CN102899020B - 包膜led用硅酸盐荧光粉及其包膜方法 - Google Patents

包膜led用硅酸盐荧光粉及其包膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包膜LED用硅酸盐荧光粉，在LED用硅酸盐荧光粉的表面包覆有硅烷偶联剂膜。本发明还涉及包膜LED用硅酸盐荧光粉的包膜方法。本发明采用硅烷偶联剂对LED用硅酸盐荧光粉进行表面有机包膜，可以在荧光粉表面获得一层连续均匀致密的包膜，能够有效避免LED用硅酸盐荧光粉基体与水的接触，解决荧光粉易水解问题，并大幅度提高了LED用硅酸盐荧光粉的封装光效及老化性能。

Description

包膜LED用硅酸盐荧光粉及其包膜方法
技术领域
本发明涉及对于LED硅酸盐荧光粉进行表面处理的方法，尤其涉及包膜LED用硅酸盐荧光粉及其包膜方法。
背景技术
白光LED作为一种新型的固体光源, 以其节能、绿色环保、寿命长、体积小等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。从第一颗蓝光芯片诞生到现在的十多年间，白光LED的发展异常迅猛，传统封装的小功率和超高亮度的白光LED八年前就已经产业化，并在这几年呈现出良好的发展势头，而且国内基本实现了从外延、芯片、荧光粉、封装到应用的较完整的产业链，世界各国也都在关注并且投入巨资发展这一行业。
目前国内白光LED的生产规模已经很大，一般采用InGaN 芯片涂覆黄色YAG荧光粉来实现白光，但是钇铝石榴石结构的YAG荧光粉可在445～480 nm 波长被有效激发，激发谱带较窄，而且不同发射波段的YAG荧光粉因为配方的差异光衰也不同。硅酸盐发光材料由于具有较宽的激发光谱，在300～500 nm波长内均可被有效激发，可被紫外线、近紫外线、蓝光等激发，作为白光LED的应用极为广泛，成为近年来人们研究的热点，而且发光颜色也较YAG丰富，覆盖了从505 nm 波长的蓝绿到580 nm 波长的橙红色，可以满足不同的应用需求。但硅酸盐LED荧光粉由于化学稳定性不佳，遇水极易水解，造成发光效率与发光颜色的变化，而且在封装成灯使用的过程中，硅酸盐LED荧光粉也会由于老化性能不佳，造成发光效率及光色的变化，导致荧光粉及LED器件的使用寿命的大大缩短，影响了LED器件性能的发挥。
 而要提高荧光粉的化学稳定性及其老化性能，对荧光粉进行表面包覆处理是一种行之有效的方法。现有技术中有采用二氧化硅、氧化镁、氧化铝等进行包膜，这种无机包覆的方法无法解决荧光粉的遇水易水解问题。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供一种包膜LED用硅酸盐荧光粉，采用硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉不仅能够有效改善荧光粉的防水性能，同时能够有效提高荧光粉的封装光效及老化性能。
本发明的具体技术方案如下：
一种包膜LED用硅酸盐荧光粉，在LED用硅酸盐荧光粉的表面包覆有硅烷偶联剂膜。
所述硅烷偶联剂选自γ—氖丙基三甲氮基硅烷偶联剂、乙烯基三氯硅烷偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂、β—(3，4—环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷偶联剂、γ—(2，3—环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、 r-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、3-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种。
所述LED用硅酸盐荧光粉为(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉或者(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+橙红粉。
上述荧光粉的包膜方法，包括如下步骤：
1） 将去离子水加酸调节pH至2～6， 然后加入硅烷偶联剂并于20～60℃下搅拌5min～120min得到硅烷偶联剂水解液，加入的硅烷偶联剂与去离子水的重量比为1:0.1～1:100；
2） 将LED用硅酸盐荧光粉与惰性溶剂按重量比1：1～1:3混合配制成硅酸盐荧光粉分散液；
3） 将步骤2）得到的硅酸盐荧光粉分散液加热至40～100℃，搅拌同时超声分散30～180min，然后加入硅烷偶联剂水解液，继续保温搅拌30～180min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液，其中硅烷偶联剂水解液中加入的硅烷偶联剂与硅酸盐荧光粉分散液中的硅酸盐荧光粉的重量比为1:3～1:30；
4）将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离，再进行水洗，脱水；然后在60～120℃下烘干，并使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5%，最后在100～300℃下灼烧1～2h，冷却，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
步骤3）中的搅拌速度为1000r/m～3000r/m。
步骤3）中硅烷偶联剂水解液的加入方式采用一次加入或滴入，滴入时滴加速度5～20ml/min。
步骤4）中的水洗是用蒸馏水或去离子水洗2～3次，脱水是用无水乙醇脱水2～3次。
步骤1）中的酸选自草酸、HCl，HNO3，H2SO4中的一种。
步骤2）中的惰性溶剂选自甲苯、二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、环己烷、甲基环己烷、无水乙醇、异丙醇中的一种。
本发明采用硅烷偶联剂对LED用硅酸盐荧光粉进行表面有机包膜，可以在荧光粉表面获得一层连续均匀致密的包膜，能够有效避免LED用硅酸盐荧光粉基体与水的接触，解决荧光粉易水解问题，并大幅度提高了LED用硅酸盐荧光粉的封装光效及老化性能。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明包膜反应过程易于控制，方法简单；
