CN114539861B - 一种水性辐射制冷涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液40%～60%，功能填料20%～40%，去离子水10%～30%，助剂0.5%～3%，硅烷偶联剂溶液1%～2%；所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料为多孔二氧化硅‑氧化锌‑氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、碳酸钙、钛白粉、滑石粉、二氧化锆粉体中的任意一种或多种组合。上述水性辐射制冷涂料的制备方法是先在水性高分子乳液中加入硅烷偶联剂溶液进行改性，然后再依次加入功能填料和助剂搅拌混合得到水性辐射制冷涂料。本发明能够提升涂层的太阳光反射比、大气窗口发射率，涂层降温效果、涂层附着力，有效降低了涂料的成本。

Description

一种水性辐射制冷涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于水性辐射制冷涂料技术领域，具体涉及一种水性辐射制冷涂料及其制备方法。
背景技术
建筑能耗是全社会的主要能耗之一，占据社会总能耗30%以上，其中，空调制冷能耗占我国建筑总能耗的48％，而且随着全国城镇化进程深入推进，其耗能必将进一步增加。因此，如何替代传统空调的调温方法，获得节能环保的空间调温新技术已经成为研究的热点。其中，被动型辐射制冷技术，可在无需电能输入的情况下，将建筑表面热量以8～13μm的波长通过大气窗口，以长波红外热辐射的形式发射到外太空，从而达到制冷的效果。如申请号为CN201911055405.4的中国发明专利申请《辐射制冷涂料及其应用》公开了一种辐射制冷涂料及其应用，所述辐射制冷涂料包括成膜物质、第一填料、第二填料、交联剂、偶联剂、催化剂、有机溶剂，其中，成膜物质自身成膜后与水的接触角大于90°，辐射制冷涂料用于制备辐射制冷涂层，辐射制冷涂层与水的接触角大于90°，且辐射制冷涂层能够以红外辐射方式通过8μm～13μm波段的大气窗口辐射热量，对太阳光全波段的平均反射率达到90％及以上。本发明通过成膜物质与填料的合理复配，使得辐射制冷涂料制成辐射制冷涂层后，既具有防涂鸦、易清洗的性质，又具有辐射制冷功能，可广泛应用于基体的外表面形成涂层。
虽然目前已有关于辐射制冷技术的公开报道，但大部分技术所得到的涂料存在涂层的太阳光反射比及大气窗口发射率较低，涂层降温效果不明显，节能效果有限，涂层附着力差，成本较高等问题，严重影响了辐射制冷涂层的推广与应用。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种水性辐射制冷涂料及其制备方法，有效提升了涂层的太阳光反射比、大气窗口发射率，涂层降温效果、涂层附着力，有效降低了涂料的成本。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液40%～60%，功能填料20%～40%，去离子水10%～30%，助剂0.5%～3%，硅烷偶联剂溶液1%～2%；
所述水性高分子乳液的固含量的40%～60%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料为多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、碳酸钙、钛白粉、滑石粉、二氧化锆粉体中的任意一种或多种组合；所述功能填料中各组分的粒径均在0.02~30 µm之间；
所述助剂包括但不限于成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂。
进一步的，所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液、氟硅丙烯酸乳液、苯乙烯-丙烯酸乳液、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸乳液、聚氨酯乳液、聚乙基丙烯酸甲酯乳液、聚乙烯乙酸酯乳液中的任意一种或多种组合。
进一步的，所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子。
本发明制备的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子同时具备了二氧化硅特有的晶格吸收带，可使制冷膜在大气窗口具有更大的红外辐射制冷量，且利用氧化锌的进一步提高折射率，并且具有更好的紫外光的吸收能力，同时利用氧化铝在中红外区域具有良好的光吸收率和发射率的特性。而且复合粒子的多孔结构不仅可以提高材料的隔热性能，还可以增加粒子的比表面积，增加粒子与成膜物质之间的结合作用，从而提高涂层的力学性能。在制备过程中，本发明还使用去离子水清洗白色沉淀（即多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子），其目的主要是清洗多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子表面多余的、未参与反应的钠、硝酸根等离子。
进一步的，所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为（0.03～0.4）:1。
进一步的，所述成膜助剂包括但不限于醇酯十二、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～1.0%；所述分散剂包括但不限于X-405、Genapol ED3060、COATEX A122、COADIS 123K和Hydropalat306，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.5%；所述流平剂包括但不限于XYS-5360、Hydropalat3070、BYK341和EFKA-3580，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.5%；所述增稠剂包括但不限于ASE6080、YX-108、N-2385和W892，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.5%；消泡剂包括但不限于Silok4600、DAPRO DF7580、DEE FO3030、DREWPLUS T-4201和Suefynol DF695，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.2%。
