CN111675492A - 激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜及其制备方法和厚度预筛选方法 - Google Patents

激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜及其制备方法和厚度预筛选方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜及其制备方法和厚度预筛选方法，所述荧光玻璃薄膜是刮涂在SiO2基底上的黄绿色荧光粉、橙色荧光粉、玻璃粉和有机浆料的混合物，所述黄绿色荧光粉的结构式(Gdx,Y2.95‑x)Al5O12:0.05Ce3+,所述橙色荧光粉的结构式为Y3‑xSi5N9O:xCe3+，所述玻璃粉为SiO2‑B2O3‑RO(R＝Ba,Zn)体系玻璃粉。本发明还公开了一种激光用荧光玻璃薄膜厚度预筛选方法，核心是预计算出薄膜的最佳厚度范围，由此指导实验的进行从而制备出优异透过率的荧光玻璃薄膜。

Description

激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜及其制备方法和厚度预 筛选方法
技术领域
本发明涉及光材料技术领域，具体涉及一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜及其制备方法和厚度预筛选方法。
背景技术
激光作为一种新兴的照明光源因其准直性好、高亮度、射程远在大功率照明领域具有很好的应用前景，荧光材料的主要作用将入射的部分激光转换成其它颜色的光与未被吸收的激光混合从而实现白光照明，因此荧光材料的性能是实现白光的关键因素，根据广大研究者的分析对一个合适的激光用荧光材料的要求是其要具备优异的发光饱和性、热饱和性和显色性能。传统的荧光材料密封剂(例如有机树脂和有机硅胶)因其极低的导热系数在高功率光源的照射下会出现黄化等现象从而影响系统的出光效率。为了解决常用荧光材料封装的固有缺陷，目前，主要的LD用荧光材料是玻璃、薄膜、单晶、陶瓷和复相陶瓷。荧光薄膜是在高导热基体上继续覆盖一层荧光薄膜，相比较于荧光玻璃其有更高的热导率，热稳定性也更好。针对于显色指数低的问题，研究人员制备了混合荧光薄膜以及叠层荧光薄膜来提高其显指数，由于不同荧光材料的配合使用，显色指数有了一定的提升。
但是荧光薄膜内部的气孔是影响饱和输入能量的一个重要因素，显而易见气孔的可控是一个非常难解决的问题，这种情况下，气孔的理论研究就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜及其制备方法和厚度预筛选方法。
为实现本发明的第一个发明目的，其技术方案包括有基底和刮涂在基底上的荧光玻璃薄膜。
所述基底是耐高温耐腐蚀高透光且尺寸一定的石英玻璃，所述荧光玻璃薄膜是黄绿色荧光粉、橙色荧光粉和玻璃粉混合物的薄膜涂层。即激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜由黄绿色荧光粉、橙色荧光粉和玻璃粉制成。
作为优选，所述黄绿色荧光粉的结构式为Ⅰ，(GdyY2.95-y)Al5O12:0.05Ce3+，其中，y的范围为0.6≤y≤1.8。式Ⅰ中，y为钆取代钇的摩尔数。所述黄绿色荧光粉的发射峰峰值波长为535-560nm。所述黄绿色荧光粉能被～450nm蓝光激发发射黄绿光，所述黄绿粉的发射峰峰值波长为560nm。最优选的，所述的黄绿色荧光粉为(Gd1.7Y1.25)Al5O12:0.05Ce3+。
作为优选，所述的橙色荧光粉的结构式为Ⅱ，Y3-xSi5N9O:xCe3+,其中式Ⅱ中x的范围为0≤x≤0.1。式Ⅱ中，x为掺杂的铈离子的摩尔数。所述x的取值使得Ce3+离子掺杂浓度不超过Ce3+离子。所述橙色荧光粉中Ce3+掺杂量为0.1，即x＝0.1。所述橙色荧光粉在450nm激发下发射光谱有着超宽的发射带和长发射波长。橙色荧光粉的发射峰为620nm,半高宽为178nm。最优选的，所述的橙色荧光粉为Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+。
所述黄绿色荧光粉与橙色荧光粉的粒子数密度比为1.4：1。
作为优选，所述的玻璃粉是SiO2-B2O3-RO(R＝Ba,Zn中的一种或两种)体系的低熔点玻璃粉，其玻璃转换温度为590℃，折射率为～1.57。。
所述的黄绿色荧光粉、橙色荧光粉和玻璃粉的重量比为0.4～0.6：0.4～0.6：1.5～2.5。最优选的，所述的黄绿色荧光粉、橙色荧光粉和玻璃粉的重量比为0.5：0.5：2。
进一步设置是所述SiO2基底，形状大小和厚度均是一样的,规格都为20*10*0.3mm3。
