CN111153594B - 一种YAG:Ce玻璃陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种YAG:Ce玻璃陶瓷及其制备方法和应用，所述的YAG:Ce陶瓷中玻璃组分质量百分比组成：40‑50Wt％SiO2，20‑30Wt％B2O3，1‑15mol％CaO，1‑20mol％Na2O，各组分质量分数之和为100％。Y3Al5O12：Ce荧光粉的含量为玻璃基体的10‑60wt％。本发明的YAG：Ce陶瓷与商业460GaN蓝光LED芯片耦合，调节电流为10‑50mA、能产生高光效的白光，因而可用于组建高光效的蓝光芯片激发的白光LED。
Description
技术领域
本发明属于无机固体发光材料领域，具体是一种YAG:Ce玻璃陶瓷制备方法及其应用。
背景技术
白光LED之所以被作为新一代绿色照明光源，是因其节能、环保、长寿命等优点而获得广泛应用。如：室内照明、室外照明、显示器背光源、聚光灯、汽车前大灯、景观灯等领域，白光LED已成为人类日常生活中重要的组成部分。目前，商用白光LED主要使用蓝光LED芯片与黄色荧光粉组合封装在一起实现的，这种方式具有制备工艺简单、驱动电路简单、成本低廉、封装光效高、可靠性高等优点。并且其形成的白光光谱中只有蓝光和黄光两种颜色，缺少红光部分，因此，该方式得到的白光LED灯显色指数较低，不适合应用于室内照明。同时这种商用白光LED需要将荧光粉分散在硅胶或环氧树脂中，由于封装的环氧树脂/硅胶导热性和化学稳定性较差、玻璃化转变温度较低，因此在大功率白光LED发光伴随产生大量的热使硅胶或环氧树脂中的甲基官能团解离，键断裂产生的缺陷会使得环氧树脂/硅胶容易发生老化泛黄，造成LED色偏，光效下降，严重缩短白光LED器件的使用寿命。因此，有必要研发发光效率高、显色指数高、热稳定性好、物化性能稳定的新型荧光转换材料，以满足大功率LED的发展需求。
为了解决上述存在的问题，科研工作者对此进行深入研究并提出了多种荧光粉封装技术。一是使用透明玻璃作为荧光粉的载体，即通过丝网印刷、悬涂、浸涂、电泳沉积荧光粉等在载体上面。二是利用丝网印刷技术制备荧光膜；三是使用低熔点玻璃作为封装荧光粉的基质，简称PiG(Phosphor-in-glass)。Yang Peng.等人(Journal of Alloys andCompounds 693(2017)279e284)报道了用丝网印刷制备了扇形片和同心环形的PIG应用于白光LED，但是制备工艺流程较复杂。韩国的Kim等人(J.Am.Ceram.Soc.100(2017)5186)报道了B2O3 -R2O-ZnO-SiO2-P2O5(R＝K,Na)低熔点玻璃中共掺发红光的CaAlSiN3：Eu和发黄光的Ce:YAG荧光粉，但因其采用先静压成型再烧结的方法制备，工艺复杂，制得的样品透明性差，发光性能有待进一步改进，其中还存在较多气孔，散热性不好。其中，第三种将荧光粉封装在低熔点玻璃基质中，基质稳定、散热性好、强度高、发光效率高，运用在大功率LED具有独特的优势。制备PiG有两种方法：玻璃析晶和低温共烧结，其中低温共烧结因工艺简单、成本低，成为目前主流的制备方法。
然而，目前采用低温共烧结制备PiG时，掺杂荧光粉的种类一般为氧化物荧光粉，而对(氧)氮化物荧光粉与玻璃粉共烧结制备PiG的报道非常少，这可能是由于氮化物荧光粉CaAlSiN3:Eu2+、Ca2Si5N8:Eu2+等在制备过程中易与玻璃基质发生反应，导致荧光粉降解。但是，在目前所用到的红色的荧光粉中，氮化物红色荧光粉具有最佳的耐热稳定性、量子效率和化学稳定性。因此，为了获得大功率的暖白光LED，亟需制备红色氮化物荧光粉与低熔点玻璃复合材料。
通过检索：
