CN107500529B - 一种Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法和在白光LED中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ce:YAG荧光玻璃，其由以下有效材料制成：质量分数为1:0.01‑0.05的A组分原料和Ce:YAG荧光粉，其中，A组分原料为摩尔分数之和为100％的10‑50mol％Bi2O3、30‑80mol％B2O3和5‑20mol％ZnO。本发明还公开该荧光玻璃的制备方法和在白光LED中的应用。本发明的荧光玻璃透明度高；制备过程中无有害气体排放，实现了节能环保；同时具有更好的发光性能，易于民用白光LED大批量生产的要求，且应用于白光LED后，白光LED物理化学性质稳定、热导率高。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料技术领域，特别涉及一种运用气相传输平衡法(VTE)制得的Ce：YAG荧光玻璃及其制备方法和在白光LED中的应用。
背景技术
白光LED被称为第四代照明光源，与传统照明光源相比，其具有节能环保、寿命长(万小时)、高效等优点。商业上常见的白光LED是由蓝光InGaN芯片和Ce:YAG黄色荧光粉封装在一起实现，其中的封装过程大部分是将Ce:YAG荧光粉混合在环氧树脂或传统硅胶中，然后直接涂覆在蓝光芯片表面。这种封装方式存在散热和折射率不匹配的问题，在白光LED工作时会产生大量的热量，从而出现有机封装材料(环氧树脂/传统硅胶)极易发生黄化和老化的问题，导致白光LED的发光寿命显著降低和严重的色坐标漂移，因此，无法满足高功率白光LED的照明需求；此外，Ce：YAG荧光粉微粒的折射率n＝1.84，而环氧树脂/传统硅胶的折射率n＝1.55，存在折射率不匹配，造成光散射损失严重，影响白光LED的发光效率。为了解决白光LED的上述问题，研发一种发光效率高、热导率高、物化性能稳定的新型固体发光材料很有必要，也是发展白光LED技术的一个最新方向。
针对白光LED存在的问题，各国学者做了一系列探究实验，得出一些解决方法。改变荧光粉的基质就是其中之一，如改用玻璃、微晶玻璃、陶瓷等等。在无机玻璃基体中均匀分布荧光粉颗粒，再封装到蓝光芯片表面；蓝光激发Ce：YAG荧光粉得到的黄光耦合漏出的蓝光实现白光。玻璃的热导率比环氧树脂粘结剂大，化学稳定性高，可以有效保护荧光颗粒，使其光色稳定，使用寿命长。因此，可以代替荧光涂敷这一方式，可有效解决白光LED光衰的问题。
目前出现的某些用于白光LED荧光玻璃材料的专利技术，如下：
温州大学申请的中国发明专利CN 105523715A，“一种低熔点的透明荧光玻璃及其制备方法和在白光LED中的应用”，公开了一种低熔点透明荧光玻璃的制备方法，玻璃基体组分为B2O3-Bi2O3-TeO2-ZnO-Na2O-Sb2O3-NaNO3，掺入Ce:YAG荧光粉共烧结成荧光玻璃。该荧光玻璃材料配方组分较多，且原料TeO2、Sb2O3价格较贵，不适合民用白光LED规模生产，且Ce:YAG荧光粉在荧光玻璃中分布不均匀，发光效果不好。
苏州工业园区晶冠瓷材料科技有限公司申请的中国发明专利CN 105399325 A，“用于白光LED的Ce：YAG荧光玻璃及其制备方法”公开了一种用于白光LED的荧光玻璃及其制备方法，其玻璃基体组分为PbO-B2O3-ZnO-SiO2，掺入Ce:YAG荧光粉共烧结成荧光玻璃。该荧光玻璃的原料中含有PbO，生产过程中可能存在环境污染问题，不易于大规模民用白光LED的生产。
低熔点荧光玻璃的制备方法及其在白光LED中的应用的发表文献和公开专利已经有很多，但总结后可能都存在两个问题：1)基质玻璃制备配方复杂，且熔融温度过高造成能源浪费。2)材料组成设计不尽合理，掺入荧光粉后光学性能较差。
发明内容
本发明为了解决现有技术存在的上述不足，提供了一种运用气相传输平衡法(VTE)制得的Ce：YAG荧光玻璃及其制备方法和在白光LED中的应用，所述的Ce:YAG荧光玻璃的制备实现了熔融玻璃温度低、时间短，且Ce:YAG荧光粉在荧光玻璃中仍具有较高的发光性能，易于民用白光LED大批量生产的要求，应用于白光LED后，白光LED物理化学性质稳定、热导率高、无污染。
本发明的技术方案如下：
一种Ce:YAG荧光玻璃，其由以下有效材料制成：质量分数为1:0.01-0.05的A组分原料和Ce:YAG荧光粉，其中，A组分原料为摩尔分数之和为100％的10-50mol％Bi2O3、30-80mol％B2O3和5-20mol％ZnO。
优选为，所述的Bi2O3、B2O3和ZnO均为分析纯原料。
本发明还公开了一种上述的Ce:YAG荧光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻璃料混合熔融：按权利要求1所述的Bi2O3、B2O3和ZnO的摩尔质量分数配比研磨后混合放入坩埚中，将坩埚置于750℃-950℃马弗炉中熔化，保温在0.5-2小时，接着马上倒入模具中急冷，形成透明基质玻璃；
