CN101701150A - 一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备有机层包覆夜光粉(长余辉发光材料)的新方法。该方法针对无机盐类夜光粉(碱土铝酸盐)表面极性较大，与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差的缺点，采用硅烷偶联剂，在一定条件下对夜光粉表面进行修饰改性。本发明的优点在于：通过表面改性，获得一种明显的片状有机包覆层，使其比表面积显著增大，由改性前的1.434m2/g增长为5.24m2/g。由该方法制备的改性夜光粉，可提高在有机树脂体系中的相容性，广泛用于溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等领域。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，涉及一种通过硅烷偶联剂表面改性，获得一种比表面积显著增大的片状有机包覆层的制备新方法，可提高在有机树脂体系中的相容性，适用于制备溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等发光制品。
背景技术
长余辉发光材料可以作为一种添加颜料用于多种透明或半透明介质中，如塑料、涂料、釉料、油墨、化学纤维、树脂等，制备发光制品。长余辉发光材料及制品在暗处可呈现良好的指示效果和美化效果，可有效节约能源，应用十分广泛；同时，该材料的应用和发展，对当今社会提倡的“节能减排”也具有十分积极的意义。
碱土铝酸盐体系的发光材料具有无毒性和无放射性，而且其优良的光谱性能和超长余辉特性，近年来应用十分广泛。由于其属于无机盐类，表面极性较大，与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差，导致不能均匀分散在发光制品中，严重影响到制品的质量。改进的办法是对夜光粉进行表面修饰改性。
现有的表面改性的方法主要有：无机改性、有机改性和表面活性剂处理。用不同类型的偶联剂改性属于有机改性的方法之一。通常偶联剂中的无机部分与夜光粉表面连接，有机部分则与外界分散体系直接联系。因此，当改性完成后，与外界分散体系直接相联的有机部分的组成、结构、形貌(比表面积)，都将对夜光粉与分散体系的相容性产生决定性的影响，如何有效控制和提高这些因素，是技术关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提出了控制上述技术关键因素的一种方法，以硅烷偶联剂对夜光粉表面修饰改性，提供一种制备比表面积显著增大的片状有机层包覆夜光粉的新方法，可提高在有机树脂体系中的相容性。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：
按照下述重量百分比制备：夜光粉6～9％，乙烯基硅烷偶联剂1.0～1.5％，无水乙醇58～88％，稀H2SO4适量。
其中，所述夜光粉为：SrMgAl4O8:Eu2+、Dy3+，粒径为200，400，600目。
其中，所述乙烯基硅烷偶联剂为：CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CH2Si(OCH3)3
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
其中，所述无水乙醇为：＞＞99.7％。
其中，所述稀H2SO4为：浓度为2摩尔/升。
所述抗沉降夜光粉的制备方法包括以下步骤：
a.按重量百分比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，混合；
b.进行超声波分散，约20min；
c.按重量百分比加入乙烯基硅烷偶联剂，搅拌均匀；
d.逐渐滴加稀H2SO4，精确控制pH值在1.2～1.8之间；
e.移至恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为70℃，反应4h；
f.减压抽滤，干燥后得产品。
本发明优点在于：
1)所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料，无放射性、无毒、环保。
2)本发明改性后的夜光粉外表面有明显的片状包覆层结构。具体见图1。
3)本发明改性后的片状包覆层是一种以有机成分为主的结构。具体见图2。
4)本发明改性后的夜光粉比表面积显著增大。具体见图3，4。
5)本发明改性后的夜光粉可提高在有机树脂中的相容性。
6)本发明对夜光粉的长余辉发光性质没有影响，是透明的包覆层。
7)制备工艺简单。
附图说明
图1原样(a)和改性后样品(b)的扫描电镜图(FEI Quanta 200环境扫描电镜)
说明：改性后的夜光粉外表面有明显的片状包覆层结构。
图2改性后样品的能谱分析(FEI Quanta 200环境扫描电镜)
说明：片状物与夜光粉表面未完全包覆的裸露点的能谱分析结果相比，碳元素重量百分比由9.35％增加为29.24％，氧元素重量百分比由24.43％增加为46.46％，这说明片状物是一种以有机成分为主的结构。
图3未改性(原样)BET比表面积(BET-2000比表面分析仪，北京彼奥德电子有限公司)
说明：未改性(原样)BET比表面积为1.434M2/g。
参数：
序号：1 吸附质：N2
名称：原样(未改性样品) 分子重量：28.0134
重量：1.386g 分子面积：
测定人： 斜率：2.980019
测定单位： 截距：0.060408
样品来源： BET比表面积：1.434M2/g
相关系数：0.996368
P/Po P/Po/[V(1-P/Po)]
0.068855 0.248891
0.104794 0.366108
0.140683 0.479646
0.177020 0.587933
0.212460 0.692035
0.248230 0.773078
0.283749 0.841582
图4改性后样品的BET比表面积(BET-2000比表面分析仪，北京彼奥德电子有限公司)
说明：改性后样品的BET比表面积为5.240M2/g。
参数：
序号：2 吸附质：N2
名称：改性后样品 分子重量：28.0134
重量：0.601g 分子面积：
测定人： 斜率：0.777986
测定单位： 截距：0.053939
样品来源： BET比表面积：5.240M2/g
相关系数：0.991513
P/Po P/Po/[V(1-P/Po)]
0.068759 0.094004
0.104096 0.130323
0.140476 0.163228
0.178093 0.192493
0.215071 0.217834
0.253427 0.241911
0.291641 0.257368
具体实施方式
实施例1：一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将6份400目夜光粉加入到58份无水乙醇中，超声波分散20min，加入1份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，滴加浓度为2摩尔/升的稀H2SO4至pH值为1.2，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得片状有机包覆层的夜光粉。
实施例2：一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将7.5份400目夜光粉加入到73份无水乙醇中，超声波分散20min，加入1.2份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，滴加浓度为2摩尔/升的稀H2SO4至pH值为1.6，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得片状有机包覆层的夜光粉。
实施例3：一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉可以是按照下列方法获得：按重量份数将9份400目夜光粉加入到88份无水乙醇中，超声波分散20min，加入1.5份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，滴加浓度为2摩尔/升的稀H2SO4至pH值为1.8，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应4小时，抽滤，在80℃干燥1小时，得片状有机包覆层的夜光粉。
Claims (5)
1.一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法，其特征在于：其组成按重量百分比为：
夜光粉6～9％，乙烯基硅烷偶联剂1.0～1.5％，无水乙醇58～88％，稀H2SO4适量。
2.如权利要求1所述的具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法，其特征在于：所述夜光粉为无毒和无放射性的SrMgAl4O8:Eu2+、Dy3+，发光颜色为蓝紫、蓝绿、黄绿等，粒径为200～600目。
3.如权利要求1所述的具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅烷偶联剂为：CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CH2Si(OCH3)3(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)。
4.如权利要求1所述的具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法，其特征在于：所述稀H2SO4为：浓度为2摩尔/升。
5.如权利要求1所述的具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法，其特征在于：可以按照下列步骤获得：
①按重量比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，混合；
②进行超声波分散，约20min；
③按重量比加入硅烷偶联剂，搅拌均匀；
④逐渐滴加稀H2SO4，精确控制pH值在1.2～1.8之间；
⑤移至恒温集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为70℃，反应4h；
⑥减压抽滤，干燥后得产品。
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