CN105670409A - 一种夜光有机复合涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：氟树脂35～42份，丙烯酸树脂7～14份，聚氨酯树脂5～10份，流平剂0.1～0.2份，稀释剂12～16份，分散剂0.6～1.2份，颜料8～10份，填料10～14份，改性夜光粉11～16份，有机膨润土0.3～0.8份，空心玻璃微珠5～7份。本发明还提供了该夜光有机复合涂料的制备方法。本发明同时具有较好的夜光性能和力学性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种涂料，特别是涉及一种夜光有机复合涂料及其制备方法。
背景技术：
夜光涂料靠自身的蓄能物质发出一定的光，它在阳光、灯光、可见光的照射下吸收光能，而然后在黑暗的条件下将吸收的能量以低频可见光发射出去。夜光涂料吸收一般可见光照射10到20分钟后，可在黑暗持续发光12个小时左右。夜光涂料的亮度可达一般油漆的三倍左右，是其它油漆无法比拟的，同时颜色特别鲜艳、色纯度高。夜光涂料主要应用于：
1.建筑装潢、室内装饰、灯饰、绘画、墙面；
2.夜间物品辨识标示、电源开关、工具或工具箱；
3.PUB、KTV、店面、大型聚会等营业场所美化；
4.交通指示牌、消防紧急逃生系统、军事设备、庭园美化；
5.钟表、按钮、野外仪器或指示器、收音机、照相机；
6.脚踏车、机车、汽车、车身图案及铝圈、钢圈；
7.钓鱼器具、水族器材、旗帜、贴纸、玩具；
8.一般饰品、超炫图像涂刷、天花板美化。
例如，公开号为CN102533037B、公开日为2013.11.20、申请人为河南省德嘉丽科技开发有限公司的中国专利申请公开了“一种多彩夜光涂料”，属于夜光涂料行业，按照重量百分比计，包括以下组成成分，去离子水30％，分散剂0.5％，润湿剂0.3％，F111消泡剂0.3％，防腐剂0.3％，乙二醇1.2％，成膜助剂1％，羟丙基甲基纤维素0.2％，光致储能型夜光粉26％，纯丙乳液40％，增稠剂0.2％。该发明的多彩夜光涂料不含任何放射物质、无毒、无害、不燃烧、不含磷、铅和其它有害元素或化学品，对人体安全，使用寿命可达10年以上。不过，该发明存在一些缺陷：夜光粉的吸光性能不佳，导致其夜光效果不理想，而且夜光粉与纯丙乳液基体之间的相容性较差，导致夜光粉在涂料中分散不均匀，降低了涂料的力学性能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种夜光有机复合涂料，其同时具有较好的夜光性能和力学性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：氟树脂35～42份，丙烯酸树脂7～14份，聚氨酯树脂5～10份，流平剂0.1～0.2份，稀释剂12～16份，分散剂0.6～1.2份，颜料8～10份，填料10～14份，改性夜光粉11～16份，有机膨润土0.3～0.8份，空心玻璃微珠5～7份；其中，改性夜光粉的制备方法为：
(1)将氯氧化锆加入无水乙醇中，搅拌均匀后加入杨梅单宁，搅拌45分钟后调节ph值为4，继续搅拌6小时后陈化2小时，得到锆溶液，其中Zr、无水乙醇、杨梅单宁的摩尔比为1:50:1；将硫酸锶、硫酸铝、硝酸铕、氯化钇在搅拌状态下1小时内滴加到锆溶液中，Sr、Al、Eu、Y、Zr的摩尔比为1:2:0.1:0.1:10，滴加完毕后继续搅拌1小时，调节ph值为4，继续搅拌2小时后陈化24小时，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，研磨、过筛后放入管式炉中，以2℃/分的升温速率升至500℃，在500℃下焙烧5小时，冷却后研磨得到夜光粉；
(2)将铝锆偶联剂加入无水乙醇中，搅拌5分钟后超声分散30分钟，得到质量浓度为10％的偶联剂溶液，将步骤(1)得到的夜光粉加入偶联剂溶液中，其中夜光粉与偶联剂溶液的重量比为1:1，转入集热式恒温磁力搅拌器中，加热至80℃，搅拌反应2小时，将反应产物抽滤后用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，研磨后得到改性夜光粉。
优选地，本发明所述氟树脂为交联型FEVE氟树脂。
优选地，本发明所述丙烯酸树脂为环氧丙烯酸酯。
优选地，本发明所述聚氨酯树脂为聚醚型不饱和聚氨酯树脂。
优选地，本发明所述流平剂为二甲基硅氧烷类流平剂。
优选地，本发明所述稀释剂为乙酸乙酯。
优选地，本发明所述分散剂为聚丙烯酸酯型分散剂。
优选地，本发明所述颜料为铝粉。
优选地，本发明所述填料为石英粉。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述夜光有机复合涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种夜光有机复合涂料的制备方法，其步骤如下：
