CN110564251A - 一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料 - Google Patents

一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,按重量份计,其组成为:低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂55.0~80.0份、填料0.0~25.0份、增稠防沉剂0.2~0.5份、硅烷偶联剂0.5~1.0份、分散剂0.1~0.8份、成膜助剂2.5~6.5份、消泡剂0.3~0.8份、润湿剂0.3~0.6份、流平剂0.3~0.6份、去离子水10.0~30.0份;其中,低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂主要由丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体、丙烯酸羟乙酯、多异氰酸酯、氟烯类单体、羟基希夫碱单体、稀土溶液、无水乙醇、丙烯酸和中和剂通过反应制得;本发明制得的一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,无需外加发光粉与抗污剂,其具有不易粉化、表面张力低、抗污能力强、发光持续时间长等特点,具有广阔的应用前景。

Description

一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料
技术领域
本发明涉及一种水性涂料的制备,具体地说是一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料及其配制方法,属于水性涂料技术领域。
背景技术
涂料是一种涂布于物体表面并在一定条件下形成薄膜而起到保护,装饰和特定作用的一类液体或固定材料,随着经济的发展,涂料在工农业、国防、科研和人民生活中得到越来越广泛的应用。
稀土元素因具独特的电子结构的而丰富的荧光特性,于是决定了稀土材料在电、磁等方面会表现出独特的性质。但是由于稀土金属离子的4f跃迁属于禁阻跃迁,于是通过研究各种稀土有机配合物发现:通过有机配体向稀土离子传递有效能量可以激发稀土离子发出其特征荧光,且发光的单色性较好,但由于纯稀土有机配合物的光稳定性和热稳定性比较差,因此限制了它们在合成材料的应用。
发光涂料主要分为蓄光性发光涂料和自发光涂料,因自发光涂料具有放射性,对人体和环境有害,在一般场合已不在使用。蓄光性发光涂料主要由发光材料和成膜物质组成,其具有吸收太阳光或者可见光并在黑暗的条件下把储存的光以光能的形式释放出来的能力,广泛应用于地铁、电梯等场所的应急指示标志以及国防、交通、娱乐、城市美化等领域,既有安全警示作用又有涂饰美化功能,可以为人们的夜间生活和工程作业方面带来方便。目前发光涂料主要涂刷于塑料、建筑、木制品和金属的表面,随着交通和钢结构建筑的发展以及一些具有危险性的场所和设备的需求,越来越多的金属表面需要涂刷发光涂料以达到警示或者装饰作用。
中国专利CN109082233A公开了一种具有耐污功能的发光涂料及制备方法,包括分散剂、消泡剂、防冻剂、润湿剂、pH调节剂、钛白粉、重质碳酸钙、贝壳粉、纳米铝粉、蜡乳液、成膜助剂、防霉剂、杀菌剂、增稠剂、阻燃剂、疏水剂和发光粉,包括以下步骤,先在反应釜内加入制备用水,再向反应釜内加入分散剂和消泡剂,依次向反应釜内部加入防冻剂、润湿剂、pH调节剂、钛白粉、重质碳酸钙、贝壳粉、纳米铝粉、蜡乳液、成膜助剂、防霉剂、杀菌剂、增稠剂、阻燃剂、疏水剂和发光粉,对制备后的涂料进行过滤处理,将过滤后的涂料进行装桶。该具有耐污功能的发光涂料具有高耐污、防水性能,并具有发光效果。
中国专利CN108117801A公开了一种新型水性发光涂料及其制备方法。所述涂料包括丙烯酸乳液、丁苯乳液、防沉剂、润湿分散剂、消泡剂、成膜助剂、去离子水、发光粉和填料。其制备工艺为:首先把丙烯酸乳液、丁苯乳液、防沉剂、润湿分散剂加入容器中,以转速300转/分将其搅拌均匀;然后以同样的搅拌速率,缓慢加入发光粉,然后以转速2000转/分搅拌至混合均匀;最后将转速降低到300转/分,依次加入消泡剂、成膜助剂和填料,然后充分搅拌至完全混合均匀,最后用去离子水调节黏度和固体份。本发明通过使用实心玻璃微珠作为填料,大大提高了其发光效率和余晖时间,并延长其漆膜的使用时间。
上述发明均采用外加发光粉使得涂层具有发光效能,而发光粉在水性涂料中易存在分散不均,易发生荧光淬灭,影响涂层的发光性能。因此,为解决上述问题,开发一种无需外加发光粉,引入具有发光性能的水性树脂作为涂料的主要基料符合社会发展的需求。
发明内容
稀土元素因具独特的电子结构的与丰富的荧光特性,于是决定了稀土材料在光、电、磁等方面会表现出独特的性质;为解决上述所述的技术问题,本发明无需外加发光粉,引入具有发光性能的水性丙烯酸树脂作为涂料基料,将稀土离子直接引入到高分子树脂中,由于稀土离子与高分子树脂直接相连,能有效实现稀土离子与水性树脂之间的能效传递。
