CN109608910B - 一种利用油页岩半焦制备高亮铁红杂化颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用油页岩半焦制备高亮铁红杂化颜料的方法，是将半焦、可溶性铁源、铝源和碱源混合，放入行星磨中进行研磨，控制球料比为10~40，研磨速度为300~1200 rpm，研磨时间为30~480 min，得到前驱体；再将前驱体于300~800℃下煅烧30~120 min，得到高亮红铁红杂化颜料。所得铁红颜料热稳定性佳，化学稳定性好，色泽亮丽，粒子粒度分布均匀，呈色性好，可满足油漆、工程塑料、防腐涂料等领域对高性能铁红颜料的需求，同时也为油页岩半焦固废物的高值利用提供了新途径。

Description

一种利用油页岩半焦制备高亮铁红杂化颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种高亮铁红颜料的制备方法，尤其涉及一种以油页岩半焦为原料，采用机械力化学和铝掺杂制备高亮铁红杂化颜料方法，属于纳米无机颜料制备技术领域。
背景技术
油页岩半焦是以油页岩为原料经干馏提取页岩油后剩余的固体废弃物，主要由无机氧化物和残余碳组分组成，其中无机氧化物主要包括SiO2、A12O3、CaO、Fe2O3。目前，油页岩半焦固废物研究主要集中于无机氧化物的利用，例如：提取SiO2制备白炭黑（CN103395793B）、建筑材料（CN108147736A）、合成沸石（CN106241829A）和多孔托贝莫来石（油页岩半焦合成多孔托贝莫来石晶体的研究，非金属矿，2017，40，50-52.）等。但这些利用方式的利用量有限且附加值低，同时存在严重的环境污染问题。因此，亟需寻求一种附加值高、应用范围广的油页岩半焦利用途径。
氧化铁红（简称铁红）是一种非常重要的无机彩色颜料，具有良好的颜料品质，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、地砖、陶瓷等领域。近年来，基底型无机杂化颜料引起了广大科研工作者的广泛关注，引入无机基底材料制备铁红颜料可以有效改善铁红颜料的性能（CN105694539A、CN105802282A）。但其工艺涉及水热反应，制备过程复杂，并伴有废水的产生，生产成本相对较高。固相法是制备无机颜料的传统工艺，但其制备周期长，容易在制备过程中引入其他杂质，合成的粉体颗粒尺寸较大，从而严重影响颜料的颜色性能。研究表明，物质受到机械力作用时，不仅可以促使其颗粒和晶粒细化、活化，改变其结晶状态，更能促使物料间发生反应生成新的物相。同时，在制备过程中有机质的存在，有望控制反应进程和颜料粒子尺寸及分布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用油页岩半焦固废物制备高亮铁红杂化颜料的方法，同时为实现油页岩半焦固废的高值、高效利用提供可行途径。
一、高亮铁红杂化颜料的制备
本发明高亮铁红杂化颜料的制备方法，是将半焦、可溶性铁源、铝源和碱源燃料混合后放入行星球磨机中进行研磨，控制球料比为10~40，研磨速度为300~1200 rpm，研磨时间为30~480 min，得到红色前驱体；再将前驱体于300~800℃下煅烧30~120 min，制得高亮铁红杂化颜料。
所述可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁中的至少一种，可溶性铁盐的用量为半焦质量的0.5~5倍。
所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾中的至少一种，碱源的用量为可溶性铁源质量的0.2~2.0倍。
所述铝源为氧化铝、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、硫酸铝钾中的至少一种，其加入量为铁源质量的0.02~3.0倍。
二、高亮铁红杂化颜料的表征
1、铁红杂化颜料的X-射线衍射谱图
图1为本发明制得铁红杂化颜料的X-射线衍射谱图。在2θ = 33.21°、35 .71°、40.98°、49.45°、54.15°、62.34°和64.04°处出现了α-Fe2O3特征衍射峰，其晶相可属于三方晶系。
2、铁红杂化颜料的颜色性能
本发明制备的铁红杂化颜料的CIE-L *a*b*颜色参数为：L*：32.60~37.77，a*：31.07~33.68，b*：26.41~28.78；C*：40.66~42.66，具有较高的L*和a*值，表明其具有较高亮度和红值，颜色亮丽。
3、铁红杂化颜料的热重曲线
图2为本发明制得铁红杂化颜料在空气氛中的热重曲线，可以发现该杂化颜料在800℃以内没有发生明显的重量损失，表现了优异的热稳定性。
4、铁红杂化颜料的透射电镜照片
图3为本发明制得铁红杂化颜料的透射电镜照片，可以发现制得的铁红杂化颜料呈现典型的片状形貌，生成的α-Fe2O3纳米粒子均匀包覆在其表面上，没有明显的团聚现象，粒径约为10~30 纳米。