中国专利CN103183473A公开“用于白光LED的Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法”公开了含Ce:YAG微晶的低熔点微晶玻璃的制备方法。但因该材料中只含发黄光的Ce:YAG微晶，缺少红光成分，导致与蓝光LED芯片封装后的白光LED器件显色指数不高。
中国专利CN110117160A“一种微晶玻璃及其制备方法和应用”公开了在氧化物玻璃基体中镶嵌了Ce:YAG和CaAlSiN3:Eu两种荧光粉的微晶玻璃，其采用了两步熔体急冷法制备，其制备出的样品的性能相对传统的微晶玻璃提高了，但是因为其掺入CaAlSiN3:Eu的浓度较低，LED的显色指数提高的幅度不大。
简而言之，现有的白光LED用低熔点荧光微晶玻璃的发明专利已有一些，但由于材料组分设计不合理等原因，其发光性能仍有待改进。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种YAG:Ce玻璃陶瓷及其制备方法和应用。本发明的YAG:Ce玻璃陶瓷基于全新的组分配方，具有良好的热学和物化稳定性能，可应用于蓝光LED芯片激发的高显色指数白光LED器件，甚至是半导体激光器(LD)器件。
作为具体地，本发明的第一个方面是提供一种YAG:Ce玻璃陶瓷，其技术方案包括有玻璃基体和Y3Al5O12：Ce荧光粉，所述的玻璃基体由以下质量百分比组成：40-50Wt％SiO2，20-30Wt％B2O3，1-15wt％CaO，余量为Na2O；所述的Y3Al5O12：Ce荧光粉的含量为玻璃基体的10-60wt％，该YAG:Ce玻璃陶瓷显微结构特征为Y3Al5O12：Ce荧光粉被包裹在所述玻璃基体中。
本发明的第二个方面提供一种YAG:Ce玻璃陶瓷的制备方法，采用熔融法制备，包括以下步骤；
(1)将40-50Wt％SiO2，20-30Wt％B2O3，1-15mol％CaO、以及余量的Na2O 粉体原料按照组分配比称量，放入坩埚中混合均匀后加热到1350℃，保温 5-20min,熔融淬冷，获得前驱玻璃；
(2)将步骤(1)获得的前驱玻璃研磨成粉，加入Y3Al5O12：Ce荧光粉，研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热850℃并保温15-20min 使之熔融成型，使之随炉冷却获得YAG：Ce玻璃陶瓷。
进一步设置是所述步骤(1)的保温时间为10min。
另外，本发明的第三个方面是提供一种如权利要求1所述的YAG:Ce玻璃陶瓷用于构建蓝光LED芯片激发的高显色指数白光LED器件的应用。
本发明的YAG:Ce玻璃陶瓷综合了玻璃与荧光粉材料的优点，具有制备方法简单，热稳定性和物化稳定性高，耐候性好，使用寿命长的优势。与硅胶相比，具有较好的热导率，有望替代常规的荧光粉与蓝光LED芯片构成白光LED 器件。
在热力学中，液滴在固体表面的扩散是由γSG(固体气体)、γSL(固体液体)、γLG(液体气体)的界面张力决定的。这三种界面形式可以用杨氏方程来表示。
式中，h、n分别表示接触角、表面粗糙度系数。一般来说，h的大小是润湿性的指数，h越小润湿性越好。硼硅钠钙玻璃对YAG:Ce3+磷粒子的润湿性比其他配方的润湿性好。研究表明，固体材料的润湿性主要受化学成分和化学结构的影响。在杨氏方程中，γSG>γSL是液体润湿固体的主要条件。当固体和液体的化学成分非常接近时，就能满足这一要求。硼硅钠钙玻璃和YAG:Ce3+荧光粉是由一些氧化物制成的，所以它们之间可以形成很小的接触角。由于荧光粉与玻璃的化学成分和结构不同，其界面张力γSL大于γSG。在这种情况下，根据杨氏方程，接触角将大于90，得到的较好的润湿性有利于磷光粒子的结合，从而提高了机械强度。