为解决涂层易被污染物污染等问题,本发明所采用的基料为低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其含有表面张力低,抗污能力强的氟元素;采用的基料为低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂作为成膜物质时,无需外加抗污剂即可使涂料具有良好的抗污能力,有效解决了外加抗污剂的弊端。
本发明的目的旨在提供一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂以及制备方法。
本发明的另一目的提供一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料及其配制方法。
为了解决上面所述的技术问题,本发明采取以下技术方案:本发明涉及一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,按重量份计,其组成为:低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂55.0~80.0份、填料0.0~25.0份、增稠防沉剂0.2~0.5份、硅烷偶联剂0.5~1.0份、分散剂0.1~0.8份、成膜助剂2.5~6.5份、消泡剂0.3~0.8份、润湿剂0.3~0.6份、流平剂0.3~0.6份、去离子水10.0~30.0份。
所述的填料为云母粉、钛白粉、硫酸钡、立德粉、硅藻土、硅酸铝、重钙粉、轻钙粉、高岭土的一种或几种的组合。
所述的流平剂为聚丙烯酸酯类流平剂、氟表面活性剂中的一种或几种的组合。
所述的分散剂为聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物高分子聚合物分散剂中的一种或几种的组合。
所述的润湿剂为聚氧乙烯烷基醚、炔二醇类聚合物中的一种或几种的组合。
所述的消泡剂为聚醚消泡剂、矿物油类消泡剂中的一种或几种的组合。
所述的增稠防沉剂为缔合性聚氨酯增稠剂、羟乙基纤维素、缩二脲增稠剂中的一种或几种的组合。
所述的成膜助剂为醇酯十二、丙二醇丁醚、一缩丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种的组合。
所述的一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,主要由丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体、丙烯酸羟乙酯、多异氰酸酯、氟烯类单体、羟基希夫碱单体、稀土溶液、无水乙醇、丙烯酸和中和剂通过反应制得。
所述的一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于,按重量份计,其组成为:丙烯酸软单体5.0~8.0份、丙烯酸硬单体8.0~15.0份、丙烯酸羟乙酯2.0~5.5份、多异氰酸酯3.0~6.0份、氟烯类单体2.0~5.0份、羟基希夫碱单体2.5~5.0份、稀土溶液0.4~1.5份、乙醇钠乙醇溶液0.5~2.0份、无水乙醇0.5~3.0份、丙烯酸2.5~4.5份、偶氮二异丁腈0.4~1.0份、乳化剂1.5~3.0份、中和剂1.0~4.0份、去离子水42.0~65.0份。
所述的丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯中一种或两种的组合。
所述的氟烯类单体为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
所述的丙烯酸软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯的中一种或几种的组合。
所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
所述的稀土溶液为0.1mol·L-1的Eu(NO3)3乙醇溶液、Tb(NO3)3乙醇溶液、Sm(NO3)3乙醇溶液、Ho(NO3)3乙醇溶液中的一种或几种的组合。
所述的乙醇钠乙醇溶液的摩尔浓度为0.5mol·L-1乙醇钠乙醇溶液。
所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的至少一种。
本发明提供一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂的制备方法,步骤如下:
a)、将部分丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体作为溶剂加入反应釜中,升温至78~80℃,将羟基希夫碱单体加入搅拌均匀,缓慢加入多异氰酸酯搅拌反应1.0~1.5h,再缓慢滴加丙烯酸羟乙酯,然后升温至82~85℃搅拌反应2.5~2.5h,检测NCO值,测定NCO值与设计值为止,降温至72~75℃。加入无水乙醇反应,消耗掉剩余的NCO,冷却至室温,加入偶氮二异丁腈搅拌均匀,放置于计量罐G1中,得反应混合物Ⅰ;