按重量份称取各组分，将分散剂、稀释剂加入搅拌釜，600r/min搅拌速度下搅拌10分钟，将颜料、填料、改性夜光粉、有机膨润土、空心玻璃微珠加入搅拌釜，2000r/min搅拌速度下搅拌50分钟，将氟树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、流平剂加入搅拌釜，1200r/min搅拌速度下搅拌40分钟，过滤后得到夜光有机复合涂料。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
稀土铝酸锶是一种稳定性较好的夜光材料，不过其蓄光性能不理想，导致其夜光效果不能尽如人意，因而本发明将硫酸锶、硫酸铝、硝酸铕、氯化钇与氯氧化锆、杨梅单宁等物进行了水热复合得到夜光粉，杨梅单宁起到模板作用，使得最后形成的氧化锆表面产生了介孔结构，对稀土铝酸锶产生了很好的吸附，氧化锆的蓄光性能很好，可提供给稀土铝酸锶足够的光强刺激，从而提高夜光效果，不过氧化锆、稀土铝酸锶均为无机材料，与有机基体之间相容性较差，因此本发明通过铝锆偶联剂对夜光粉进行了表面改性，铝锆偶联剂与夜光粉表面产生了化学键合，并在其表面形成了有机包膜，将其表面的亲水性变成了亲油性，改善了其与有机基体之间的相容性和界面结合强度，使得改性夜光粉能均匀分散于涂料中，从而有效提高涂料的夜光性能，同时对涂料的力学性能没有产生不良影响。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：交联型FEVE氟树脂36份，环氧丙烯酸酯10份，聚醚型不饱和聚氨酯树脂5份，二甲基硅氧烷类流平剂0.2份，乙酸乙酯12份，聚丙烯酸酯型分散剂1份，铝粉8.5份，石英粉11份，改性夜光粉11份，有机膨润土0.8份，空心玻璃微珠5.5份。
该夜光有机复合涂料的制备方法为：
(1)将氯氧化锆加入无水乙醇中，搅拌均匀后加入杨梅单宁，搅拌45分钟后调节ph值为4，继续搅拌6小时后陈化2小时，得到锆溶液，其中Zr、无水乙醇、杨梅单宁的摩尔比为1:50:1；将硫酸锶、硫酸铝、硝酸铕、氯化钇在搅拌状态下1小时内滴加到锆溶液中，Sr、Al、Eu、Dy、Zr的摩尔比为1:2:0.1:0.1:10，滴加完毕后继续搅拌1小时，调节ph值为4，继续搅拌2小时后陈化24小时，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，研磨、过筛后放入管式炉中，以2℃/分的升温速率升至500℃，在500℃下焙烧5小时，冷却后研磨得到夜光粉；
(2)将铝锆偶联剂加入无水乙醇中，搅拌5分钟后超声分散30分钟，得到质量浓度为10％的偶联剂溶液，将步骤(1)得到的夜光粉加入偶联剂溶液中，其中夜光粉与偶联剂溶液的重量比为1:1，转入集热式恒温磁力搅拌器中，加热至80℃，搅拌反应2小时，将反应产物抽滤后用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，研磨后得到改性夜光粉；
(3)按重量份称取各组分，将聚丙烯酸酯型分散剂、乙酸乙酯加入搅拌釜，600r/min搅拌速度下搅拌10分钟，将铝粉、石英粉、改性夜光粉、有机膨润土、空心玻璃微珠加入搅拌釜，2000r/min搅拌速度下搅拌50分钟，将交联型FEVE氟树脂、环氧丙烯酸酯、聚醚型不饱和聚氨酯树脂、二甲基硅氧烷类流平剂加入搅拌釜，1200r/min搅拌速度下搅拌40分钟，过滤后得到夜光有机复合涂料。
实施例2
夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：交联型FEVE氟树脂34份，环氧丙烯酸酯12份，聚醚型不饱和聚氨酯树脂10份，二甲基硅氧烷类流平剂0.1份，乙酸乙酯14份，聚丙烯酸酯型分散剂0.8份，铝粉8.8份，石英粉13份，改性夜光粉13份，有机膨润土0.6份，空心玻璃微珠7份。
其制备方法同实施例1。
实施例3
夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：交联型FEVE氟树脂35份，环氧丙烯酸酯14份，聚醚型不饱和聚氨酯树脂8份，二甲基硅氧烷类流平剂0.1份，乙酸乙酯16份，聚丙烯酸酯型分散剂0.7份，铝粉9.5份，石英粉12份，改性夜光粉15份，有机膨润土0.4份，空心玻璃微珠6.5份。
其制备方法同实施例1。
实施例4
夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：交联型FEVE氟树脂42份，环氧丙烯酸酯8份，聚醚型不饱和聚氨酯树脂6份，二甲基硅氧烷类流平剂0.2份，乙酸乙酯14.5份，聚丙烯酸酯型分散剂0.9份，铝粉9份，石英粉14份，改性夜光粉12份，有机膨润土0.3份，空心玻璃微珠5份。
其制备方法同实施例1。
实施例5
夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：交联型FEVE氟树脂40份，环氧丙烯酸酯9份，聚醚型不饱和聚氨酯树脂7份，二甲基硅氧烷类流平剂0.1份，乙酸乙酯13份，聚丙烯酸酯型分散剂0.6份，铝粉10份，石英粉11.1份，改性夜光粉14份，有机膨润土0.5份，空心玻璃微珠6份。
