衍射峰基本消失，表明二者在煅烧过程中形成固溶体。
2、铁红/黏土矿物杂化颜料的耐候性能
本发明制备的铁红/黏土矿物杂化颜料的CIE-L*a*b*颜色参数如表1所示，制得铁红杂化颜料具有较高的L*和a*值，其颜色饱和度C*高于40，表明其具有较高亮度和红值，颜色亮丽。
3、铁红/黏土矿物杂化颜料的耐候性能
为了考察制得杂化颜料的耐酸性能，将制得的杂化颜料浸泡于1mol/L盐酸溶液中24h，观察浸泡前后杂化颜料的CIE-L*a*b*颜色。如表2所示，浸泡前后杂化颜料的CIE-L*a*b*颜色参数基本没有发生变化，表明该杂化颜料具有优异的耐酸性能。
为了考察制得杂化颜料的耐热性能，将制备的杂化颜料置于900℃煅烧2h， 观察煅烧前后的CIE-L*a*b*颜色参数的变化。如表3所示，杂化颜料煅烧前后的CIE-L*a*b*颜色参数基本没有发生变化，表明该杂化颜料具有优异的耐热性能，有望应用于油漆、油墨、陶瓷、防腐涂料等领域。
附图说明
图1为本发明制备的铁红/黏土矿物杂化颜料的X-射线衍射谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备和性能作进一步说明。
实施例1
取0.25g凹凸棒石、0.127g氯化铁和0.050g氢氧化钠混合，放入45mL二氧化锆研磨罐中，加入17.31g直径2mm的二氧化锆球，球料比为20，置于磨机在400rpm转速下研磨120min，将制得的前驱体在700℃煅烧60min，制得铁红杂化颜料标记为S-1，其L *、a *、b *颜色参数见表1。
实施例2
去0.3g蒙脱石、0.600g硫酸铁和0.246g磷酸钠混合，放入45mL二氧化锆研磨罐中，加入36.15g直径2mm的二氧化锆球，球料比为25，置于磨机在700rpm转速下研磨60min，将制得的前驱体在600℃煅烧90min，制得铁红杂化颜料标记为S-2，其L *、a *、b *颜色参数见表1。
实施例3
取0.4g海泡石、0.127g氯化铁、0.152g硫酸亚铁和0.250g碳酸钠混合，放入80mL二氧化锆研磨罐中，加入37.16g直径2mm的二氧化锆球，球料比为40，置于磨机在400rpm转速下研磨120min，将制得的前驱体在500℃煅烧120min，制得铁红杂化颜料标记为S-3，其L *、a *、b *颜色参数见表1。
实施例4
取0.2g高岭石、0.242g硝酸铁和0.168g碳酸钠混合，放入80mL二氧化锆研磨罐中，加入30.50g直径2mm的二氧化锆球，球料比为50，置于磨机在400rpm转速下研磨120min，将制得的前驱体在500℃煅烧120min，制得铁红杂化颜料标记为S-4，其L *、a *、b *颜色参数见表1。
实施例5
取0.2g高岭石、0.2g埃洛石、0.36g醋酸亚铁和0.492g碳酸钠混合，放入80mL二氧化锆研磨罐中，加入37.56g直径2mm的二氧化锆球，球料比为30，置于磨机在800rpm转速下研磨240min，将制得的前驱体在700℃煅烧90min，制得铁红杂化颜料标记为S-5，其L *、a *、b *颜色参数见表1。
表1本发明实施例制得铁红/黏土矿物杂化颜料的CIE-L*a*b*颜色参数
Figure PCTCN2019095803-appb-000003
表2铁红/黏土矿物杂化颜料酸浸泡前后的CIE-L*a*b*颜色参数
Figure PCTCN2019095803-appb-000004
表3铁红/黏土矿物杂化颜料煅烧前后的CIE-L*a*b*颜色参数
Figure PCTCN2019095803-appb-000005

Claims (7)

  1. 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，是采用机械力研磨手段将黏土矿物、可溶性铁源和碱源混合后放入球磨机中进行研磨得到前驱体；再将前驱体经高温煅烧，制得高性能铁红/黏土矿物杂化颜料。
  2. 如权利要求1所述一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述黏土矿物为经酸、热处理的天然黏土矿物。
  3. 如权利要求1或2所述一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述黏土矿物为凹凸棒石、蒙脱石、高岭石、埃洛石、海泡石、蛇纹石、云母、蛭石、累托石、蛭石。
  4. 如权利要求1所述一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁中的至少一种；可溶性铁盐的用量为黏土矿物质量的0.5～4倍。
  5. 如权利要求1所述一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸一氢钠中的至少一种，碱源的用量为可溶性铁源质量的0.2～2.0倍。
  6. 如权利要求1所述一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：研磨中，控制球料质量比为20～50:1，研磨速度为300～1200rpm，研磨时间为60～360min。
  7. 如权利要求1所述一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，其特征在于：所述前驱体煅烧温度为500～900℃，煅烧时间为30～120min。
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