与现有技术相比，本发明以B2O3-SiO2-Na2O-CaO基质玻璃体系，引入Y3Al5O12： Ce荧光粉，通过高温熔融工艺，不用气氛保护在空气中制备得到了YAG：Ce陶瓷。该工艺制备的YAG：Ce陶瓷发光强度高、亮度高、熔制温度低、产品颜色稳定、显色指数高，色彩还原性好、水热稳定性及化学稳定优良。此外，按照本发明制备方法得到的YAG：Ce陶瓷工艺简单，成本低，适于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明的850℃的不同Y3Al5O12：Ce掺杂量的X射线衍射(XRD)图和荧光(PL)图以及样品图；
图2为本发明的850℃、20％Y3Al5O12：Ce掺杂量的HRTEM图；
图3为本发明的Y3Al5O12：Ce荧光粉在基玻璃中不同掺杂量的光效图；
图4为本明的用YAG：Ce陶瓷匹配的LED图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一组
按一下表1称取质量比例的B2O3、SiO2、Na2O、CaO进行混合研磨均匀，装入刚玉坩埚后放置于高温炉中，升温至1350℃，保温10min，倒入冷水中淬冷，获得前驱玻璃。获得的前驱玻璃研磨成粉，加入表1所示的掺杂量的Y3Al5O12： Ce荧光粉，研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热850℃并保温15min使之熔融成型，使之随炉冷却获得YAG:Ce陶瓷。其XRD、荧光图如图1所示。
表1
备注：B2O3、SiO2、Na2O、CaO的含量为各组分质量分数之和为100％。
应用实施例
将实施例一组所制备的将YAG：Ce玻璃陶瓷切割成薄片与商业460GaN蓝光LED芯片耦合发出明亮的白光。
综上，本发明的制备方法可以获得YAG：Ce陶瓷。该YAG：Ce陶瓷在460nm 蓝光激发发出白光。并通过调节电流10mA-50mA,发现该LED发光稳定性好，色坐标基本集中在正白光区域。说明本发明的YAG：Ce陶瓷稳定性能好，适用于蓝光LED芯片激发的高显色指数白光LED器件。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种YAG:Ce玻璃陶瓷，其特征在于包括有玻璃基体和Y3Al5O12：Ce荧光粉，所述的玻璃基体由以下质量百分比组成：40-50wt ％SiO2，20-30wt ％B2O3，1-15wt％CaO，余量为Na2O；所述的Y3Al5O12：Ce荧光粉的含量为玻璃基体的40-60wt％，该YAG:Ce玻璃陶瓷显微结构特征为Y3Al5O12：Ce荧光粉被包裹在所述玻璃基体中。
2.一种如权利要求1所述的YAG:Ce玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：采用熔融法制备，包括以下步骤；
(1)将40-50wt ％SiO2，20-30wt ％B2O3，1-15wt ％CaO、以及余量的 Na2O粉体原料按照组分配比称量，放入坩埚中混合均匀后加热到1350℃，保温5-20min,熔融淬冷，获得前驱玻璃；
（2）将步骤(1)获得的前驱玻璃研磨成粉，加入Y3Al5O12：Ce荧光粉，研磨、置于涂抹了纳米Al2O3层的坩埚中，放入高温熔融炉加热850℃并保温15-20min使之熔融成型，使之随炉冷却获得YAG：Ce玻璃陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的保温时间为10min。
4.一种如权利要求1所述的YAG:Ce玻璃陶瓷用于构建蓝光LED芯片激发的高显色指数白光LED器件的应用。
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