b)、按配方比例称量,依次将剩余的丙烯酸软单体、丙烯酸、剩余的丙烯酸硬单体、氟烯类单体、偶氮二异丁腈加入到计量罐G2中并搅拌均匀,得混合液Ⅱ;
c)、将部分去离子水和乳化剂加入反应釜,搅拌速度为100r/min下,升温至78℃~80℃,缓慢加入1/4混合液Ⅱ,反应0.5h,然后匀速滴加剩余的混合液Ⅱ,控制滴加时间为3.0~3.5h,滴加过程中温度控制在76~80℃;
d)、混合液Ⅱ滴加完毕,再匀速滴加混合液Ⅰ,控制滴加时间为2.0~3.0h,滴加完毕,在80~82℃下保持反应2h,反应完毕,降温至35~45℃,加入中和剂和余下的去离子水,搅拌0.5h,得中间体Ⅲ;
e)、将中间体Ⅲ加入到反应釜中,升温至60~65℃,然后滴加稀土溶液,用0.5mol·L-1的乙醇钠乙醇溶液缓慢调节溶液pH值至7.0~7.5之间,继续反应2h,停止反应后,过滤,即得低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂。
本发明所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,基于申请的发明专利“一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂及其制备方法”,并作了详细描述。
本发明制得的一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,无需外加发光粉与抗污剂,其具有耐老化性能好、不易粉化、交联密度高、表面张力低、抗污能力强、发光持续时间长等特点,具有广阔的应用前景。
与现有的技术相比,本发明具有如下优点:(1)本发明产品以水为溶剂,不含重金属、有机溶剂等有毒、有害组分;(2)本发明产品无放射性,发光明显,不粉化;(3)无需外加发光粉克服了外加发光粉易粉化,分散不均等问题;(4)采用具有低表面张力的水性丙烯酸树脂作为涂料的成膜物质,涂层具有良好的抗污能力,克服了外加抗污剂的缺点。
具体实施方式
本发明结合以下实例对一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料的制备做进一步的描述。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明,而非对该发明的限定。
实施例1
一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂X,步骤如下:
a)、将丙烯酸丁酯1.5份、丙烯酸异辛酯1.0份、丙烯酸甲酯2.0份作为溶剂加入反应釜中,升温至78~80℃,将羟基希夫碱单体3.8份加入搅拌均匀,缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯5.4份搅拌反应1.0~1.5h,再缓慢滴加丙烯酸羟乙酯3.2份,然后升温至82~85℃搅拌反应2.5~2.5h,检测NCO值,测定NCO值与设计值为止,降温至72~75℃。加入无水乙醇1.1份反应,消耗掉剩余的NCO,冷却至室温,加入偶氮二异丁腈0.3份搅拌均匀,放置于计量罐G1中,得反应混合物Ⅰ;
b)、按配方比例称量,依次将丙烯酸丁酯2.5份、丙烯酸异辛酯2.0份、丙烯酸甲酯8.5份、丙烯酸3.2份、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯3.0份、偶氮二异丁腈0.5份加入到计量罐G2中并搅拌均匀,得混合液Ⅱ;
c)、将去离子水20.0份和乳化剂2.0份加入反应釜,搅拌速度为100r/min下,升温至78℃~80℃,缓慢加入1/4混合液Ⅱ,反应0.5h,然后匀速滴加剩余的混合液Ⅱ,控制滴加时间为3.0~3.5h,滴加过程中温度控制在76~80℃;
d)、混合液Ⅱ滴加完毕,再匀速滴加混合液Ⅰ,控制滴加时间为2.0~3.0h,滴加完毕,在80~82℃下保持反应2h,反应完毕,降温至35~45℃,加入中和剂2.2份和去离子水35.9份,搅拌0.5h,得中间体Ⅲ;
e)、将中间体Ⅲ加入到反应釜中,升温至60~65℃,然后滴加Tb(NO3)3乙醇溶液0.9份,用0.5mol·L-1的乙醇钠乙醇溶液1.0份缓慢调节溶液pH值至7.0~7.5之间,继续反应2h,停止反应后,过滤,即得低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂X。
实施例2
一种低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂Y,步骤如下:
a)、将丙烯酸丁酯1.2份、丙烯酸十八酯1.3份、丙烯酸异冰片酯2.5份作为溶剂加入反应釜中,升温至78~80℃,将羟基希夫碱单体4.0份加入搅拌均匀,缓慢加入六亚甲基二异氰酸酯5.4份搅拌反应1.0~1.5h,再缓慢滴加丙烯酸羟乙酯3.6份,然后升温至82~85℃搅拌反应2.5~2.5h,检测NCO值,测定NCO值与设计值为止,降温至72~75℃。加入无水乙醇2.0份反应,消耗掉剩余的NCO,冷却至室温,加入偶氮二异丁腈0.3份搅拌均匀,放置于计量罐G1中,得反应混合物Ⅰ;