其制备方法同实施例。
实施例6
夜光有机复合涂料，包括以下重量份的组份：交联型FEVE氟树脂39份，环氧丙烯酸酯11份，聚醚型不饱和聚氨酯树脂9份，二甲基硅氧烷类流平剂0.2份，乙酸乙酯15份，聚丙烯酸酯型分散剂1.2份，铝粉8份，石英粉10份，改性夜光粉16份，有机膨润土0.7份，空心玻璃微珠6.6份。
其制备方法同实施例。
将实施例1-6以及对比例的夜光性能和力学性能分别进行测试，测试结果如下表所示。其中，
对比例为公开号为CN102533037B的中国专利，
夜光性能测试过程为：将各涂料制成的涂膜置于太阳光下激发10分钟，转移至室内，静置12小时测试涂膜的余辉强度，该数值越大表明夜光性能越好；
力学性能参考GB/T6739-1996《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》测试各涂料制成的涂膜的硬度，硬度等级越高表明力学性能越好。
由上表可看出，本发明实施例1-6的余辉强度均明显高于对比例，具有较好的夜光性能；本发明实施例1-6的硬度等级亦均明显高于对比例，具有很好的力学性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种夜光有机复合涂料，其特征在于：包括以下重量份的组份：氟树脂35～42份，丙烯酸树脂7～14份，聚氨酯树脂5～10份，流平剂0.1～0.2份，稀释剂12～16份，分散剂0.6～1.2份，颜料8～10份，填料10～14份，改性夜光粉11～16份，有机膨润土0.3～0.8份，空心玻璃微珠5～7份；其中，改性夜光粉的制备方法为：
(1)将氯氧化锆加入无水乙醇中，搅拌均匀后加入杨梅单宁，搅拌45分钟后调节ph值为4，继续搅拌6小时后陈化2小时，得到锆溶液，其中Zr、无水乙醇、杨梅单宁的摩尔比为1:50:1；将硫酸锶、硫酸铝、硝酸铕、氯化钇在搅拌状态下1小时内滴加到锆溶液中，Sr、Al、Eu、Dy、Zr的摩尔比为1:2:0.1:0.1:10，滴加完毕后继续搅拌1小时，调节ph值为4，继续搅拌2小时后陈化24小时，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，研磨、过筛后放入管式炉中，以2℃/分的升温速率升至500℃，在500℃下焙烧5小时，冷却后研磨得到夜光粉；
(2)将铝锆偶联剂加入无水乙醇中，搅拌5分钟后超声分散30分钟，得到质量浓度为10％的偶联剂溶液，将步骤(1)得到的夜光粉加入偶联剂溶液中，其中夜光粉与偶联剂溶液的重量比为1:1，转入集热式恒温磁力搅拌器中，加热至80℃，搅拌反应2小时，将反应产物抽滤后用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，置于真空干燥箱中90℃下干燥10小时，研磨后得到改性夜光粉。
2.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述氟树脂为交联型FEVE氟树脂。
3.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述丙烯酸树脂为环氧丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述聚氨酯树脂为聚醚型不饱和聚氨酯树脂。
5.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述流平剂为二甲基硅氧烷类流平剂。
6.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述稀释剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸酯型分散剂。
8.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述颜料为铝粉。
9.根据权利要求1所述的一种夜光有机复合涂料，其特征在于：所述填料为石英粉。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种夜光有机复合涂料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
按重量份称取各组分，将分散剂、稀释剂加入搅拌釜，600r/min搅拌速度下搅拌10分钟，将颜料、填料、改性夜光粉、有机膨润土、空心玻璃微珠加入搅拌釜，2000r/min搅拌速度下搅拌50分钟，将氟树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、流平剂加入搅拌釜，1200r/min搅拌速度下搅拌40分钟，过滤后得到夜光有机复合涂料。
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