CN101486846B - 一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法 - Google Patents
一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101486846B CN101486846B CN2009100247978A CN200910024797A CN101486846B CN 101486846 B CN101486846 B CN 101486846B CN 2009100247978 A CN2009100247978 A CN 2009100247978A CN 200910024797 A CN200910024797 A CN 200910024797A CN 101486846 B CN101486846 B CN 101486846B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- luminescent powder
- stearic acid
- coupling agent
- resin system
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种提高夜光粉(长余辉发光材料)在有机树脂体系中相容性的新方法。该方法针对无机盐类夜光粉(碱土铝酸盐)表面极性较大,与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差的缺点,采用硬脂酸(十八碳烷酸)为有机功能配位体的新型铝锆偶联剂,对夜光粉表面进行修饰改性,应用时添加重量百分比8~12%的硬脂酸基铝锆偶联剂。本发明的优点在于:改性后夜光粉与有机树脂的接触角最小可达41度(改性前为68.3度),相容性提高显著,且对发光性能影响不大。该方法可广泛用于溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等领域。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域,涉及一种通过硬脂酸基铝锆偶联剂对夜光粉表面修饰改性,从而提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的新方法,适用于制备溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等发光制品。
背景技术
长余辉发光材料可以作为一种添加颜料用于多种透明或半透明介质中,如塑料、涂料、釉料、油墨、化学纤维、树脂等,制备发光制品。长余辉发光材料及制品在暗处可呈现良好的指示效果和美化效果,可有效节约能源,应用十分广泛;同时,该材料的应用和发展,对当今社会提倡的“节能减排”也具有十分积极的意义。
碱土铝酸盐体系的发光材料具有无毒性和无放射性,而且其优良的光谱性能和超长余辉特性,近年来应用十分广泛。由于其属于无机盐类,表面极性较大,与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差,导致不能均匀分散在发光制品中,严重影响到制品的质量。改进的办法是对夜光粉进行表面修饰改性。现有的表面改性的方法主要有:无机改性、有机改性和表面活性剂处理。用不同类型的偶联剂改性属于有机改性的方法之一,通常偶联剂中的无机部分与夜光粉表面连接,有机部分则与外界分散体系直接联系,因此,偶联剂中有机部分的选择是影响改性夜光粉与分散体系的相容性的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术关键因素,以硬脂酸基铝锆偶联剂对夜光粉表面修饰改性,提供一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的新方法。
为达到上述目的,本发明采用的制备方法是:
1)硬脂酸基铝锆偶联剂的合成
①按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至完全溶解,在50℃下用30分钟滴加2份浓度为36%的盐酸,再加入10份乙醇并加热至回流,然后再加入1.4份1,2-丙二醇回流反应1小时,于78℃蒸出溶剂,置于100℃真空干燥烘箱中,得淡黄色固体,再用等质量的乙醇溶解,形成中间产物A;
②按重量分数将氯氧化锆1.4份,丙二醇6份,硬脂酸3份,在三口烧瓶中加热回流0.5小时,加入1份中间产物A,在72℃下继续反应1小时,于78℃蒸出溶剂,得硬脂酸基铝-锆偶联剂。
2)改性夜光粉的制备
取5份400目夜光粉,按夜光粉的重量百分比8~12%添加硬脂酸基铝锆偶联剂,加入到30份无水乙醇中,搅拌均匀,移至恒温加热磁力搅拌器中,于70℃反应1.5小时,抽滤,于100℃真空干燥烘箱中干燥,得改性夜光粉。
本发明优点在于:
1)所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料,无放射性、无毒、环保。
2)从下表中看出,本发明所改性的夜光粉与有机树脂的接触角降低,相容性提高显著。
硬脂酸基铝锆偶联剂改性和未改性的夜光粉与有机树脂的接触角对比表
材料 | 接触角平均值(度) |
未改性夜光粉 | 68.3 |
4%硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉 | 51 |
8%硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉 | 51 |
12%硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉 | 41 |
3)本发明对夜光粉的长余辉发光性质没有影响,是透明的包覆层。
具体实施方式
实施例1:硬脂酸基铝锆偶联剂可以使按照下列方法获得的:
①按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至完全溶解,在50℃下用30分钟滴加2份浓度为36%的盐酸,再加入10份乙醇并加热至回流,然后再加入1.4份1,2-丙二醇回流反应1小时,于78℃蒸出溶剂,置于100℃真空干燥烘箱中,得淡黄色固体,再用等质量的乙醇溶解,形成中间产物A;
②按重量分数将氯氧化锆1.4份,丙二醇6份,硬脂酸1份,在三口烧瓶中加热回流0.5小时,加入1份中间产物A,在72℃下继续反应1小时,于78℃蒸出溶剂,得硬脂酸基铝-锆偶联剂。
实施例2:取5份400目夜光粉,按夜光粉的重量百分比8%添加硬脂酸基铝锆偶联剂,加入到30份无水乙醇中,搅拌均匀,移至恒温加热磁力搅拌器中,于70℃反应1.5小时,抽滤,于100℃真空干燥烘箱中干燥,得改性夜光粉。其余同实施例1。
实施例3:取5份400目夜光粉,按夜光粉的重量百分比10%添加硬脂酸基铝锆偶联剂,加入到30份无水乙醇中,搅拌均匀,移至恒温加热磁力搅拌器中,于70℃反应1.5小时,抽滤,于100℃真空干燥烘箱中干燥,得改性夜光粉。其余同实施例1。
实施例4:取5份400目夜光粉,按夜光粉的重量百分比12%添加硬脂酸基铝锆偶联剂,加入到30份无水乙醇中,搅拌均匀,移至恒温加热磁力搅拌器中,于70℃反应1.5小时,抽滤,于100℃真空干燥烘箱中干燥,得改性夜光粉。其余同实施例1。
Claims (3)
1.一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法,其特征在于:硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉按照下列方法获得的:
取5份夜光粉,按夜光粉的重量百分比8~12%添加硬脂酸基铝锆偶联剂,加入到30份无水乙醇中,搅拌均匀,移至恒温加热磁力搅拌器中,于70℃反应1.5小时,抽滤,于100℃真空干燥烘箱中干燥,得改性夜光粉。
2.根据权利要求1所述的一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法,其特征在于:所述夜光粉为无毒和无放射性的SrMgAl4O8:Eu2+、Dy3+,发光颜色为蓝紫、蓝绿、黄绿,粒径为200~600目。
3.根据权利要求1所述的一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法,其特征在于:硬脂酸基铝锆偶联剂按照下列方法获得的:
①按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至完全溶解,在50℃下用30分钟滴加2份浓度为36%的盐酸,再加入10份乙醇并加热至回流,然后再加入1.4份1,2-丙二醇回流反应1小时,于78℃蒸出溶剂,置于100℃真空干燥烘箱中,得淡黄色固体,再用等质量的乙醇溶解,形成中间产物A;
②按重量分数将氯氧化锆1.4份,丙二醇6份,硬脂酸3份,在三口烧瓶中加热回流0.5小时,加入1份中间产物A,在72℃下继续反应1小时,于78℃蒸出溶剂,得硬脂酸基铝-锆偶联剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100247978A CN101486846B (zh) | 2009-02-16 | 2009-02-16 | 一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100247978A CN101486846B (zh) | 2009-02-16 | 2009-02-16 | 一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101486846A CN101486846A (zh) | 2009-07-22 |
CN101486846B true CN101486846B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=40889915
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009100247978A Expired - Fee Related CN101486846B (zh) | 2009-02-16 | 2009-02-16 | 一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101486846B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105670409A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-06-15 | 湖州国信物资有限公司 | 一种夜光有机复合涂料及其制备方法 |
CN106349605A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 山东霞光实业有限公司 | 一种荧光木塑装饰板及其制备方法 |
CN106280125A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 山东霞光实业有限公司 | 一种室外荧光木塑地板及其制备方法 |
CN106366497A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 山东霞光实业有限公司 | 一种荧光木塑外墙板及其制备方法 |
CN109486020B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-06-15 | 广东省稀有金属研究所 | 一种pp夜光母粒及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1193644A (zh) * | 1997-03-17 | 1998-09-23 | 姜祖斌 | 热固性发光粉末涂料及其制造方法 |
CN1861743A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-15 | 江西财经大学 | 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法 |
-
2009
- 2009-02-16 CN CN2009100247978A patent/CN101486846B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1193644A (zh) * | 1997-03-17 | 1998-09-23 | 姜祖斌 | 热固性发光粉末涂料及其制造方法 |
CN1861743A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-15 | 江西财经大学 | 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面有机膜层包覆方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
梁亮,廖列文,崔英德.铝-锆有机金属络合物偶联剂的合成及应用.《铝-锆有机金属络合物偶联剂的合成及应用》.1999,第16卷(第4期),49-52. * |
郭斌,刘福生,邓士翠,李秀辉,沈理忠.铝锆偶联剂表面修饰稀土长余辉发光材料的研究.《稀有金属材料与工程》.2008,第37卷(第7期),1241-1244. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101486846A (zh) | 2009-07-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101486846B (zh) | 一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法 | |
CN101688072B (zh) | 反射ir辐射的暗颜料,其制备方法及其用途 | |
TWI798204B (zh) | 黑色近紅外線反射顏料以及其製造方法 | |
CN1290934C (zh) | 角异色性光泽颜料 | |
CN101691718B (zh) | 长余辉发光纸的制备方法 | |
CN110157412B (zh) | 一种长寿命室温磷光材料及其制备方法 | |
WO2002036689A1 (fr) | Composition a base de pigment d'aluminium | |
AU2014283735B2 (en) | Transparent, electrically semiconducting interference pigments with high color strength | |
JP2015532676A (ja) | 金色顔料 | |
CN100547038C (zh) | 一种陶瓷钛硅色釉颜填料的制备方法 | |
CN104845504A (zh) | 一种金属防锈涂料 | |
CN105086524A (zh) | 黑色珠光效应颜料及其制备方法 | |
El-Naggar et al. | Preparation of epoxy resin/rare earth doped aluminate nanocomposite toward photoluminescent and superhydrophobic transparent woods | |
CN101701150A (zh) | 一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法 | |
CN104327631A (zh) | 一种提高硬度散热型玻璃门用水性涂料及其制备方法 | |
CN102732148A (zh) | 漆酚硅耐高温液体防腐漆 | |
CN101709169A (zh) | 一种使用循环资源的水性内墙环保腻子及其制备方法 | |
KR101759543B1 (ko) | 방수 세라믹 수성도료의 제조방법 및 이에 제조된 방수 세라믹 수성도료 | |
CN104327629A (zh) | 一种防污抗粉化安全型玻璃涂料及其制备方法 | |
CN104004515B (zh) | 一种铝酸锶长余辉发光材料的制备方法 | |
CN102502864A (zh) | 一种浅色铁黄的生产方法 | |
CN105385194A (zh) | 一种复合高分子聚合物的钛白粉颜料 | |
CN103468029A (zh) | 一种氧化铝包膜氧化铁黑的制备方法 | |
CN101885928A (zh) | 一种纳米氧化铁红水性印刷油墨及其制备方法 | |
CN104327626A (zh) | 一种耐水解耐光型玻璃门用水性涂料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120704 Termination date: 20130216 |