b)、按配方比例称量,依次将丙烯酸丁酯3.0份、丙烯酸十八酯1.5份、丙烯酸异冰片酯10.0份、丙烯酸4.0份、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯3.8份、偶氮二异丁腈0.5份加入到计量罐G2中并搅拌均匀,得混合液Ⅱ;
c)、将去离子水20.0份和乳化剂2.0份加入反应釜,搅拌速度为100r/min下,升温至78℃~80℃,缓慢加入1/4混合液Ⅱ,反应0.5h,然后匀速滴加剩余的混合液Ⅱ,控制滴加时间为3.0~3.5h,滴加过程中温度控制在76~80℃;
d)、混合液Ⅱ滴加完毕,再匀速滴加混合液Ⅰ,控制滴加时间为2.0~3.0h,滴加完毕,在80~82℃下保持反应2h,反应完毕,降温至35~45℃,加入中和剂3.4份和去离子水28.9份,搅拌0.5h,得中间体Ⅲ;
e)、将中间体Ⅲ加入到反应釜中,升温至60~65℃,然后滴加Eu(NO3)3乙醇溶液1.2份,用0.5mol·L-1的乙醇钠乙醇溶液1.4份缓慢调节溶液pH值至7.0~7.5之间,继续反应2h,停止反应后,过滤,即得低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂Y。
实施例3
一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,按重量份计,其组成为:低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂X65.0份、云母粉4.5份、钛白粉5.5份、增稠防沉剂0.3份、硅烷偶联剂0.7份、分散剂0.5份、成膜助剂3.5、消泡剂0.4份、润湿剂0.4份、流平剂0.4份、去离子水18.8份。
实施例4
一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,按重量份计,其组成为:低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂Y70.0份、硅藻土3.0份、高岭土5.0份、增稠防沉剂0.3份、硅烷偶联剂0.7份、分散剂0.4份、成膜助剂4.0份、消泡剂0.4份、流平剂0.4份、润湿剂0.5份、去离子水15.3份。
按照相关标准铅笔硬度(GB/T6739-1996)、附着力(GB/T9286-1998)、耐水性(GB/T1733-1993)、耐碱性((10%NaOH)GB/1763-1979)、耐酸性((10%HCl)GB/T1763-1979)、接触角(GB/T30693-2014)、耐人工老化(GB/T14522)、发光性(JG/T446-2014)、耐玷污性参照克莱恩公司的耐玷污测试方法,对本发明的实施例与外加发光粉水性丙烯酸树脂涂料(对比例)进行对比,检测的性能指标如表1所示。
表1:本发明的实施例性能指标
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例,但对于本领域的普通技术人员,显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动,都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (17)

1.一种稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:按重量份计,其组成为:低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂55.0~80.0份、填料0.0~25.0份、增稠防沉剂0.2~0.5份、硅烷偶联剂0.5~1.0份、分散剂0.1~0.8份、成膜助剂2.5~6.5份、消泡剂0.3~0.8份、润湿剂0.3~0.6份、流平剂0.3~0.6份、去离子水10.0~30.0份;
其中,所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,由丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体、丙烯酸羟乙酯、多异氰酸酯、氟烯类单体、羟基希夫碱单体、稀土溶液、无水乙醇、丙烯酸和中和剂通过反应制得。
2.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,按重量份计,其组成为:丙烯酸软单体5.0~8.0份、丙烯酸硬单体8.0~15.0份、丙烯酸羟乙酯2.0~5.5份、多异氰酸酯3.0~6.0份、氟烯类单体2.0~5.0份、羟基希夫碱单体2.5~5.0份、稀土溶液0.4~1.5份、乙醇钠乙醇溶液0.5~2.0份、无水乙醇0.5~3.0份、丙烯酸2.5~4.5份、偶氮二异丁腈0.4~1.0份、乳化剂1.5~3.0份、中和剂1.0~4.0份、去离子水42.0~65.0份。
