CN113571625B - 一种聚集诱导发光荧光粉封装led光源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚集诱导发光荧光粉封装LED光源及其制备方法，属于LED光源技术领域。所述封装LED光源包括COB支架和封装胶层，所述封装胶层包括AIE荧光粉材料与封装胶。AIE荧光粉材料是一种无稀土、无金属的环境友好型材料，所述的封装LED光源器件制备方法操作简便、工序简单。基于AIE荧光粉材料封装的板上芯片封装光源器件(COB)具有高转换效率、高显色性能，以及优异光电学性能，和现有的传统LED封装用无机荧光粉体系相比，其具有更优异的分散性和更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于LED光源技术领域，具体涉及一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源及其制备方法。
背景技术
LED(发光二极管，Light-emitting diode)以其显著的节能性能、使用寿命长、高效、环保等优点，被认为是未来非常有前景的绿色光源。为获取目标光色，通常会在发光二极管封装胶体内掺入荧光粉。荧光粉是一种光致发光材料，其通过内电子受激(光刺激)发生能级跃迁并以光辐射形式释放能量。
目前，最常用的荧光粉转换型LED光致发光材料为稀土基荧光粉，但因稀土存量有限，价格昂贵且不环保，加之稀土基荧光粉制备成本高等因素不利于其推广使用。近年来，量子点正逐渐取代稀土基荧光粉地位，然而其结构中稀有金属等重金属的存在引起的毒性问题，阻碍了其后续发展及推广，在这种环境下开发基于有机体系的荧光粉材料显得尤为重要。传统有机发光材料大都具有大共轭芳香结构，其在高浓度或在聚集状态下发生“聚集导致发光猝灭(ACQ)”效应，这种现象极大的限制了有机发光材料在光电照明领域的应用。
中国台湾专利申请号110760301，申请日2018年7月26日，题为[硅氧烷有机荧光粉与其制法]，公开了一种硅氧烷有机荧光粉在LED封装中的应用，该硅氧烷基荧光材料的制备，以硅氧烷(siloxane)、二氧化硅(silica)、和硅烷类聚合物为原料，具有良好的荧光转换效率(＞90％)，而且演色性高于95、光色温范围(2500K～4000K，暖白光)。
中国台湾专利申请号103450882，申请日2013年2月27日，题为[荧光粉]，公开了一种新颖的有机荧光粉材料制备方法及其在LED封装结构中的应用。该结构包含金刚烷基、二环[2，2，1]庚烷基、环己烷基或环葵烷基，可吸收蓝光(429～434nm)而发射黄光(500～525nm)。更进一步，利用此有机荧光材料制作发光二极管封装结构，可有效将其应用于拟太阳光的光源或拟闪光灯光源。
但这些有机荧光粉材料制造过程较复杂、制备的LED光效不高，这些缺点都无法实现其在产业上的应用。因此，目前产业上迫切需开发一种新的有机荧光粉材料，以符合制造过程简单、封装过程简易、封装的LED光电学性能优异等要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的提供了一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源及其制备方法。
本发明将聚集诱导发光(AIE)材料作为荧光粉，并封装成COB光源器件。基于AIE材料发光机理，其在聚集态下(荧光粉)受光激发并以光辐射释能，弥补常规有机染料聚集猝灭现象，实现有机材料在LED光源技术领域应用。与现有基于无机荧光粉体系的LED产品相比，本发明所涉及的有机荧光粉制备工艺简单、分散性佳(混合封装胶中)、LED光源封装工艺简易、制作的LED光源半峰宽宽、光电性能良好等优点，具有更高、更广泛的应用价值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚集诱导发光荧光粉封装LED光源，包括COB支架和封装胶层，所述封装胶层包括AIE荧光粉材料与封装胶。
优选的，所述COB支架包括电路板、发光二极管晶片和围坝，所述围坝在电路板上，所述发光二极管晶片和封装胶层位于围坝内。
优选的，所述AIE荧光粉材料包括AIE荧光分子包覆材料或AIE荧光分子。进一步优选的，所述AIE荧光分子包覆材料所使用的包覆剂包括聚苯乙烯(PSt)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、二氧化硅微球的至少一种；所述AIE荧光分子包覆材料的粒径为50nm～500nm；所述AIE荧光分子包覆材料的AIE荧光分子固含量为0.05％～20％。
优选的，所述封装胶包括第一胶和第二胶，所述第一胶、第二胶及AIE荧光粉材料的重量比为0.1～2：0.1～2：0.001～0.5。进一步优选的，所述第一胶为瓦克650A，所述第二胶为瓦克650B。
优选地，所述AIE荧光粉材料和封装胶的质量比为(0.05～0.2)：1。
优选的，所述的AIE荧光粉材料中，AIE分子选自如下AIE-1分子至AIE-15分子中的至少一种：
上述的聚集诱导发光荧光粉封装LED光源的制备方法，包括以下步骤：
(1)将AIE荧光粉材料与封装胶混合，进行搅拌，制得AIE荧光粉胶混合液；
(2)将步骤(1)所述的AIE荧光粉胶混合液水浴中超声处理制得AIE荧光粉胶分散液；
