CN103468029A - 一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法 Download PDF

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姚佐胜
孙晓庆
章志海
杜松松
刘凡
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Abstract

本发明公开了一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法，其该工艺先将硫酸亚铁加水溶解，再加入氢氧化钠溶液中和至无亚铁离子，即得氢氧化亚铁凝胶，通空气对其进行氧化反应后，水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；再利用正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶方法，在氧化铁黑表面形成了一层连续致密的氧化铝薄膜，即得本发明氧化铝包膜氧化铁黑；本发明制备的氧化铁黑具有良好的耐酸碱性、耐候性以及着色力高、相容性好、分散性好、抗絮凝性好等特点，可以广泛应用于各种涂料中，具有巨大的市场前景。

Description

一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁黑的制备方法，具体涉及一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法。
背景技术
氧化铁黑颜料是一种粉末状黑色颜料，具有饱和的蓝墨光黑色，主要成分是四氧化三铁，分子式为Fe3O4或FeO·Fe2O3。氧化铁黑颜料因其无毒、价廉、耐磨、耐候等特点而被广泛使用，主要应用于建筑材料、涂料、塑料、橡胶、陶瓷、油墨、美术颜料等工业中。但是目前市场上应用于汽车涂料、卷材涂料、工业涂料和各种色浆的氧化铁黑存在着分散稳定性差、抗絮凝差、耐水性差等缺点，无法满足现实要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法，提高氧化铁黑的分散稳定性和耐水性等其它性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
    （1）按质量比1:2-3将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至70-80℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；
    （2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为15-30%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制在8-9范围内，获得氢氧化亚铁凝胶；
    （3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至85-95℃时，以通气量为0.7-0.9m3/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度控制在95-105℃，pH值控制在7-8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；
（4）在氧化铁黑中加入按相当于氧化铁黑重量3-4%称取异丙醇铝混合均匀，再加入去离子水，形成悬浮液，加热至80-85℃，反应1-2小时，再喷雾干燥得粉末；
（5）称取相当于氧化铁黑重量2-3%的三聚磷酸钠、1-2%的锰矿粉、1-2%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1-2小时，烘干除去丙酮，得到氧化铝包膜氧化铁黑。
本发明的有益效果：
本发明利用异丙醇铝为原料，采用溶胶-凝胶方法，在氧化铁黑表面形成了一层连续致密的氧化铝薄膜，可以明显改善氧化铁黑的耐水性以及分散稳定性；本发明制备的氧化铁黑具有良好的耐酸碱性、耐候性以及着色力高、相容性好、分散性好、抗絮凝性好等特点，可以广泛应用于各种涂料中，具有巨大的市场前景。
具体实施方式
一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
    （1）按质量比1:2.5将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至75℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；
    （2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中和至采用铁氰化钾检测溶液中无亚铁离子；PH值为8，获得氢氧化亚铁凝胶；
    （3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至90℃时，以通气量为0.8m3/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度为98℃，pH值为7，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；
（4）在氧化铁黑中加入按相当于氧化铁黑重量4%称取异丙醇铝混合均匀，再加入去离子水，形成悬浮液，加热至80-85℃，反应2小时，再喷雾干燥得粉末；
（5）称取相当于氧化铁黑重量3%的三聚磷酸钠、2%的锰矿粉、2%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1-2小时，烘干除去丙酮，得到氧化铝包膜氧化铁黑。
本实施例生产出来的氧化铁黑产品性能分析数据如下表：
项目 指标 检测结果
水溶物（%） ≤1.0  0.78
105℃挥发物（%） ≤1.0 0.72
吸油量（%） 15-25 22.6
着色强度（%） 95-105 99.3
耐200℃/30min （△E） ≤1.0 0.75

Claims (1)

1.一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按质量比1:2-3将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至70-80℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；
（2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为15-30%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制在8-9范围内，获得氢氧化亚铁凝胶；
（3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至85-95℃时，以通气量为0.7-0.9m3/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度控制在95-105℃，pH值控制在7-8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；
（4）在氧化铁黑中加入按相当于氧化铁黑重量3-4%称取异丙醇铝混合均匀，再加入去离子水，形成悬浮液，加热至80-85℃，反应1-2小时，再喷雾干燥得粉末；
（5）称取相当于氧化铁黑重量2-3%的三聚磷酸钠、1-2%的锰矿粉、1-2%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1-2小时，烘干除去丙酮，得到氧化铝包膜氧化铁黑。
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