3.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯中一种或两种的组合。
4.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的氟烯类单体为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
5.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的丙烯酸软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯的中一种或几种的组合。
6.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
7.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的稀土溶液为0.1mol·L-1的Eu(NO3)3乙醇溶液、Tb(NO3)3乙醇溶液、Sm(NO3)3乙醇溶液、Ho(NO3)3乙醇溶液中的一种或几种的组合。
8.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的乙醇钠乙醇溶液的摩尔浓度为0.5mol·L-1乙醇钠乙醇溶液。
9.一种如权利要求1或2所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其特征在于:所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的填料为云母粉、钛白粉、硫酸钡、立德粉、硅藻土、硅酸铝、重钙粉、轻钙粉、高岭土的一种或几种的组合。
11.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的流平剂为聚丙烯酸酯类流平剂、氟表面活性剂中的一种或几种的组合。
12.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的分散剂为聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物高分子聚合物分散剂中的一种或几种的组合。
13.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的润湿剂为聚氧乙烯烷基醚、炔二醇类聚合物中的一种或几种的组合。
14.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的消泡剂为聚醚消泡剂、矿物油类消泡剂中的一种或几种的组合。
15.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的增稠防沉剂为缔合性聚氨酯增稠剂、羟乙基纤维素、缩二脲增稠剂中的一种或几种的组合。
16.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的成膜助剂为醇酯十二、丙二醇丁醚、一缩丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种的组合。
17.一种如权利要求1所述的稀土功能化水性丙烯酸树脂抗污发光涂料,其特征在于:所述的低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂,其制备工艺如下:
a)、将部分丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体作为溶剂加入反应釜中,升温至78~80℃,将羟基希夫碱单体加入搅拌均匀,缓慢加入多异氰酸酯搅拌反应1.0~1.5h,再缓慢滴加丙烯酸羟乙酯,然后升温至82~85℃搅拌反应2.5~2.5h,检测NCO值,测定NCO值与设计值为止,降温至72~75;加入无水乙醇反应,消耗掉剩余的NCO,冷却至室温,加入偶氮二异丁腈搅拌均匀,放置于计量罐G1中,得反应混合物Ⅰ;
b)、按配方比例称量,依次将剩余的丙烯酸软单体、丙烯酸、剩余的丙烯酸硬单体、氟烯类单体、偶氮二异丁腈加入到计量罐G2中并搅拌均匀,得混合液Ⅱ;
c)、将部分去离子水和乳化剂加入反应釜,搅拌速度为100r/min下,升温至78℃~80℃,缓慢加入1/4混合液Ⅱ,反应0.5h,然后匀速滴加剩余的混合液Ⅱ,控制滴加时间为3.0~3.5h,滴加过程中温度控制在76~80℃;
d)、混合液Ⅱ滴加完毕,再匀速滴加混合液Ⅰ,控制滴加时间为2.0~3.0h,滴加完毕,在80~82℃下保持反应2h,反应完毕,降温至35~45℃,加入中和剂和余下的去离子水,搅拌0.5h,得中间体Ⅲ;
e)、将中间体Ⅲ加入到反应釜中,升温至60~65℃,然后滴加稀土溶液,用0.5mol·L-1的乙醇钠乙醇溶液缓慢调节溶液pH值至7.0~7.5之间,继续反应2h,停止反应后,过滤,即得低表面张力稀土功能化水性丙烯酸树脂。
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