上述水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在磁力搅拌的条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后缓慢加入助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述涂覆采用喷涂、刷涂或浸涂方法中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.1～1mm。
进一步的，步骤（2）中所述磁力搅拌的速度为200～500r/min。
本发明方法所述的水性辐射制冷涂料可以应用在建筑、交通、船舶、桥梁、储存、电力、伞、帽子、降温服装、头盔、帐篷、车衣、车篷或窗帘外表面中的任意一种基材上。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明通过加入硅烷偶联剂对水性高分子乳液进行改性得到水性高分子复合乳液，其能够在形成涂层过程中与基底紧密结合，使涂层与基底之间具有较强的粘结强度，长时间使用不易脱落，提高涂层的使用寿命，而且还在涂料中加入了包括多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子、硫酸钡、碳酸钙等混合物作为功能填料，不仅可以提高涂料的太阳光反射比和大气窗口发射率，还可以有效增加涂层的硬度，提高涂层的耐磨性，进一步提高涂层抵抗外界风沙、尘埃等颗粒冲击或摩擦的能力。同时，本发明在涂料中控制去离子水的加入比例，以此调节涂料的粘度，提高涂料的附着性能。本发明的水性辐射制冷涂料制成的涂层能够将降温温度从3.5 ℃左右提升至9.0 ℃左右，降温效率显著提升。
2、本发明在水性辐射制冷涂料的制备方法过程中，限定了高分子乳液改性过程中的搅拌速度，采用高速搅拌的方式可以将乳液高速打散防止团聚而形成沉淀，而在水性辐射制冷涂料的配制过程中，采用较慢的搅拌速度有利于各种组分原料混合反应。
3、本发明所述水性辐射制冷涂料的制备工艺操作方便简捷，对工作环境要求低，可以采用喷涂、刷涂或浸涂方法中的任意一种方式，将涂料涂覆在基材上以形成辐射制冷涂层，辐射制冷层对可见光和近红外反射率大于等于85％，涂层表面在室温下的中红外光谱发射率大于等于85%，使得涂层能够被动地进行降温；同时，涂层表面具有较高的硬度，良好的耐磨性，优异的耐候性及较强的抗外界环境破坏能力，可以抵御阳光照射、温度变化、风吹雨淋等外界条件对涂层的影响，能够广泛应用于建筑、交通、船舶、桥梁、储存、电力、伞、帽子、降温服装、头盔、帐篷、车衣、车篷或窗帘的外表面等领域的材料保护。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液50%，功能填料28%，去离子水18%，助剂2%，硅烷偶联剂溶液2%；
所述水性高分子乳液的固含量的50%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为5µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料是粒径为0.5µm的硫酸钡；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.037:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂组成；所述成膜助剂为丙二醇单乙醚，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为1.0%；所述分散剂为Hydropalat306，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.4；所述流平剂为EFKA-3580，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；所述增稠剂为W892，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；消泡剂为Silok4600，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为300r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，所述涂覆采用喷涂方法。
实施例2：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液50%，功能填料28%，去离子水18%，助剂2%，硅烷偶联剂溶液2%；
所述水性高分子乳液的固含量的52%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液和氟硅丙烯酸乳液按质量比为4:1的比例混合；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为5µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料是粒径为0.5µm的硫酸钡；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.22:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂组成；所述成膜助剂为丙二醇单乙醚，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.4%；所述分散剂为COATEX A122，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；所述流平剂为BYK341，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；所述增稠剂为N-2385，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；消泡剂为Silok4600，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为200r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，所述涂覆采用刷涂方法。
实施例3：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液45.5%，功能填料22%，去离子水30%，助剂1%，硅烷偶联剂溶液1.5%；