(3)将步骤(2)所述的AIE荧光粉胶分散液进行真空脱泡，制得AIE荧光粉胶液；
(4)将步骤(3)所述的AIE荧光粉胶液点胶在COB支架上，并将点胶后的COB烘烤固化，制得聚集诱导发光荧光粉封装LED光源。
优选的，步骤(1)中，为了使AIE荧光粉材料均匀分散到封装胶中，所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速度为100rpm～1000rpm；搅拌温度为10～50℃；搅拌时间为5～50min；
优选的，步骤(2)中所述超声处理的功率为20W～1000W，超声处理的时间为1min～50min；超声频率为10～100Hz。
优选的，步骤(3)所述的真空脱泡中，真空负压为0.05Mpa～0.1Mpa；真空脱泡时间为1min～30min；真空温度为10℃～100℃；
优选的，步骤(4)中所述点胶通过玻璃棒沾取AIE荧光粉胶液，并点涂至COB支架上；所述点胶量至胶液与COB的围坝边缘持平。
优选的，步骤(4)中所述烘烤固化为：先将点胶后的COB 150℃～300℃烘烤10min～30min；然后再100℃～200℃烘烤1h～3h。进一步优选的，所述烘烤固化为：先将点胶后的COB190℃烘烤10min～30min；然后再150℃烘烤1h～3h。
本发明的优点和有益效果在于：
(1)本发明提供的一种基于聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源及其制作方法，成功实现有机体系的荧光粉应用转化。
(2)相较于传统无机荧光粉在封装过程中出现的沉降现象，本发明提供的一种基于聚集诱导发光(AIE)荧光粉有效提高了其在有机封装胶中的分散性。
(3)本发明提供的一种基于聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源及其制作方法，所用荧光粉材料无金属、无稀土、环境友好、成本较低、转换效率高，适合于工业化生产。
(4)本发明提供的一种基于聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源及其制作方法，封装工艺简便，制得的COB显色性高、光色温范围2000K～6000K、高光效(＞150lm/W)，其制作方法能够适应大功率COB封装工艺。
附图说明
图1为本发明的聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源的制作方法流程图。
图2为实施例1制备的COB通电点亮前后图，其中上图为未通电前状态，下图为通电状态，电流为恒流300mA，恒定电压37V。
图3a为本发明的COB发光二极管封装结构的平面图。
图3b为本发明的COB发光二极管封装结构的剖面图。
图4为实施例2所封装制的COB的发光光谱图和CIE坐标图，其中，(a)代表COB发光光谱图，(b)代表CIE坐标图。
附图标记说明
100：电路板
101：发光二极管晶片
102：围坝
103：封装胶层
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源的制作方法，参考图1的流程图进行，步骤一、二、三分别对应图1中10、20、30；具体包括以下步骤：
步骤一、荧光粉配胶
选用瓦克650封装胶和基于AIE-2分子的荧光包覆材料，粒径为200nm，AIE含量为0.42％，包覆剂为聚苯乙烯(Ps)。该封装胶包括第一胶瓦克650A和第二胶瓦克650B，所述第一胶、第二胶及所述AIE-2荧光包覆材料的比例为1g：1g：0.05g。将称好的三种物料通过磁力搅拌10min，搅拌速度700rpm、温度30℃。充分搅拌混合后，把AIE荧光粉胶混合液放入水槽中超声15min，超声功率为360W、频率为80Hz，制得均匀的AIE荧光粉胶分散液。
步骤二、抽真空
将步骤一中制备的AIE荧光粉胶分散液放入到真空烘箱中进行真空脱泡，真空负压为0.07Mpa，脱泡时间为15min，真空温度为50℃，制得AIE粉胶液。
步骤三、点胶及烘烤
将70mg步骤二中制备的AIE粉胶液通过玻璃棒沾取方式均匀点涂至COB支架内，先将点胶后的产品放入第一烤箱中烘烤，设定的烘烤温度为190℃、烘烤时间为15min；然后再将产品转送至第二烤箱中烘烤，设定烘烤温度为150℃、烘烤时间为2h，制得COB成品。
上述制备的COB成品的封装结构平面图和剖面图如图3a和图3b，COB成品包括：电路板100，发光二极管晶片101，围坝102，封装胶层103。
上述制备的COB成品通电点亮前后如图2，其中上图为未通电前状态，下图为通电状态，电流为恒流300mA，恒定电压37V。
实施例2
一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源的制作方法，大体上与实例1相同，不同之处在于粉胶的各组份重量按照第一胶、第二胶及所述AIE-2荧光包覆材料的重量比为1g：1g：0.116g。
图4为实施例2所封装制的COB的发光光谱图和CIE坐标图，其中，(a)代表COB发光光谱图，主发射峰在黄绿光波段；(b)代表CIE坐标图，XY坐标值为(x＝0.2701，y＝0.3549)。
实施例3
一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源的制作方法，大体上与实例1相同，不同之处在于粉胶的各组份重量按照第一胶、第二胶及所述AIE-2荧光包覆材料的重量比为1g：1g：0.2g。
