CN105347677B - 一种光致白光玻璃及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光致白光玻璃及其制备工艺，按照原子百分比计算，基质玻璃包含如下各组分，Sb2O35‑30％，Na2O5‑15％，Al2O31～15％，ZnO5‑25％，P2O525‑70％，掺杂的稀土离子Sm3+掺量为基质玻璃质量的0.1％～2％，余量为BaO。本发明的白光玻璃在磷酸盐玻璃中加入锑形成锑磷酸盐基质玻璃，以磷酸盐玻璃为基质显著降低了制备成本，Sb2O3在此玻璃体系中以网络形成体的形式存在，参与玻璃的网络结构，作为基质玻璃的组成成分，更加有利于成型；在玻璃熔制的过程中由于存在Sb3+和Sb5+之间的相互转化，能在玻璃中形成稳定的Sb3+发光中心，发光源更加稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃及其制备工艺，尤其涉及一种光致白光玻璃及其制备工艺。
背景技术
近年来，被称为第四代白光光源的白光发光二极管(w-LED)由于具有寿命长、能耗少、无污染、响应快、体积小等优点，受到越来越广泛的关注。w-LED作为一种新型固态光源主要有以下几种实现方式：1)红、蓝、绿三基色LED芯片组合；2)紫光LED+三基色荧光粉；3)蓝光LED+黄光荧光粉。由此可见，荧光材料是制备w-LED的主要成分，荧光材料的性能和封装方法直接影响白光LED的光效、色坐标、色温及显色性等重要光学参数。目前商用的白光LED主要是用环氧树脂或硅胶等有机物将Ce：YAG荧光粉与蓝光芯片封装制得。然而，由于折射率和树脂不同，荧光粉表面存在光散射，降低了出光效率，并且随着功率的增大，蓝光芯片温度升高，导致封装材料老化加速以及荧光粉性能劣化，严重损害了白光LED的光效、使用寿命和稳定性。荧光粉不能满足大功率白光LED照明需求的问题已日益凸显，因此，需要研制一种量子效率高、热稳定性好、无树脂封装的新型高性能荧光体来代替荧光粉应用于白光LED中。
光致白光玻璃作为一种新型LED发光材料具有荧光粉不可比拟的优点，具体表现在：1)不再把荧光粉分布在环氧树脂中再进行LED封装，而是直接把掺杂稀土的荧光玻璃与LED芯片蚀刻扣装，简化了封装工艺；2)白光玻璃相对环氧树脂而言，物理化学性质更稳定，具有更高的热稳定性，所以使用寿命更长；3)稀土离子在基质玻璃中分散更均匀，发光光色更均匀，白光效果更好；4)玻璃制备过程简单、成本低，可以制备成各种形状，均匀性和透明度好。这些优点使白光玻璃成为代替荧光粉的理想材料，在白光LED研究中发挥着越来越重要的作用。目前已有的稀土掺杂白光玻璃多采用几种稀土离子共掺产生多个发光中心复合得到白光。由于稀土元素价格昂贵，因此研究一种不使用荧光粉的发白光LED具有重要的意义。
有鉴于上述现有的白光玻璃制备工艺存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种白光玻璃及其制备工艺，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的白光玻璃制备工艺存在的缺陷，而提供一种新型光致白光玻璃及其制备工艺，降低成本，提高成形性能，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种光致白光玻璃，按照原子百分比计算，基质玻璃包含如下各组分，
Sb2O3 5-30％，
Na2O 5-15％，
Al2O3 1～15％，
ZnO 5-25％，
P2O5 25-70％，
掺杂的稀土离子Sm3+掺量为基质玻璃质量的0.1％～2％，余量为BaO。
更进一步的，前述的光致白光玻璃，掺杂的稀土离子Sm3+由Sm2O3提供。
光致白光玻璃的制备工艺，包括如下操作步骤，
步骤一，配料：按比例称取光致白光玻璃的组成原料；
步骤二，混合：将步骤一中称取的原料，充分搅拌，混合均匀，得到配合料；
步骤三，预热：将步骤二中混合均匀的配合料置于退火炉中预热处理；
步骤四，熔制：将经过步骤三预热处理的配合料放置高温炉中熔制，在氧化气氛下，得到玻璃液；
步骤五，成型：将熔化澄清的玻璃液倒入经过预热的石墨模具中成型；
步骤六，退火：将已成型的玻璃试样快速放入退火炉中退火，然后随炉冷却，得到目标产品。
更进一步的，前述的光致白光玻璃的制备工艺，所述步骤一中组成原料中按照原子百分比计算，基质玻璃包含如下各组分，
Sb2O3 5-30％，
Na2O 5-15％，
Al2O3 1～15％，
ZnO 5-25％，
P2O5 25-70％，
掺杂的稀土离子Sm3+掺量为基质玻璃质量的0.1％～2％，余量为BaO。
更进一步的，前述的光致白光玻璃的制备工艺，所述步骤三预热时，退火炉温度为220-250℃，保温3～6h，优选的保温时间为4h。
更进一步的，前述的光致白光玻璃的制备工艺，所述步骤四熔制时，加热温度为1100-1200℃，保温1h。
更进一步的，前述的光致白光玻璃的制备工艺，所述步骤六退火时，退火温度为400-450℃，退火0.1～3h，优选的退火时间为0.5h。
借由上述技术方案，本发明的光致白光玻璃及其制备工艺至少具有下列优点：