（2）可以通过调节包膜物质与荧光粉的比例，有效控制包膜层的厚度；
（3）膜层均匀连续致密；
（4）包膜荧光粉防水性能显著提高；
（5）包膜荧光粉的分散性能显著提高；
（6）显著提高了荧光粉的光效和老化性能。
具体实施方式
实施例中的“X”、“Y”为CIE色品坐标。
实施例1
将0.5g草酸加入到10g 去离子水中搅拌，得到PH值为5.5的A溶液，将100g乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂（A-172）与A溶液混合，在30℃条件下搅拌90min使硅烷偶联剂完全水解，得到110.5g水解偶联剂B。将2000g(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉分散在2000g二甲苯中形成硅酸盐荧光粉分散液；对硅酸盐荧光粉分散液进行水浴加热，水浴温度为70℃，搅拌同时超声分散30min，搅拌速度:2000r/m；将110.5g水解偶联剂B一次加入到硅酸盐荧光粉分散液中，加入后继续在上述水浴温度下搅拌120min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液。将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离后，用去离子水水洗2次，再用无水乙醇脱水2次；然后放入烘箱中，干燥温度控制在80℃，将包膜LED用硅酸盐荧光粉烘干，使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5%，之后将烘干的包膜LED用硅酸盐荧光粉在150度低温灼烧1.5h，随炉空冷至室温，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
     表一. (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉不同包膜性能比较
  荧光粉 包膜材料 相对亮度 封装光效 X Y 1000小时老化光效 老化衰减
对比例1 (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+ SiO2 101% 65.121 lm/W 0.180 0.216 50.794 lm/W -22%
实施例1 (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+ A-172硅烷偶联剂 104% 69.596 lm/W 0.180 0.216 62.636 lm/W -10%
 实施例1与对比例1的防水性能试验如下：
取实施例1与对比例1中的荧光粉各5g分别加入到50g水中，搅拌均匀后，静置5h，结果发现采用SiO2包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉表面发白，已出现水解现象，而采用A-172硅烷偶联剂包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉无任何变化，防水性能佳。
实施例2
将1g HNO3加入到99g去离子水中搅拌，得到PH值为4.5的A溶液，将100gγ—(2，3—环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂（KH-560）与A溶液混合，在50℃条件下搅拌60min使偶联剂完全水解，得到200g水解偶联剂B。将300g(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉分散在450g邻二甲苯中形成硅酸盐荧光粉分散液，对硅酸盐荧光粉分散液进行水浴加热，水浴温度为80℃，搅拌同时超声分散100min，搅拌速度:1000r/m。将200g水解偶联剂B按15ml/min的速度滴加到硅酸盐荧光粉分散液中，加入后继续在上述水浴温度下搅拌90min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液。将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离后，用去离子水水洗2次，再用无水乙醇脱水2次；然后放入烘箱中，干燥温度控制在70℃，将包膜LED用硅酸盐荧光粉烘干，使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5%，之后将烘干的包膜LED用硅酸盐荧光粉在200℃低温灼烧1h，随炉空冷至室温，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
表二. (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉不同包膜性能比较
  荧光粉 包膜材料 相对亮度 封装光效 X Y 1000小时老化光效 老化衰减
对比例2 (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+ Al2O3 99% 63.273 lm/W 0.181 0.216 50.618 lm/W -20%
实施例2 (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+ KH-560硅烷偶联剂 103% 68.786 lm/W 0.181 0.216 62.595 lm/W -9%
  实施例2与对比例2的防水性能试验如下：
取实施例2与对比例2中的荧光粉各5g分别加入到50g水中，搅拌均匀后，静置5h，结果发现采用Al2O3包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉表面发白，已出现水解现象，而采用KH-560硅烷偶联剂包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉无任何变化，防水性能佳。
实施例3