所述水性高分子乳液的固含量的48%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液、氟硅丙烯酸乳液和苯乙烯-丙烯酸乳液按照质量比为2:2:1的比例混合；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为10 µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、碳酸钙、钛白粉、滑石粉、二氧化锆粉体按照质量比为1:1:1:1:1的比例混合，所述第二填料的粒径为1 µm；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.3:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂组成；所述成膜助剂为醇酯十二和丁基卡必醇等体积混合，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；所述分散剂为X-405和Genapol ED3060等质量混合，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；所述流平剂为BYK341，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.3%；所述增稠剂为ASE6080，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%；消泡剂为Silok4600，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为400r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，所述涂覆采用浸涂方法。
实施例4：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液55%，功能填料31.7%，去离子水10%，助剂1.5%，硅烷偶联剂溶液1.8%；
所述水性高分子乳液的固含量的55%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为苯乙烯-丙烯酸乳液和聚氨酯乳液等质量混合；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为15µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、碳酸钙和二氧化锆粉体按照质量比为3:1:0.5的比例混合，所述第二填料的粒径为0.8µm；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.15:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂组成；所述成膜助剂为醇酯十二和丙二醇单甲醚等体积混合，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.25%；所述分散剂为COADIS 123K，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.5%；所述流平剂为Hydropalat3070，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.3%；所述增稠剂为W892，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.3%；消泡剂为DAPRO DF7580，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.15%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为500r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，所述涂覆采用浸涂方法。
实施例5：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液40%，功能填料40%，去离子水17.8%，助剂1%，硅烷偶联剂溶液1.2%；
所述水性高分子乳液的固含量的45%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液、氟硅丙烯酸乳液、苯乙烯-丙烯酸乳液、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸乳液、聚氨酯乳液、聚乙基丙烯酸甲酯乳液、聚乙烯乙酸酯乳液中的任意一种或多种组合；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为1 µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、滑石粉、二氧化锆粉体等质量比混合，所述第二填料的粒径为5µm；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.35:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂组成；所述成膜助剂为丁基卡必醇、丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚等体积混合，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.12%；所述分散剂为Genapol ED3060，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.14%；所述流平剂为EFKA-3580，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.25%；所述增稠剂为YX-108，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.31%；消泡剂为DEE FO3030，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.18%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为250r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，所述涂覆采用刷涂方法。
实施例6：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液40%，功能填料30%，去离子水28.5%，助剂0.5%，硅烷偶联剂溶液1%；