(2)玻璃粉混合荧光粉：将玻璃研磨成玻璃粉末并过100-300目筛，将研磨得到的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中二者质量分数为1:0.01-0.05；
(3)气相传输平衡方法共烧结：将混合的粉末倒入内层的刚玉坩埚中，并将此刚玉坩埚放在有碳粉的中层大坩埚中，再将双坩埚埋入外层坩埚中的黄沙里，温度设置在600℃-750℃范围内，保温0.2-1h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
优选为，步骤(1)中所述的坩埚结构为三层。
优选为，所述的坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。
本发明还公开了上述的Ce:YAG荧光玻璃在白光LED中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、本发明以Bi2O3-B2O3-ZnO为基质玻璃体系，ZnO能有效降低基质玻璃的熔融温度，防止Ce:YAG荧光粉在高温下分解变性，B2O3作为玻璃网络调节体，Bi2O3作为玻璃形成体，均有利于获得熔点低、透明度高的基质玻璃；
二、本发明用气相传输平衡(VTE)制备荧光玻璃的方法，基质玻璃原料的熔融和混合Ce:YAG荧光粉后的VTE共烧结不需要外界提供过高的温度，而且制备过程中无有害气体排放，实现了节能环保；
三、本发明所制得的荧光玻璃，Ce:YAG微米颗粒较均匀地分布在荧光玻璃中，Ce:YAG荧光粉中受460-470nm蓝光激发能形成黄光的有效离子为三价铈离子，较难被氧化变成不能受激发成黄光的四价铈离子，所以具有更好的发光性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1为实施例1制得的Ce:YAG荧光玻璃的实物图；
图2为实施例1制得的Ce:YAG荧光玻璃与蓝光InGaN芯片耦合后实物样品的发光照片；
图3为实施例1制得的Ce:YAG荧光玻璃与蓝光InGaN芯片耦合的光谱图；
图4为实施例1制得的Ce:YAG荧光玻璃的发射光谱图；
图5为实施例1制得的Ce:YAG荧光玻璃的激发光谱图；
图6为实施例1制得的Ce:YAG荧光玻璃与蓝光芯片耦合后的白光色品图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
按25mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO的配比称量，将其混合均匀后置于刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到基质玻璃，然后对冷却的玻璃进行研磨过200目筛，取一定量的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中，Ce:YAG荧光粉占玻璃粉末的质量分数5％，通过气相传输平衡方法共烧结，温度设置在600℃，保温0.2h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃，如图1所示。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得的Ce:YAG荧光玻璃进行测定，所得的发射谱图如图4所示，在470nm波长激发下，它的发射波长位于548nm，对应于Ce3+的5D1→2F7/2的电子跃迁。激发谱图如图5所示，激发谱图为一宽带，其中心在470nm，对应于Ce3+的4f→5d的跃迁。将荧光玻璃与460nm的蓝光芯片耦合，发出明亮的白光，如图2所示。光谱图如图3所示，其发射峰为一宽带峰。耦合后的白光色品图如图6所示，色坐标点落在白光区域内。
实施例2
按25mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量，将其混合均匀后置于刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到基质玻璃，然后对冷却的玻璃进行研磨过200目筛，取一定量的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中，Ce:YAG荧光粉占玻璃粉末的质量分数3％，通过气相传输平衡方法共烧结，温度设置在600℃，保温0.2h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
实施例3
按25mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量，将其混合均匀后置于刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到基质玻璃，然后对冷却的玻璃进行研磨过200目筛，取一定量的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中，Ce:YAG荧光粉占玻璃粉末的质量分数1％，通过气相传输平衡方法共烧结，温度设置在600℃，保温0.2h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
实施例4
按35mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量，将其混合均匀后置于刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到基质玻璃，然后对冷却的玻璃进行研磨过200目筛，取一定量的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中，Ce:YAG荧光粉占玻璃粉末的质量分数5％，通过气相传输平衡方法共烧结，温度设置在600℃，保温0.2h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
实施例5
按35mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量，将其混合均匀后置于刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到基质玻璃，然后对冷却的玻璃进行研磨过200目筛，取一定量的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中，Ce:YAG荧光粉占玻璃粉末的质量分数3％，通过气相传输平衡方法共烧结，温度设置在600℃，保温0.2h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
实施例6
按35mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO配比称量，将其混合均匀后置于刚玉坩埚中，放入900℃的马弗炉中保温2小时得到基质玻璃，然后对冷却的玻璃进行研磨过200目筛，取一定量的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中，Ce:YAG荧光粉占玻璃粉末的质量分数1％，通过气相传输平衡方法共烧结，温度设置在600℃，保温0.2h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种Ce:YAG荧光玻璃，其特征在于，其由以下有效材料制成：质量分数为1:0.01-0.05的A组分原料和Ce:YAG荧光粉，其中，A组分原料为摩尔分数之和为100％的10-50mol％Bi2O3、30-80mol％B2O3和5-20mol％ZnO；
所述Ce:YAG荧光玻璃由以下方法制备得到的：
(1)玻璃料混合熔融：按摩尔分数10-50mol％Bi2O3、30-80mol％B2O3和5-20mol％ZnO研磨后混合放入坩埚中，将坩埚置于750℃-950℃马弗炉中熔化，保温在0.5-2小时，接着马上倒入模具中急冷，形成透明基质玻璃；
(2)玻璃粉混合荧光粉：将基质玻璃研磨成玻璃粉末并过100-300目筛，将研磨得到的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中二者质量分数为1:0.01-0.05；
(3)气相传输平衡方法共烧结：将混合的粉末倒入内层的刚玉坩埚中，并将此刚玉坩埚放在有碳粉的中层大坩埚中，再将双坩埚埋入外层坩埚中的黄沙里，温度设置在600℃-750℃范围内，保温0.2-1h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
2.根据权利要求1所述的Ce:YAG荧光玻璃，其特征在于，所述的Bi2O3、B2O3和ZnO均为分析纯原料。
3.一种如权利要求1～2任一项所述的Ce:YAG荧光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻璃料混合熔融：按权利要求1所述的Bi2O3、B2O3和ZnO的摩尔质量分数配比研磨后混合放入坩埚中，将坩埚置于750℃-950℃马弗炉中熔化，保温在0.5-2小时，接着马上倒入模具中急冷，形成透明基质玻璃；
(2)玻璃粉混合荧光粉：将基质玻璃研磨成玻璃粉末并过100-300目筛，将研磨得到的玻璃粉末与Ce:YAG荧光粉混合，其中二者质量分数为1:0.01-0.05；
(3)气相传输平衡方法共烧结：将混合的粉末倒入内层的刚玉坩埚中，并将此刚玉坩埚放在有碳粉的中层大坩埚中，再将双坩埚埋入外层坩埚中的黄沙里，温度设置在600℃-750℃范围内，保温0.2-1h并进行退火，冷却至室温制得荧光玻璃。
4.根据权利要求3所述的Ce:YAG荧光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的坩埚结构为三层。
5.根据权利要求4所述的Ce:YAG荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述的坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。
6.权利要求1～2任意一项所述的Ce:YAG荧光玻璃在白光LED中的应用。
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