综上所述，本发明采用油页岩半焦固废物制备高亮铁红杂化颜料，相对现有技术具有以下优点：
1、本发明以油页岩半焦固废物为基材，通过机械力化学方法引入染料和铝掺杂，制备的高亮铁红杂化颜料具有较高亮度和红值，颜色亮丽，热稳定性佳，化学稳定性好，粒子粒度分布均匀，呈色性好，可满足油漆、工程塑料、防腐涂料等领域对高性能铁红颜料的需求，同时也为油页岩半焦固废物的高值利用提供了新途径；
2、基于半焦残留的有机质，不仅可以控制铁红颜料的粒径和粒径分布，还可以有效降低铁红颜料的制备温度；
3、通过铝掺杂，可以有效调节铁红颜料的L*和b*值；
4、采用机械力化学方法，工艺绿色环保，合成温度低，工艺简单可控。
附图说明
图1为本发明制备的铁红杂化颜料的X-射线衍射谱图。
图2为本发明制备的铁红杂化颜料的热重曲线。
图3为本发明制得铁红杂化颜料的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明高亮铁红杂化颜料的制备和性能作进一步说明。
实施例1
取0.35 g半焦、0.381 g氯化铁、0.375 g硝酸铝、0.12 g氢氧化钠，混合后放入80mL二氧化锆研磨罐中，加入37g直径2 mm的二氧化锆球，球料比为30；置于磨机中，在500rpm转速下研磨60 min，得到前驱体；将前驱体在700℃煅烧60 min，得铁红杂化颜料，标记为S-1，其L * 、a * 、b * 颜色参数见表1。
实施例2
取0.25 g半焦、0.72 g硝酸铁、0.133 g氯化铝、0.424 g碳酸钠，混合后放入80 mL二氧化锆研磨罐中，加入31 g直径2 mm的二氧化锆球，球料比为20，置于磨机中，在700 rpm转速下研磨30 min，制得前驱体；将前驱体在800℃煅烧30 min，得铁红杂化颜料。标记为S-2，其L * 、a * 、b * 颜色参数见表1。
实施例3
取0.25 g半焦、0.254 g氯化铁、0.360 g硝酸亚铁、0.258 g硫酸铝钾和0.250 g氢氧化钾，混合后放入80 mL二氧化锆研磨罐中，加入48 g直径2 mm的二氧化锆球，球料比为35；置于磨机中，在500 rpm转速下研磨240 min，制得前驱体；将前驱体在500℃煅烧90min，得铁红杂化颜料，标记为S-3，其L * 、a * 、b * 颜色参数见表1。
实施例4
取0.4 g半焦、0.6 g硫酸铁、0.360 g硝酸铁、0.667 g氯化铝和0.5碳酸氢钾，混合后放入80 mL二氧化锆研磨罐中，加入25 g直径2 mm的二氧化锆球，球料比为10；置于磨机中，在900 rpm转速下研磨120 min，制得前驱体；将前驱体在700℃煅烧120 min，得铁红杂化颜料，标记为S-4，其L * 、a * 、b * 颜色参数见表1。
实施例5
取0.2 g半焦、0.696 g醋酸亚铁、0.375 g硝酸铝、0.133 g氯化铝和0.24 g氢氧化钠，混合后放入80 mL二氧化锆研磨罐中，加入25 g直径2 mm的二氧化锆球，球料比为15，置于磨机中，在1000 rpm转速下研磨360 min，得前驱体；将前驱体在600℃煅烧90 min，制得铁红杂化颜料，标记为S-5，其L * 、a * 、b * 颜色参数见表1。
实施例6
取0.3 g半焦、0.36 g硝酸铁、0.324氯化铁、0.75 g硝酸铝和0.984 g磷酸钠，混合后放入80 mL二氧化锆研磨罐中，加入27 g直径2 mm的二氧化锆球，球料比为10，置于磨机中，在800 rpm转速下研磨240 min，得前驱体；将前驱体在700℃煅烧120 min，制得铁红杂化颜料标记为S-6，其L * 、a * 、b * 颜色参数见表1。
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Claims (2)

1.一种利用油页岩半焦制备高亮铁红杂化颜料的方法，是将半焦、可溶性铁盐、铝源和碱源混合后放入行星球磨机中进行研磨得到前驱体；再将前驱体煅烧，制得高亮铁红杂化颜料；
所述可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁中的至少一种，其用量为半焦质量的0.5~5倍；
所述铝源为氧化铝、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、硫酸铝钾中的至少一种，其加入量为可溶性铁盐质量的0.02~3.0倍；
所述研磨中，控制球料质量比为10~40，研磨速度为300~1200 rpm，研磨时间为30~480min；
所述前驱体煅烧温度为300~800℃，煅烧时间为30~120 min。
2.如权利要求1所述一种利用油页岩半焦制备高亮铁红杂化颜料的方法，其特征在于：所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、氨水中的至少一种，碱源的用量为可溶性铁盐质量的0.2~2.0倍。
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