所述水性高分子乳液的固含量的40%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液和氟硅丙烯酸乳液按质量比为4:1的比例混合；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为0.02µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、碳酸钙和钛白粉按质量比为1:1:1的比例混合，所述第二填料的粒径为0.02；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.03:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂组成；所述成膜助剂为醇酯十二，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%；所述分散剂为GenapolED3060，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%；所述流平剂包为XYS-5360，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%；所述增稠剂为ASE6080，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%；消泡剂为DREWPLUS T-4201，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为350r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.1mm，所述涂覆采用喷涂方法。
实施例7：
一种水性辐射制冷涂料，其包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液60%，功能填料20%，去离子水15%，助剂3%，硅烷偶联剂溶液2%；
所述水性高分子乳液的固含量的60%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液和氟硅丙烯酸乳液按质量比为4:1的比例混合；
所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料是粒径为30 µm的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料是粒径为30 µm的硫酸钡；所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为0.4:1；
所述助剂由成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂、防锈剂组成；所述成膜助剂为丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚按体积比为1:1的比例混合，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为1.0%；所述分散剂为COADIS 123K，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.5%；所述流平剂为BYK341，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.5%；所述增稠剂为ASE6080，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.5%；消泡剂为Suefynol DF695，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.2%，所述防锈剂为肌醇六磷酸酯，所述防锈剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.3%。
本实施例所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在速度为450r/min的磁力搅拌条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后依次缓慢加入成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂等助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为1mm，所述涂覆采用喷涂方法。
对比例1：
本对比例所述水性辐射制冷涂料与实施例1中所述涂料的区别仅在于，其不包括硅烷偶联剂溶液；
本对比例所述水性辐射制冷涂料的制备方法与实施例1所述方法的区别仅在于，省略水性高分子乳液改性步骤，直接将水性高分子乳液与功能填料及助剂混合制备水性辐射制冷涂料及辐射制冷涂层。
对比例2：
本对比例所述水性辐射制冷涂料与实施例2中所述涂料的区别仅在于，其不包括硅烷偶联剂溶液；
本对比例所述水性辐射制冷涂料的制备方法与实施例2所述方法的区别仅在于，省略水性高分子乳液改性步骤，直接将水性高分子乳液与功能填料及助剂混合制备水性辐射制冷涂料及辐射制冷涂层。
对比例3：
本对比例所述水性辐射制冷涂料与实施例1中所述涂料的区别仅在于，其中所述功能填料不包括多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的第一填料，其全部为第二填料；
本对比例所述水性辐射制冷涂料的制备方法与实施例1所述方法相同。
对比例4：
本对比例所述水性辐射制冷涂料与实施例1中所述涂料的区别仅在于，其中所述功能填料不包括多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的第一填料，所述功能填料为硫酸钡、碳酸钙、钛白粉、滑石粉、二氧化锆粉体等质量混合，所述功能填料的粒径为10 µm；
本对比例所述水性辐射制冷涂料的制备方法与实施例1所述方法相同。
实验例1：
按照实施例1～7和对比例1～4所述方法制备得到水性辐射制冷涂料，然后采用喷涂的方法将其涂覆在基底上形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，然后进行涂层以下性能测试，所得到的结果见表1。
太阳光反射比：以5 °的入射角，用紫外-可见-近红外分光光度计Lambda950测定涂层的反射率，波长范围0.3~2.5 μm；
大气窗口发射率：采用IR-2双波段发射率测试仪测定涂层的大气窗口发射率，波长范围8~13 μm；
涂层附着力：按照国家标准GB/T 9286-2021《色漆和清漆 》进行划格试验；
涂层厚度：使用涂层测厚仪(三量CT638)进行测量；