将10gH2SO4加入到490g去离子水中搅拌，得到PH值为3的A溶液，将50g乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂（A-151）与A溶液混合，在45℃条件下搅拌120min使偶联剂完全水解，得到500g水解偶联剂B。将1250g(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+橙红粉分散在2500g苯乙烯中形成硅酸盐荧光粉分散液；对硅酸盐荧光粉分散液进行水浴加热，水浴温度为90℃，搅拌同时超声分散80min，搅拌速度:3000r/m；将500g水解偶联剂B按20ml/min的速度滴加到硅酸盐荧光粉分散液中，加入后继续在上述水浴温度下搅拌60min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液。将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离后，用去离子水水洗2次，再用无水乙醇脱水2次；然后放入烘箱中，干燥温度控制在100℃，将包膜LED用硅酸盐荧光粉烘干，使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5%，之后将烘干的包膜LED用硅酸盐荧光粉在270度低温灼烧2h，随炉空冷至室温，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
     表三. (Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+橙红粉不同包膜性能比较
  荧光粉 包膜材料 相对亮度 封装光效 X Y 1000小时老化光效 老化衰减
对比例3 (Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+ MgO 102% 70.135 lm/W 0.451 0.362 58.212 lm/W -17%
实施例3 (Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+ A-151硅烷偶联剂 105% 74.863 lm/W 0.450 0.362 70.371 lm/W -6%
 实施例3与对比例3的防水性能试验如下：
取实施例3与对比例3中的荧光粉各5g分别加入到50g水中，搅拌均匀后，静置5h，结果发现采用MgO包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2荧光粉表面发白，已出现水解现象，而采用A-151硅烷偶联剂包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+荧光粉无任何变化，防水性能佳。
 实施例4
将20gH2SO4加入到780g去离子水中搅拌，得到PH值为3的A溶液，将20g 3-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂（KH-590）与溶液混合，在25℃条件下搅拌40min使偶联剂完全水解，得到800g水解偶联剂B。将600g(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+橙红粉分散在1620g无水乙醇中形成硅酸盐荧光粉分散液；对硅酸盐荧光粉分散液进行水浴加热，水浴温度为100℃，搅拌同时超声分散180min，搅拌速度:1500r/m；将800g水解偶联剂B按5ml/min的速度滴加到硅酸盐荧光粉分散液中，加入后继续在上述水浴温度下搅拌180min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液。
将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离后，用去离子水水洗1次，再用无水乙醇脱水1次；然后放入烘箱中，干燥温度控制在85℃，将包膜LED用硅酸盐荧光粉烘干，使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5%，之后将烘干的包膜LED用硅酸盐荧光粉在300度低温灼烧1.5h，随炉空冷至室温，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
表四. (Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+橙红粉不同包膜性能比较
  荧光粉 包膜材料 相对亮度 封装光效 X Y 1000小时老化光效 老化衰减
对比例4 (Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+ SiO2 101% 71.761 lm/W 0.451 0.362 60.997 lm/W -15%
实施例4 (Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+ KH-590硅烷偶联剂 106% 75.453 lm/W 0.450 0.362 70.171 lm/W -7%
实施例4与对比例4的防水性能试验如下：
取实施例4与对比例4中的荧光粉各5g分别加入到50g水中，搅拌均匀后，静置5h，结果发现采用SiO2包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+荧光粉表面发白，已出现水解现象，而采用KH-590硅烷偶联剂包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+荧光粉无任何变化，防水性能佳。
实施例5
将14gH2SO4加入到381g去离子水中搅拌，得到PH值为2.3的A溶液，将5g β—(3，4—环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷偶联剂（A-168）与溶液混合，在35℃条件下搅拌45min使偶联剂完全水解，得到400g水解偶联剂B。将100g(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉分散在250g异丙醇中形成硅酸盐荧光粉分散液；对硅酸盐荧光粉分散液进行水浴加热，水浴温度为95℃，搅拌同时超声分散150min，搅拌速度:2500r/m；将400g水解偶联剂B按7.5ml/min的速度滴加到硅酸盐荧光粉分散液中，加入后继续在上述水浴温度下搅拌150min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液。