为实现本发明的第一个目的，其技术方案是一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黄绿色荧光粉、橙色荧光粉与玻璃粉按比例称量，并在玛瑙研钵中均匀混合，并往粉体中滴加有机溶剂至浆料粘稠即可，得到粘稠浆料；
(2)通过刮涂技术将粘稠浆料涂覆在基底上，并将其放加热台上加热固化后形成荧光玻璃薄膜；
(3)将荧光玻璃薄膜固化成型后移置马弗炉中以700～1000℃温度煅烧10～30min，得到激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜。
步骤(1)中，均匀混合15分钟。
所述有机溶剂的主要成份主要为：松油醇、乙酸乙酯和纤维素，购于阿拉丁，即所述的有机溶剂包括松油醇、乙酸乙酯和纤维素。
步骤(2)中，通过刮涂技术将粘稠浆料涂覆在基底上，厚度控制在40～60μm。
将其放在90℃～110℃加热台上加热固化5～20min后形成荧光玻璃薄膜。最优选的，将其放在100℃加热台上加热固化10min后形成荧光玻璃薄膜。
步骤(3)中，烧结温度是在不破坏荧光粉颗粒的发光性能的前提下根据玻璃的转换温度设置的。将荧光玻璃薄膜固化成型后移置马弗炉中以700～800℃温度煅烧15～25min。最优选的，750℃温度煅烧20min。
最优选的，一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜的制备方法，包括以下步骤：
按照化学计量比精确称量0.4787g硝酸钇，0.0217g硝酸铈,1.8756g硝酸铝,0.7673g硝酸钆在玛瑙研钵中研磨15分钟至混合均匀，在马弗炉炉中以1500℃的温度煅烧24h，自然冷却至室温25℃后再次将样品在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后即得所需要得产物(Gd1.7Y1.25)Al5O12:0.05Ce3+，作为黄绿色荧光粉；
以Y2O3、CeO2、α-Si3N4作为原料，按照Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+中各元素摩尔比准确配料，至于玛瑙研钵中研磨15分钟，使原料充分混合均匀，将混合原料转移至氧化铝坩埚中，并将其嵌套在装有碳黑的大坩埚中，置于0.92Mpa的N2氛围中于1800℃下烧结2h，自然冷却后取出再次研磨15分钟，即得Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+荧光粉，作为橙色荧光粉；
将黄绿色荧光粉(Gd1.7Y1.25)Al5O12:0.05Ce3+、橙色荧光粉Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+与玻璃粉SiO2-B2O3-BaO按照重量比为0.5：0.5：2进行称量，于玛瑙研钵中研磨15分钟,研磨均匀后加入4-5滴有机浆料搅拌研磨至浆料粘稠，然后利用刮涂技术将粘稠浆料涂覆在SiO2玻璃平板基底上且厚度控制在50μm，最后将其放入100℃加热台加热10min固化成型后移置马弗炉中以750℃温度煅烧20min中，即可得到激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜。
该激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜透光率大于80％，并且，优化了其发光性能，与蓝光二极管搭配可以获得高显色指数的白光。通过调整低熔点玻璃粉和荧光粉的比例以及实现孔隙率的可调。具有优异的热稳定性和化学稳定性，能满足激光照明对于新型荧光材料的要求。
为了检测制备得到的混合荧光玻璃薄膜的性能，本发明用450nm蓝色激光激发所述混合荧光玻璃薄膜得到了显色指数分别为Ra＝79,R9＝36,R10＝60,R11＝66,R12＝42,R13＝78,R14＝90,R15＝79的光谱功率分布。
为实现本发明的第二个发明目的，一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜厚度的预筛选方法，包括以下步骤：
步骤一：按照本发明第一个发明目的中一种激光用混合荧光玻璃薄膜的获得方法制备(GdxY2.95-x)Al5O12:0.05Ce3+和Y3-xSi5N9O:xCe3+的混合玻璃薄膜样品；
步骤二：将步骤一中制备的样品横截面的SEM图像导入到图像分析软件分析其气孔孔径a和孔隙率V。
步骤三：设置玻璃折射率，入射光波长，代入步骤二中得到气孔孔径a和孔隙率V，在不考虑荧光粉本身的散射的情况下，利用Mie理论计算出高透率薄膜需要的最佳的厚度范围，然后按照步骤一同样的方法制备荧光薄膜，区别仅在于厚度控制在计算出来的最佳范围内。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：