硬度：按照国家标准GB/T 6793 2006《色漆和清漆》中的铅笔法测定漆膜硬度。
降温效果：将黑磁漆和辐射制冷涂料在铝片上，干膜厚度在500 μm左右，室温固定在（25±1）℃，用500 W的红外灯模拟太阳光照射涂层，通过调整红外灯到试板的距离控制黑磁漆的温度在（37±1）℃范围内，用表面温度计检测试板背面温度(T1)和涂层上表面温度(T2)，每隔10 min记录一次数据，直到温度稳定，通过公式1(△T=T2-T1)计算降温温度(△T)。
表1 不同涂料涂层的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实验例2：
按照实施例1中所述水性辐射制冷涂料组分和方法制备水性辐射制冷涂料，其中仅改变限定第一填料（多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子）和第二填料的占比，考察第一填料（多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子）的加入量对于涂料性能的影响。采用喷涂的方法将所制备得到的水性辐射制冷涂料涂覆在基底上形成辐射制冷涂层，所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.5mm，然后进行实验例1中所述性能测试，所得到的结果见表2。
表2 加入不同配比的功能填料所得到的涂料的性能测试结果
Figure 463467DEST_PATH_IMAGE002
有上述数据可见，所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比限定在本发明所述的（0.03～0.4）:1之间，所获得的水性辐射制冷涂料的性能最好，加入过多或过少的多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子都会降低涂料的降温效果。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种水性辐射制冷涂料的制备方法，其特征在于：所述的水性辐射制冷涂料包括以下质量分数的组分：水性高分子乳液40%～60%，功能填料20%～40%，去离子水10%～30%，助剂0.5%～3%，硅烷偶联剂溶液1%～2%；所述水性高分子乳液的固含量为40%～60%；所述硅烷偶联剂溶液中含有质量分数为5%的硅烷偶联剂；所述功能填料为第一填料和第二填料的混合物，所述第一填料为多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；所述第二填料为硫酸钡、碳酸钙、钛白粉、滑石粉、二氧化锆粉体中的任意一种或多种组合；所述功能填料中各组分的粒径均在0.02~30 µm之间；所述助剂包括成膜助剂、分散剂、流平剂、增稠剂、消泡剂；
所述多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子的制备方法是将硅酸钠、正硅酸乙酯、氯化锌与硝酸铝按摩尔比为1:1:0.5:0.5的比例依次溶解在去离子水中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液移至聚四氟乙烯反应釜中，将温度升至120 ℃后恒温反应18 h，然后再将温度升至180 ℃后恒温反应12 h，接着冷却至室温得到白色沉淀，使用去离子水清洗白色沉淀3~5次，然后在80 ℃下烘干得到多孔二氧化硅-氧化锌-氧化铝复合粒子；
所述功能填料中第一填料与第二填料的质量比为（0.03～0.4）:1；
所述水性辐射制冷涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）高分子乳液改性：按比例称取水性高分子乳液、去离子水和硅烷偶联剂溶液，接着将水性高分子乳液和部分去离子水在磁力搅拌的条件下搅拌混合5 min，然后再将其移至高速分散机在速度为4000 r/min的条件下进行高速搅拌，接着在50 ℃的条件下缓慢加入质量分数为5%的硅烷偶联剂溶液进行改性，改性的反应时间为30 min，然后得到水性高分子复合乳液；
（2）水性辐射制冷涂料配制：按比例称取功能填料和助剂，将功能填料和剩余的去离子水混合，然后在磁力搅拌的条件下加热至50℃后恒温，接着缓慢加入步骤（1）中得到的水性高分子复合乳液，继续搅拌混合30min，然后缓慢加入助剂继续搅拌混合15min，得到水性辐射制冷涂料；
（3）水性辐射制冷涂料的涂覆：将步骤（2）得到的水性辐射制冷涂料涂覆于基底上，待溶剂挥发后即形成辐射制冷涂层，所述涂覆采用喷涂、刷涂和浸涂方法中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其特征在于：所述水性高分子乳液为水性丙烯酸乳液、聚氨酯乳液、聚乙烯乙酸酯乳液中的任意一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其特征在于：所述成膜助剂包括醇酯十二、丁基卡必醇、丙二醇单甲醚和丙二醇单乙醚，所述成膜助剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～1.0%；所述分散剂包括X-405、Genapol ED3060、COATEXA122、COADIS 123K和Hydropalat306，所述分散剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.5%；所述流平剂包括XYS-5360、Hydropalat3070、BYK341和EFKA-3580，所述流平剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.5%；所述增稠剂包括ASE6080、YX-108、N-2385和W892，所述增稠剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.5%；消泡剂包括Silok4600、DAPRO DF7580、DEE FO3030、DREWPLUS T-4201和Suefynol DF695，所述消泡剂在所述水性辐射制冷涂料中的质量分数为0.1%～0.2%。
4.根据权利要求1所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述辐射制冷涂层的干膜厚度为0.1～1mm。
5.根据权利要求1所述的水性辐射制冷涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述磁力搅拌的速度为200～500r/min。
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