将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离后，用去离子水水洗1次，再用无水乙醇脱水1次；然后放入烘箱中，干燥温度控制在85℃，将包膜LED用硅酸盐荧光粉烘干，使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5%，之后将烘干的包膜LED用硅酸盐荧光粉在300度低温灼烧1.5h，随炉空冷至室温，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
表五. (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉不同包膜性能比较
  荧光粉 包膜材料 相对亮度 封装光效 X Y 1000小时老化光效 老化衰减
对比例5 (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+ MgF 101% 64.549 lm/W 0.180 0.216 55.512 lm/W -14%
实施例5 (Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+ A-168硅烷偶联剂 106.8% 69.198 lm/W 0.180 0.216 63.662 lm/W -8%
实施例5与对比例5的防水性能试验如下：
取实施例5与对比例5中的荧光粉各5g分别加入到50g水中，搅拌均匀后，静置5h，结果发现采用MgF包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉表面发白，已出现水解现象，而采用KH-590硅烷偶联剂包膜的(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2++荧光粉无任何变化，防水性能佳。

Claims (7)

1.一种包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于在LED用硅酸盐荧光粉的表面包覆有硅烷偶联剂膜；
所述硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷偶联剂、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂、β—(3，4—环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷偶联剂、γ—(2，3—环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、r-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、3-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种；
所述硅烷偶联剂与硅酸盐荧光粉的重量比为1:3～1:20；
LED用硅酸盐荧光粉的表面包覆硅烷偶联剂膜的方法如下：
1)将去离子水加酸调节pH至2～6，然后加入硅烷偶联剂并于20～60℃下搅拌5min～120min得到硅烷偶联剂水解液，加入的硅烷偶联剂与去离子水的重量比为1:0.1～1:100；
2)将LED用硅酸盐荧光粉与惰性溶剂按重量比1：1～1:3混合配制成硅酸盐荧光粉分散液；
3)将步骤2)得到的硅酸盐荧光粉分散液加热至40～100℃，搅拌同时超声分散30～180min，然后加入硅烷偶联剂水解液，继续保温搅拌30～180min得到包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液，其中硅烷偶联剂水解液中加入的硅烷偶联剂与硅酸盐荧光粉分散液中的硅酸盐荧光粉的重量比为1:3～1:20；
4)将包膜LED用硅酸盐荧光粉分散液离心分离，再进行水洗，脱水；然后在60～120℃下烘干，并使包膜LED用硅酸盐荧光粉的含水率小于0.5％，最后在100～300℃下灼烧1～2h，冷却，得到硅烷偶联剂包膜LED用硅酸盐荧光粉。
2.根据权利要求1所述的包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于所述LED用硅酸盐荧光粉为(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+绿粉或者(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+橙红粉。
3.根据权利要求2所述的包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于步骤3)中的搅拌速度为1000r/m～3000r/m。
4.根据权利要求2所述的包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于步骤3)中硅烷偶联剂水解液的加入方式采用一次加入或滴入，滴入时滴加速度5～20ml/min。
5.根据权利要求2所述的包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于步骤4)中的水洗是用蒸馏水或去离子水洗2～3次，脱水是用无水乙醇脱水2～3次。
6.根据权利要求2所述的包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于步骤1)中的酸选自草酸、HCl，HNO3，H2SO4中的一种。
7.根据权利要求2所述的包膜LED用硅酸盐荧光粉，其特征在于步骤2)中的惰性溶剂选自甲苯、二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、环己烷、甲基环己烷、无水乙醇、异丙醇中的一种。
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