CN108455846A - 一种复合荧光粉的荧光玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合荧光粉的荧光玻璃及其制备方法和应用，其中复合荧光粉分别为绿色荧光粉和红色荧光粉，基质玻璃组分原料为摩尔分数之和为100％的10‑30mol％Bi2O3、50‑75mol％B2O3、5‑10mol％ZnO、5‑10mol％Al2O3、5‑10mol％BaO，复合荧光粉的掺入量为基质玻璃粉末重量的1‑10％，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比2:1‑18:1。本发明的复合荧光粉的荧光玻璃制备工艺简单，生产成本低，在低熔点的基质玻璃中成功掺入了红绿复合荧光粉，封装成白光LED器件后，可以降低蓝光危害，并改善单一荧光粉封装LED显色指数偏低的问题。

Description

一种复合荧光粉的荧光玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种发光材料制备，尤其是涉及一种复合荧光粉的荧光玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED凭借其节能、环保、体积小、寿命长等优点，成为一种新型高效固态光源，是继白炽灯、荧光灯之后人类照明史上又一次伟大飞跃，被认为是第四代照明光源，应用前景广泛。
现在主流市场白光LED的封装工艺，主要是利用传统硅胶和有机树脂与黄色荧光粉混合来进行封装，然后经加热固化成型。而因为只要一种黄色荧光粉掺入，导致制备出的LED光源显色指数偏低，同时LED光源在发光时也会产生大量热量，核心PN结周围的温度甚至可达150℃。白光LED在长时间使用过程中，一些弊端会逐渐显现——封装材料的老化、黄化。
针对以上封装工艺中的问题，国内外科学家提出白光LED用无机发光材料封装的思路，如玻璃陶瓷、荧光玻璃(PiG)来取代有机封装材料，并由于商业红粉难以掺入荧光玻璃中，学者们提出了把荧光粉与硅胶或者环氧树脂做成荧光薄膜的方式。
发明内容
本发明提供一种复合荧光粉的荧光玻璃及其制备方法和应用，在低熔点的基质玻璃中成功掺入复合荧光粉，实现熔融玻璃温度低、时间短，复合荧光粉在荧光玻璃中仍具有较高的发光性能，封装成的白光LED器件可以降低蓝光危害，并改善单一荧光粉封装LED显色指数偏低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种复合荧光粉的荧光玻璃，主要由基质玻璃和绿色荧光粉、红色荧光粉制成，其中所述基质玻璃主要由以下摩尔分数的有效材料制成：
Bi2O3：10-30mol％，
B2O3：50-75mol％，
ZnO：5-10mol％，
Al2O3：5-10mol％,
BaO：5-10mol％，
上述各组分摩尔分数之和为100％，
所述荧光玻璃中，所述绿色荧光粉和所述红色荧光粉的总质量为所述基质玻璃的质量的1-10wt％，其中所述绿色荧光粉和所述红色荧光粉质量比为2:1-18:1。
本发明的荧光玻璃主要包含上述组分，此外还可以添加对性能影响微小的其他组分。
本发明还提供一种复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)玻璃料混合熔融：将原料Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3、BaO按摩尔质量分数配比混合后，将玻璃混合原料进行烧结，烧结温度为850℃-1050℃，保温1-3小时后得到玻璃溶液；上述各原料配比如下：10-30mol％Bi2O3、50-75mol％B2O3、5-10mol％ZnO、5-10mol％Al2O3、5-10％BaO，各组分摩尔分数之和为100％；
(2)复合荧光粉掺入：将所述玻璃溶液冷却至室温得到基质玻璃，将所述基质玻璃研磨成玻璃粉末，并过筛，用过筛得到的玻璃粉末与复合荧光粉按照质量百分比混合；其中，所述复合荧光粉为绿色荧光粉和红色荧光粉；所述绿色荧光粉、所述红色荧光粉相对于所述基质玻璃的质量分数为1-10wt％，其中所述绿色荧光粉和所述红色荧光粉质量比为2:1-18:1；
(3)混合粉共烧结处理：将混合的粉末共烧结，共烧结温度为400℃-600℃，之后冷却至室温形成复合荧光玻璃。
上述的烧结和共烧结过程，通常是置于马弗炉中进行，此外也可以采用其他的本领域常用烧结或加热设备。
优选地，所述玻璃料混合熔融步骤，其中烧结温度为950℃，保温时间为2小时。
优选地，所述共烧结，时间为10-30分钟。
更优选地，所述共烧结，时间为20分钟。
优选地，所述过筛，是指：过100-300目筛。
优选地，所述红色荧光粉为不同波长的氮化物系列红粉。
优选地，所述绿色荧光粉为GaYAG系列黄绿粉、LuAG系列绿粉中一种或多种。
优选地，所述的基质玻璃的各种原料均为分析纯。
本发明还提供一种上述的复合荧光粉的荧光玻璃在LED中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
第一、本发明在低熔点的基质玻璃中成功掺入了红绿复合荧光粉，形成了复合荧光玻璃，能够用于高品质LED应用中的封装；
第二、本发明的应用于LED封装的复合荧光玻璃的制备方法，方法简单方便，制备过程中无有害气体排放，实现了节能环保，易于LED封装大批量生产的要求；
第三、本发明的荧光玻璃具有更好的发光性能，复合荧光玻璃与蓝光芯片封装制备出的LED物理化学性质稳定、热导率高；
第四、本发明的荧光玻璃中荧光粉和基质玻璃本身及它们组合后得到的荧光玻璃对蓝光的透过均有一定的影响，从而能够很大程度降低蓝光对人视觉的危害。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1的荧光玻璃的实物图；
图2为本发明实施例1制备的荧光玻璃与蓝光芯片耦合后实物样品的发光照片；
图3为本发明实施例1制备的荧光玻璃与蓝光芯片耦合的光谱图；
图4为本发明实施例2的荧光玻璃的耦合光谱图；
图5为本发明实施例3的荧光玻璃的耦合光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
将10mol％Bi2O3，75mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
将玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与1％质量分数的红色荧光粉和绿色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比18:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成荧光玻璃。
将上述制得的荧光玻璃与蓝光芯片耦合后的实物样品及发光照片如图1和图2所示，可以看出该荧光玻璃呈现为橙色，其与蓝光芯片耦合发出柔和的白光。采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试可以得到复合荧光玻璃的耦合光谱图如图3，测试的色温为4448K，发光效率为83.36m/w，显色指数为64.4。
实施例2：
将15mol％Bi2O3，70mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与5％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比10:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试可以得到荧光玻璃的耦合光谱图如图4，测试的色温为3191K，发光效率为73.77m/w，显色指数为70.7。
实施例3：
将20mol％Bi2O3，65mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比6:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成复合荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试可以得到复合荧光玻璃的耦合光谱图如图5，测试的色温为2355K，发光效率为55.91m/w，显色指数为70.8。
实施例4：
将25mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比10:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成复合荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试，得到对应荧光玻璃的光学性能，色温为3205K，发光效率为63.77m/w，显色指数为65.5。
实施例5：
将30mol％Bi2O3，55mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比10:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成复合荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试，得到对应荧光玻璃的光学性能，色温为3421K，发光效率为65.71m/w，显色指数为74.3。
实施例6：
将20mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO，10mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比10:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成复合荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试，得到对应荧光玻璃的光学性能，色温为3834K，发光效率为66.8m/w，显色指数为72.3。
实施例7：
将20mol％Bi2O3，60mol％B2O3，10mol％ZnO，5mol％Al2O3、5％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比10:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成复合荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试，得到对应荧光玻璃的光学性能，色温为3564K，发光效率为64.57m/w，显色指数为69.85。
实施例8：
将20mol％Bi2O3，60mol％B2O3，5mol％ZnO，5mol％Al2O3、10％BaO配比称量、混合均匀后倒入刚玉坩埚中，放入950℃的马弗炉中保温2小时得到玻璃溶液；
玻璃溶液冷却至室温后得到基质玻璃，将基质玻璃进行研磨过300目筛，取一定量的玻璃粉末与9％质量分数的绿色荧光粉和红色荧光粉组成的复合荧光粉混合，其中绿色荧光粉和红色荧光粉质量比10:1；
将上述混合粉末再放入500℃马弗炉中共烧结，保温20分钟，取出冷却至室温形成复合荧光玻璃。
采用stc-4000快速光谱仪和PMS-80可见光谱分析系统进行测试，得到对应荧光玻璃的光学性能，色温为3262K，发光效率为74.23m/w，显色指数为71.8。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种复合荧光粉的荧光玻璃，其特征在于，主要由基质玻璃和绿色荧光粉、红色荧光粉制成，其中所述基质玻璃主要由以下摩尔分数的有效材料制成：
Bi2O3：10-30mol％，
B2O3：50-75mol％，
ZnO：5-10mol％，
Al2O3：5-10mol％,
BaO：5-10mol％，
上述各组分摩尔分数之和为100％，
所述荧光玻璃中，所述绿色荧光粉和所述红色荧光粉的总质量为所述基质玻璃的质量的1-10wt％，其中所述绿色荧光粉和所述红色荧光粉质量比为2:1-18:1。
2.如权利要求1所述的复合荧光粉的荧光玻璃，其特征在于，所述红色荧光粉为不同波长的氮化物系列红粉。
3.如权利要求1或2所述的复合荧光粉的荧光玻璃，其特征在于，所述绿色荧光粉为GaYAG系列黄绿粉、LuAG系列绿粉中一种或多种。
4.一种复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
(1)玻璃料混合熔融：将原料Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3、BaO按摩尔质量分数配比混合后，将玻璃混合原料进行烧结，烧结温度为850℃-1050℃，保温1-3小时后得到玻璃溶液；上述各原料配比如下：10-30mol％Bi2O3、50-75mol％B2O3、5-10mol％ZnO、5-10mol％Al2O3、5-10％BaO，各组分摩尔分数之和为100％；
(2)复合荧光粉掺入：将所述玻璃溶液冷却至室温得到基质玻璃，将所述基质玻璃研磨成玻璃粉末，并过筛，用过筛得到的玻璃粉末与复合荧光粉按照质量百分比混合；其中，所述复合荧光粉为绿色荧光粉和红色荧光粉；所述绿色荧光粉、所述红色荧光粉相对于所述基质玻璃的质量分数为1-10wt％，其中所述绿色荧光粉和所述红色荧光粉质量比为2:1-18:1；
(3)混合粉共烧结处理：将混合的粉末共烧结，共烧结温度为400℃-600℃，之后冷却至室温形成复合荧光玻璃。
5.如权利要求4所述的复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃料混合熔融步骤，其中烧结温度为950℃，保温时间为2小时。
6.如权利要求4所述的复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述共烧结时间为10-30分钟。
7.如权利要求4所述的复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述过筛，是指：过100-300目筛。
8.如权利要求4所述的复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述红色荧光粉为不同波长的氮化物系列红粉。
9.如权利要求4或8所述的复合荧光粉的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述绿色荧光粉为GaYAG系列黄绿粉、LuAG系列绿粉中一种或多种。
10.权利要求1-3中任一所述的复合荧光粉的荧光玻璃在LED中的应用。
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