实施例4
一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源的制作方法，大体上与实例1相同，不同之处在于使用了纯AIE-1分子作为荧光粉。此外，粉胶的各组份按照第一胶、第二胶及所述纯AIE-1分子材料的重量比为0.5g：0.5g：0.012g。
实施例5
一种聚集诱导发光(AIE)荧光粉封装LED光源的制作方法，大体上与实例1相同，不同之处在于使用了纯AIE-2分子作为荧光粉。此外，粉胶的各组份按照第一胶、第二胶及所述纯AIE-2分子材料的重量比为0.5g：0.5g：0.01g。
将实施例1～实施例5中制备的COB光源器件进行光学测试，在测试其他条件保持不变的情况下，运用不同AIE荧光配胶探究对COB光学性能影响，测试结果如表1所示。
表1
综上，AIE荧光粉材料和封装胶合适的质量比范围为(0.05～0.2)：1。
根据本发明实施例，实施例1～实施例3使用的是基于AIE材料的黄绿色荧光粉，实施例4使用的是基于AIE材料的绿色荧光粉，且随着激发波长的改变能调整不同荧光的强度比。基于室内照明是通过不同光色按照一定比例混合制备形成，该发明在LED封装用荧光粉领域有很大应用前景。
根据本发明实施例所提供的聚集诱导发光(AIE)荧光粉，是一种无稀土、无金属的环境友好材料，所述的封装LED光源器件制备方法操作简便、工序简单。此外，本发明中选择使用的为蓝光LED芯片，将封装胶和AIE荧光粉材料按照一定质量比进行混合，制备得到COB。从表1数据可以看出，纯AIE-2分子及纯AIE-1分子封装的COB光效较低，使用AIE-2荧光包覆材料封装的COB光效增加，随着AIE-2荧光包覆材料比重增加，光效进一步增强，但导致显色指数(Ra)下降。综合考虑各个光学性能参数，最佳荧光配胶比例为封装胶A：封装胶B：AIE-2荧光包覆材料＝1：1：0.116。
部分实施例制备的COB光效高、显色高，能弥补传统无机材料封装的LED存在的显色不足(如YAG：Ce的Ra仅为70)、缺少部分波段等问题。且聚集诱导发光荧光粉属有机材料，能较好的分散在封装胶中，不存在传统无机材料在封装胶中的沉降现象，对LED光源的光色、色坐标等稳定性有积极意义，在大批量工业化生产中具有应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚集诱导发光荧光粉封装LED光源，其特征在于，包括COB支架和封装胶层，所述封装胶层包括AIE荧光粉材料与封装胶；
所述AIE荧光粉材料为AIE荧光分子包覆材料；
所述AIE荧光分子包覆材料所使用的包覆剂包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、二氧化硅微球的至少一种；所述AIE荧光分子包覆材料的粒径为50nm～500nm；所述AIE荧光分子包覆材料的AIE荧光分子含量为0.05％～20％；
所述封装胶包括第一胶和第二胶，所述第一胶、第二胶及AIE荧光粉材料的重量比为0.1～2：0.1～2：0.001～0.5。
2.根据权利要求1所述的聚集诱导发光荧光粉封装LED光源，其特征在于，所述COB支架包括电路板、发光二极管晶片和围坝，所述围坝在电路板上，所述发光二极管晶片和封装胶层位于围坝内。
3.根据权利要求1所述的聚集诱导发光荧光粉封装LED光源，其特征在于，所述的AIE荧光粉材料中，AIE分子选自如下AIE-1分子至AIE-15分子中的至少一种：
4.权利要求1-3任一项所述的聚集诱导发光荧光粉封装LED光源的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将AIE荧光粉材料与封装胶混合，进行搅拌，制得AIE荧光粉胶混合液；
(2)将步骤(1)所述的AIE荧光粉胶混合液水浴中超声处理制得AIE荧光粉胶分散液；
(3)将步骤(2)所述的AIE荧光粉胶分散液进行真空脱泡，制得AIE荧光粉胶液；
(4)将步骤(3)所述的AIE荧光粉胶液点胶在COB支架上，并将点胶后的COB烘烤固化，制得聚集诱导发光荧光粉封装LED光源。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速度为100rpm～1000rpm；搅拌温度为10～50℃；搅拌时间为5～50min；
步骤(2)中所述超声处理的功率为20W～1000W，超声处理的时间为1min～50min；超声频率为10～100Hz。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的真空脱泡中，真空负压为0.05MPa ～0.1MPa ；真空脱泡时间为1min～30min；真空温度为10℃～100℃；
步骤(4)中所述点胶通过玻璃棒沾取AIE荧光粉胶液，并点涂至COB支架上；
所述点胶量至胶液与COB的围坝边缘持平。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘烤固化为：先将点胶后的COB 150℃～300℃烘烤10min～30min；然后再100℃～200℃烘烤1h～3h。
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