CN107827354B - 一种红色荧光玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种红色荧光玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种红色荧光玻璃，由以下有效材料制成：质量分数为1:0.002‑0.01的基质玻璃组分原料和CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉，其中，基质玻璃组分原料为摩尔分数之和为100％的10‑50mol％Bi2O3、30‑80mol％B2O3、5‑10mol％ZnO和5‑10mol％Al2O3。本发明还公开该荧光玻璃的制备方法和在白光LED中的应用。本发明的荧光玻璃透明度高；制备过程中无有害气体排放，实现了节能环保；同时具有更好的发光性能，易于民用白光LED大批量生产的要求，CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃与蓝光芯片封装制备出的LED物理化学性质稳定、热导率高。

Description

一种红色荧光玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种发光材料制备，尤其是涉及一种CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
由于其节能、环保、体积小、寿命长等优点，LED成为一种新型高效固态光源，被认为是第四代照明光源，继白炽灯、荧光灯之后人类照明史上又一次伟大飞跃。现在主流市场白光LED的封装工艺，主要是利用传统硅胶和有机树脂与黄色荧光粉混合来进行封装，然后经加热固化成型。而因为只要一种黄色荧光粉掺入，导致制备出的LED光源显指偏低，同时LED光源在发光时也会产生大量热量，核心PN结周围的温度甚至可达150℃。LED在长时间使用过程中，一些弊端会逐渐显现——封装材料的老化、黄化。由于以上封装工艺中的问题，国内外科学家提出白光LED用无机发光材料封装的思路，如玻璃陶瓷、荧光玻璃(PiG)来取代有机封装材料。而无机发光材料一直存在着难以将红色荧光粉和基质玻璃粉共烧结的困难(红色荧光粉发光离子的晶格环境易改变)。
国内制备应用于LED的荧光玻璃的专利，如：
福建省德化县腾兴陶瓷有限公司申请的中国发明专利CN106219990 A，“用于双层荧光体基层的微晶玻璃及制备方法”，双层结构远程的荧光体，包括镶嵌YAG：Ce黄色荧光粉的微晶玻璃，该镶嵌YAG：Ce黄色荧光粉的微晶玻璃表面覆盖有一层含有CASN：Eu红色荧光粉的硅胶层。该专利中的基质玻璃制备温度过高且组分复杂，不利于大规模生产，制备出的双层荧光体显色指数只有60-70，而在上层的荧光薄膜其可靠性也不是很好。
天津理工大学申请的中国发明专利CN104402231 A，“一种植物激光照明用荧光微晶玻璃及其制备方法”，激光照明用红色荧光玻璃的制备方法，将B2O3、SiO2、La2O3原料按比例加入坩埚内，放入电阻炉内加热至1000-1400℃完全熔融，退火处理，研磨过筛再混合红色荧光粉，混合料继续研磨1小时使其混合均匀后加热至500-650℃，保温60-180分钟至完全熔融，将熔融液迅速浇注至模具内，压制获得块状玻璃，在300℃下进行退火处理30分钟以消除内应力，得到植物激光照明用荧光微晶玻璃。该专利中的基质玻璃制备温度过高且组分中La2O3价格过高，不利于大规模生产。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃及其制备方法、应用，能够很好的解决上述问题，仅能保证玻璃的性能，同时成本不高且能实现大规模生成。
根据本发明的第一目的，提供一种红色荧光玻璃材料，所述材料由有效材料和荧光粉组成，其中：
所述有效材料由以下摩尔分数的组分构成：
Figure BDA0001478989900000021
上述组分的摩尔分数之和为100％；
所述荧光粉为CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉，其掺入量为所述有效材料质量的0.2-1％。
根据本发明的第二目的，提供一种红色荧光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)玻璃料混合熔融：原料Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3按摩尔质量分数配比充分混合后，将玻璃混合原料放置于马弗炉中进行烧结，设置马弗炉的温度为850℃-1050℃，保温1-3小时后得到玻璃溶液；
(2)CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉掺入：将玻璃溶液冷却至室温得到玻璃，将玻璃研磨成玻璃粉末，并过筛，用过筛得到的玻璃粉末与CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉按照质量百分比混合；
(3)混合粉共烧结处理：混合的粉末置于马弗炉中共烧结，温度为400℃-600℃，取出冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
优选地，所述玻璃料混合熔融步骤，其中马弗炉的温度为850℃，保温时间为2小时。
优选地，所述过筛，是指：过100-300目筛。
优选地，所述共烧结，时间为10-30分钟。
更优选地，所述共烧结，时间为30分钟。
根据本发明的第三目的，提供一种上述方法制备得到的CaSrAlSiN3:Eu2+红色荧光玻璃。
根据本发明的第四目的，提供一种红色荧光玻璃在LED中的应用。
优选地，所述的基质原料的各种原料均为分析纯。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过调整基质玻璃的组分，成功在低熔点的基质玻璃中掺入CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉。所述CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的制备实现了熔融玻璃温度低、时间短，CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉在荧光玻璃中仍具有较高的发光性能。CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃易于白光LED大批量生产的要求。
本发明的荧光玻璃透明度高，制备过程中无有害气体排放，实现了节能环保；同时具有更好的发光性能，易于民用白光LED大批量生产的要求，CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃与蓝光芯片封装制备出的LED物理化学性质稳定、热导率高。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的实物图；
图2为本发明实施例1制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃与蓝光芯片耦合后实物样品的发光照片；
图3为本发明实施例1制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃与蓝光芯片耦合的光谱图；
图4为本发明实施例1制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃与蓝光芯片耦合后的色品图；
图5为本发明实施例2制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的发射光谱图；
图6为本发明实施例2制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的激发光谱图；
图7为本发明实施例3制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的发射光谱图；
图8为本发明实施例3制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的激发光谱图；
图9为本发明实施例4制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的发射光谱图；
图10为本发明实施例4制备的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的激发光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
将10mol％Bi2O3，75mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到玻璃，将玻璃进行研磨过100-300目筛，取一定量的玻璃粉末与0.2％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，取出冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
如图1-4所示，CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃与蓝光芯片耦合后实物样品及发光照片如图1和2，可以看出CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃呈现为红色，其与蓝光芯片耦合发出明亮的红色光。采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试可以得到CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的耦合光谱图如图3，CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃的光谱图看出其发射峰在525-750nm范围的红色波段；得到的色品图也在红色波段范围内如图4。
实施例2：
将10mol％Bi2O3，75mol％B2O3，7mol％ZnO，8mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入铂金坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过100-300目筛，取一定量的玻璃粉末与0.4％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃进行测定，所得的发射谱图如图5所示，在470nm波长激发下，它的发射波长位于615nm，对应于Eu2+的5d1→4f的电子跃迁。激发谱图如图6所示，激发谱图为一宽带，对应于Eu2+的4f→5d1的电子跃迁。
实施例3：
将10mol％Bi2O3，75mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过100-300目筛，取一定量的玻璃粉末与0.6％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃进行测定，所得的发射谱图如图7所示，在470nm波长激发下，它的发射波长位于615nm，对应于Eu2+的5d1→4f的电子跃迁。激发谱图如图8所示，激发谱图为一宽带，对应于Eu2+的4f→5d1的电子跃迁。
实施例4：
将10mol％Bi2O3，75mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过筛，取一定量的玻璃粉末与0.8％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
采用荧光光谱仪(FLS8900，英国爱丁堡Instruments公司)对上述所得的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃进行测定，所得的发射谱图如图9所示，在470nm波长激发下，它的发射波长位于615nm，对应于Eu2+的5d1→4f的电子跃迁。激发谱图如图10所示，激发谱图为一宽带，对应于Eu2+的4f→5d1的电子跃迁。
实施例5：
将10mol％Bi2O3，75mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过100-300目筛，取一定量的玻璃粉末与1％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
实施例6：
将20mol％Bi2O3，65mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过100-300目筛，取一定量的玻璃粉末与0.6％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
实施例7：
将30mol％Bi2O3，55mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过筛，取一定量的玻璃粉末与0.6％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
实施例8：
将40mol％Bi2O3，45mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过筛，取一定量的玻璃粉末与0.6％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
实施例9：
将50mol％Bi2O3，35mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过筛，取一定量的玻璃粉末与0.6％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
实施例10：
将20mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入850℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后，将玻璃进行研磨过筛，取一定量的玻璃粉末与0.6％质量分数的CaSrAlSiN3:Eu2+荧光粉混合；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温30分钟，冷却至室温形成CaSrAlSiN3:Eu2+荧光玻璃。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种红色荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述红色荧光玻璃的材料，由有效材料和荧光粉组成，其中：
所述有效材料由以下摩尔分数的组分构成：
Figure FDA0002669362660000011
上述组分的摩尔分数之和为100％；
所述荧光粉为CaSrAlSiN3∶Eu2+荧光粉，其掺入量为所述有效材料质量的0.2-1％；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)玻璃料混合熔融∶原料Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3按摩尔质量分数配比充分混合后，将玻璃混合原料放置于马弗炉中进行烧结，设置马弗炉的温度为850℃，保温2小时后得到玻璃溶液；
(2)CaSrAlSiN3∶Eu2+荧光粉掺入：将玻璃溶液冷却至室温得到玻璃，将玻璃研磨成玻璃粉末，并过筛，用过筛得到的玻璃粉末与CaSrAlSiN3∶Eu2+荧光粉按照质量百分比混合；
(3)混合粉共烧结处理：混合的粉末置于马弗炉中共烧结，温度为400℃-600℃，冷却至室温形成CaSrAlSiN3∶Eu2+荧光玻璃。
2.根据权利要求1所述的红色荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述过筛，是指：过100-300目筛。
3.根据权利要求1所述的红色荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述共烧结，时间为10-30分钟。
4.根据权利要求3所述的红色荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述共烧结，时间为30分钟。
5.一种权利要求1-4任一项制备得到的红色荧光玻璃。
6.一种权利要求5所述的红色荧光玻璃在LED中的应用。
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