一、本发明制备的荧光玻璃薄膜通过引入橙色荧光粉与黄绿色荧光粉混合可以优化其发光性能，与蓝光二极管搭配可以获得高显色指数的白光。
二、本发明制备的荧光玻璃薄膜，通过调整低熔点玻璃粉和荧光粉的比例以及实现孔隙率的可调。
三、本发明具有优异的热稳定性和化学稳定性，能满足激光照明对于新型荧光材料的要求。
四、本发明通过计算特定玻璃粉合荧光粉比例条件下的薄膜的最佳厚度范围，实现厚度的最佳选择。
五、本发明可以通过预计算薄膜透过率与厚度的关系，从而达到用计算结果指导实验制备并筛选出高透过率薄膜样品。
附图说明
图1为本发明所述荧光玻璃薄膜结构示意图，①为SiO2基底，②为有机浆料、玻璃粉和荧光粉混合物的涂层；
图2为用450nm蓝色激光激发所述混合荧光玻璃薄膜得到的激光白光光源光谱图；
图3为本发明一种激光用荧光玻璃薄膜厚度预筛选方法流程图；
图4为实施例1按照最佳厚度重新制备的薄膜的透过率谱。
具体实施方式
以下结合附图进一步阐述本发明,只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
按照化学计量比精确称量0.4787g硝酸钇，0.0217g硝酸铈,1.8756g硝酸铝,0.7673g硝酸钆在玛瑙研钵中研磨15分钟至混合均匀，在马弗炉炉中以1500℃的温度煅烧24h，自然冷却至室温25℃后再次将样品在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后即得所需要得产物(Gd1.7Y1.25)Al5O12:0.05Ce3+，作为黄绿色荧光粉。
以Y2O3、CeO2、α-Si3N4作为原料，按照Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+中各元素摩尔比准确配料，至于玛瑙研钵中研磨15分钟左右，使原料充分混合均匀，将混合原料转移至氧化铝坩埚中，并将其嵌套在装有碳黑的大坩埚中，置于0.92Mpa的N2氛围中于1800℃下烧结2h。自然冷却后取出再次研磨15分钟左右，即得Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+荧光粉，作为橙色荧光粉；
将黄绿色荧光粉(Gd1.7Y1.25)Al5O12:0.05Ce3+、橙色荧光粉Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+与玻璃粉SiO2-B2O3-BaO按照黄绿色荧光粉：橙色荧光粉：玻璃粉的重量比为0.5：0.5：2进行称量，于玛瑙研钵中研磨15分钟,研磨均匀后加入4-5滴有机浆料(主要成分为松油醇、乙酸乙酯和纤维素，购于阿拉丁)搅拌研磨至浆料粘稠，然后利用刮涂技术将粘稠浆料涂覆在平板基底(SiO2玻璃，20*10*0.3mm3)上且厚度控制在50μm，最后将其放入100℃加热台加热10min固化成型后移置马弗炉中以750℃温度煅烧20min中即可得到荧光玻璃薄膜。
基于本发明的第二个目的，本发明提供了一种激光用荧光玻璃薄膜厚度预筛选方案：
首先将基于第一发明目的在荧光粉玻璃粉比例为1：2条件下(一般孔隙率以及孔径分布只受粉比的影响)制备得到的荧光玻璃薄膜样品的横截面SEM图像导入到图像分析软件得到其气孔孔径a＝10μm和孔隙率V＝0.005，然后设置玻璃折射率n＝1.57，入射光波长λ＝550um，代入测得的气孔的参数a，V在不考虑荧光粉本身的散射的情况下，利用Mie理论计算出高透率薄膜需要的最佳的厚度的范围为40-60μm，然后重新在1：2粉比的条件按照上述混合荧光玻璃薄膜的制备方法下制备厚度出厚度为50μm的薄膜样品。为了检测该方法的可靠性，同紫外可见吸收光谱仪测得其透过率为80％。
表1为根据上述方法制得混合荧光玻璃薄膜样品的SEM图片分析得到的孔隙率与尺寸分布而得到的厚度与透过率之间的对应关系，可以看出最佳厚度的范围为40-60μm。
表1
Figure BDA0002502255790000061
图1为本发明所述荧光玻璃薄膜结构示意图，①为SiO2基底，②为有机浆料、玻璃粉和荧光粉混合物的涂层。用450nm蓝色激光激发实施例1制备混合荧光玻璃薄膜得到的激光白光光源光谱图如图2所示，优化了其发光性能，与蓝光二极管搭配可以获得高显色指数的白光。图3为本发明一种激光用荧光玻璃薄膜厚度预筛选方法流程图；图4为实施例1按照最佳厚度重新制备的薄膜的透过率谱，该激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜透光率大于80％。
下面针对透过率的计算做进一步的阐述
所述透过率，指的是在不考虑荧光粉颗粒的散射的情况下，仅考虑气孔的散射影响计算出的直线透过率，其通过先利用经典Mie散射理论计算薄膜有效散射系数Csca，然后通过Lambert-Beer定律计算出所述薄膜样品的直线透过率。所述Lambert-Beer定律计算公式为T(λ)＝(1-R)exp(-Csca*t),其中R为薄膜表面反射率，t为薄膜厚度。
下面介绍有效散射系数Csca的计算方法：
首先通过计算得到Mie散射参量所需的基本系数an,bn
Figure BDA0002502255790000071
Figure BDA0002502255790000072
其中
Figure BDA0002502255790000073
Figure BDA0002502255790000074
Jn+1/2(z)和Yn+1/2(z)分别半整数阶的第一类和第二类贝塞尔函数。
下一步根据公式
Figure BDA0002502255790000075
计算出单个气孔粒子的散射系数Ksca。
最后一步根据公式
Figure BDA0002502255790000076
即可得到Csca的值
以上公式中m为气孔相对于周围介质玻璃基质的折射率，a为气孔粒子的半径，α为散射粒子气孔的尺寸参数
Figure BDA0002502255790000077
所述计算均基于matlab完成。
实施例2
采用玻璃粉SiO2-B2O3-ZnO替代实施例1的玻璃粉SiO2-B2O3-BaO，其余步骤同实施例1，性能是实施例1基本一致。

Claims (10)

1.一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜，其特征在于，由黄绿色荧光粉、橙色荧光粉和玻璃粉制成；
所述黄绿色荧光粉为(GdyY2.95-y)Al5O12:0.05Ce3+，其中，y的范围为0.6≤y≤1.8；
所述的橙色荧光粉为Y3-xSi5N9O:xCe3+,其中x的范围为0≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜，其特征在于，所述的黄绿色荧光粉为(Gd1.7Y1.25)Al5O12:0.05Ce3+。
3.根据权利要求1所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜，其特征在于，所述的橙色荧光粉为Y2.9Si5N9O:0.1Ce3+。
4.根据权利要求1所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜，其特征在于，所述的玻璃粉是SiO2-B2O3-RO体系的低熔点玻璃粉，其中，R＝Ba,Zn中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜，其特征在于，所述的黄绿色荧光粉、橙色荧光粉和玻璃粉的重量比为0.4～0.6：0.4～0.6：1.5～2.5。
6.根据权利要求1～5任一项所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将黄绿色荧光粉、橙色荧光粉与玻璃粉按比例称量，并在玛瑙研钵中均匀混合，并往粉体中滴加有机溶剂至浆料粘稠即可，得到粘稠浆料；
(2)通过刮涂技术将粘稠浆料涂覆在基底上，并将其放加热台上加热固化后形成荧光玻璃薄膜；
(3)将荧光玻璃薄膜固化成型后移置马弗炉中以700～1000℃温度煅烧10～30min，得到激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜。
7.根据权利要求6所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通过刮涂技术将粘稠浆料涂覆在基底上，厚度控制在40～60μm。
8.根据权利要求6所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将其放在90℃～110℃加热台上加热固化5～20min后形成荧光玻璃薄膜。
9.根据权利要求6所述的激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将荧光玻璃薄膜固化成型后移置马弗炉中以700～800℃温度煅烧15～25min。
10.一种激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜厚度预筛选方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：采用权利要求6所述的制备方法制备激光用高显色性能混合荧光玻璃薄膜，作为混合玻璃薄膜样品；
步骤二：将步骤一中制备的混合玻璃薄膜样品横截面的SEM图像导入到图像分析软件分析其气孔孔径a和孔隙率V。
步骤三：设置玻璃折射率，入射光波长，代入步骤二中得到气孔孔径a和孔隙率V，在不考虑荧光粉本身的散射的情况下，利用Mie理论计算出高透率薄膜需要的最佳的厚度范围。
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