本发明的光致白光玻璃在磷酸盐玻璃中加入锑形成锑磷酸盐基质玻璃，以磷酸盐玻璃为基质显著降低了制备成本，Sb2O3在此玻璃体系中以网络形成体的形式存在，参与玻璃的网络结构，提高磷酸盐玻璃的化学稳定性和热稳定性，并且能在玻璃中形成稳定的Sb3+发光中心，使光源更加稳定；Sm3+作为另一个发光中心，与Sb3+之间存在着能量传递，两个发光中心在电子能级跃迁的过程中发射出各自的特征光，混合形成白光；制备过程中通过调整稀土元素的掺杂比例可得到不同色温的白光；由于稀土元素价格较高，单稀土元素掺杂较多稀土共掺显著降低了制备成本，另外，只掺杂一种稀土离子Sm3+，使稀土离子在基质玻璃中更容易固定，有利于器件化，可以制成各种形状的光源及新型白光LED器件，具有十分广阔的应用前景。本发明光致白光玻璃的制备工艺采用高温熔融法，工艺简单、成本低、热稳定性好，并且制备的本发明的稀土Sm3+掺杂P2O5-Sb2O3-ZnO-Al2O3-Na2O-BaO玻璃具有良好的白光发光性能，解决了白光LED多种稀土离子共掺和三种荧光粉共用的复杂工艺。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为本发明光致白光玻璃制备工艺流程图；
图2为本发明光致白光玻璃在254nm波长激发下的发射光谱图；
图3为本发明光致白光玻璃在不同波长紫外光激发下的发射光谱图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,对依据本发明提出的光致白光玻璃及其制备工艺其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
按照图1所示的流程图制备本发明的光致白光玻璃，
步骤一，配料：按照原子百分比计算，称取Sb2O3 10％，Na2O 6％，Al2O3 12％，ZnO15％，P2O5 55％，BaO 1.5％，其中Sm2O3掺量为基质玻璃质量的0.5％，进行配料；
步骤二，混合：将步骤一的配料充分搅拌，均匀混合，因为通常使用的提供P2O5的原料含有NH3，所以每加入一种原料都要充分搅拌一次，使原料混合均匀；
步骤三，预热：将步骤二中混合均匀的配合料置于退火炉中，在250℃的条件下保温4h；
步骤四，熔制：将经过步骤三充分保温的配合料放入220℃的高温炉中，随炉加热到1200℃，氧化气氛下保温1h，得到澄清的玻璃液；
步骤五，成型：将熔化澄清的玻璃液倒入经过预热的石墨模具中成型；
步骤六，退火：将模具中已成型的试件快速放入450℃的退火炉中退火0.5h然后随炉冷却。根据实际生产需要进行加工，得到符合要求的产品。
玻璃试件在254nm波长下的发射光谱图见图1，图2为玻璃在不同波长紫外光激发下的发射光谱图，从图1中可以看出峰位440nm左右是强烈的蓝光发光中心，且相对发光强度较高，这个峰位是Sb3+的激发谱，峰位560nm，600nm和650nm分别为绿光、橙光和红光的发光中心，三个峰位均为Sm3+离子激发谱，四种组分的光最终合成白光。图2中不同波长紫外光激发下得到的蓝光强度不同，在280nm下激发蓝光相对发光强度最高。
实施例2
按照图1所示的流程图制备本发明的光致白光玻璃，
步骤一，配料：按照原子百分比计算，称取Sb2O3 15％，Na2O 5％，Al2O3 10％，ZnO20％，P2O5 47％，BaO2％，其中Sm2O3掺量为基质玻璃质量的1％，进行配料；
步骤二，混合：将步骤一的配料充分搅拌，均匀混合，因为通常使用的提供P2O5的原料含有NH3，所以每加入一种原料都要充分搅拌一次，使原料混合均匀；
步骤三，预热：将步骤二中混合均匀的配合料置于退火炉中，在220℃的条件下保温4h；
步骤四，熔制：将经过步骤三充分保温的配合料放入220℃的高温炉中，随炉加热到1100℃，氧化气氛下保温1h，得到澄清的玻璃液；
步骤五，成型：将熔化澄清的玻璃液倒入经过预热的石墨模具中成型；
步骤六，退火：将模具中已成型的试件快速放入400℃的退火炉中退火0.5h然后随炉冷却。根据实际生产需要进行加工，得到符合要求的产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种光致白光玻璃，其特征在于：按照原子百分比计算，基质玻璃包含如下各组分，
Sb2O3 5-30%，
Na2O 5-15%，
Al2O31~15%，
ZnO5-25%，
P2O525-70%，
掺杂的稀土离子Sm3+掺量为基质玻璃质量的0.1%~2%，余量为BaO；
掺杂的稀土离子Sm3+由Sm2O3提供。
2.根据权利要求1所述的光致白光玻璃的制备工艺，其特征在于：包括如下操作步骤，
步骤一，配料：按比例称取白光玻璃的组成原料；
步骤二，混合：将步骤一中称取的原料，充分搅拌，混合均匀，得到配合料；
步骤三，预热：将步骤二中混合均匀的配合料置于退火炉中预热处理；
步骤四，熔制：将经过步骤三预热处理的配合料放置高温炉中熔制，在氧化气氛下，得到玻璃液；
步骤五，成型：将熔化澄清的玻璃液倒入经过预热的石墨模具中成型；
步骤六，退火：将已成型的玻璃试样快速放入退火炉中退火，然后随炉冷却，得到目标产品。
3.根据权利要求2所述的光致白光玻璃的制备工艺，其特征在于：所述步骤三预热时，退火炉温度为220-250℃，保温3~6h。
4.根据权利要求2所述的光致白光玻璃的制备工艺，其特征在于：所述步骤四熔制时，加热温度为1100-1200℃，保温1h。
5.根据权利要求2所述的光致白光玻璃的制备工艺，其特征在于：所述步骤六退火时，退火温度为400-450℃，退火0.1~3h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |