CN110951488A - 一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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温大尉
陈钊
张业龙
宋伟东
邱建平
曾庆光
车海林
刘伯臣
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Abstract

本发明涉及一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉及其制备方法。一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，化学式为Ba9Lu2‑x‑ySi6O24：xBi3+，yEu3+，其中0.005≤x≤0.1，0.0025≤y≤0.2。本发明的荧光粉通过高温固相法，利用Bi3+与Eu3+共掺杂Ba9Lu2Si6O24而合成。本发明的荧光粉以双模式调控的多中心光致发光，其白色/颜色可以有效调节，具有良好的显色指数和相关色温，发光效率高、强度高，在光致发光领域有着巨大的市场前景和应用价值；本发明的荧光粉的制备方法简单易行、原材料价格低廉、设备要求低、重复性好。

Description

一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光粉转换的白光可用于下一代照明装置，其具有非凡的优越性，例如具备低功耗、高电光转换效率、高亮度、良好的稳定性能、快速响应和环境友好等优点，备受关注。目前，将蓝光InGaN基LED芯片和黄光磷光体Y3Al5O12：Ce3+结合，用于发出白光仍然是商业应用中最简单、最有效的方法之一。但是，由于缺少红光，这种方法发出的白光显示了较差的显色指数(CRI<80)和较高的相关色温(CCT>4500K)，限制了其在某些领域的应用。
为了克服上述问题，另一种改进策略是通过涂有蓝、绿、红三基色磷光体在近紫外(near-LED)芯片激发下发出白光。然而，三基色荧光粉系统存在一些不可避免的问题，包括复杂的涂层、不同组分之间的荧光重吸收以及每种组分的不同热猝灭行为，导致制备过程复杂、发光效率不佳。
为了避免以上两种方法中出现的问题，通过共掺杂敏化剂和活化剂制成的单组分荧光粉的策略合成高性能的荧光粉。其中，铋离子是典型的ns2型发光中心，对周围的晶体场敏感。因此，Bi3+离子通常在许多基质中充当Eu3+离子的敏化剂。由于Bi3+离子的宽带发射与Eu3+离子的激发光谱具有明显的光谱重叠，这使得Bi3+离子在掺入同一基质时成为Eu3+离子的良好敏化剂。因此，可以通过调节激发波长或控制稀土(RE)离子浓度来产生多中心光致发光的调节，从而获得暖白光/可调节发射荧光粉。然而，目前这种方法存在发光效率不佳等问题，仍然需要改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉及其制备方法。本发明的荧光粉通过高温固相法，利用Bi3+与Eu3+共掺杂Ba9Lu2Si6O24而合成。本发明的荧光粉以双模式调控的多中心光致发光，其白光/颜色可以有效调节，具有良好的显色指数和相关色温，发光效率高、强度高，在光致发光领域有着巨大的市场前景和应用价值。本发明的荧光粉的制备方法简单易行、原材料价格低廉、设备要求低、重复性好。
本发明采用以下技术方案：
一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，化学式为Ba9Lu2-x-ySi6O24：xBi3+，yEu3 +，其中0.005≤x≤0.1，0.0025≤y≤0.2。
优选地，x＝0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.08、0.1。
优选地，y＝0.0025、0.005、0.0075、0.01、0.015、0.02、0.025、0.03、0.04、0.05、0.1、0.2。
本发明通过在单一基质Ba9Lu2Si6O24中共掺杂Bi3+与Eu3+得到双模式调控多中心光致发光的荧光粉。本发明的荧光粉利用多格位的铋离子对铕离子能量传递实现白色/颜色可调发射。其中，铋离子占据四种类型的发光中心，分别为BaO12、BaO9、BaO10和LuO6。这四种格位的铋离子对铕离子都存在能量传递，因此，大大提高了铕离子的激发范围。改变Eu3+的浓度和调节激发波长，可实现白光/颜色可调节发射，即实现双模式调控。
上述的荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba9Lu2-x-ySi6O24：xBi3+，yEu3+中的化学计量，将含Ba2+的化合物、含Lu3+的化合物、含Si4+的化合物、含Bi3+的化合物、含Eu3+的化合物于有机溶剂中混合均匀，得到前体；
(2)对前体进行干燥，得到干燥粉末；
(3)对干燥粉末进行烧结，得到荧光粉。
优选地，所述含Ba2+的化合物为BaCO3。
优选地，所述含Lu3+的化合物为Lu2O3。
优选地，所述含Si4+的化合物为SiO2。
优选地，所述含Bi3+的化合物为Bi2O3。
优选地，所述含Eu3+的化合物为Eu2O3。
优选地，所述有机溶剂为乙醇。
优选地，混合均匀后对混合物进行研磨40-50分钟。
优选地，所述干燥在60-80℃进行1小时。
优选地，所述烧结在空气中进行，包括第一次烧结和第二次烧结；所述第一次烧结在850℃进行3小时；所述第二次烧结在1400℃进行5小时。
在第一次烧结中，低温预烧结(850℃)使得下一步烧结时样品结晶度更高，使得产品的发光性能更稳定。
进一步优选地，对第一次烧结的产物进行研磨40-50分钟。
上述的荧光粉在发光材料中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过高温固相法，在单一基质Ba9Lu2Si6O24中共掺杂Bi3+与Eu3+得到双模式调控多中心光致发光的荧光粉，通过改变Eu3+的浓度以及调节激发波长，即可实现以双模式调控发光效果；
(2)本发明的荧光粉与现有的发光材料相比，具有良好的显色指数和相关色温，发光效率高、强度高，在发光材料的应用中具有巨大的潜力；
(3)本发明的制备方法简单易行、原料价格低廉、设备要求低、重复性好、适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的荧光粉的激发和发射光谱图
图2为对比例1所制备的荧光粉的X射线衍射图；
图3为对比例1所制备的荧光粉的激发和发射光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式详细说明本发明。
实施例1
一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，化学式为Ba9Lu1.73Si6O24：0.07Bi3+,0.2Eu3+。
(1)按化学式Ba9Lu1.73Si6O24：0.07Bi3+,0.2Eu3+中的化学计量，将0.888g BaCO3、0.145g Lu2O3、0.18g SiO2、0.016g Bi2O3、0.0035g Eu2O3于乙醇中混合均匀，对混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在烘箱中60℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)在马弗炉中850℃对干燥粉末进行第一次烧结3小时，对第一次烧结的产物进行研磨40分钟，然后在1400℃进行第二次烧结5小时，得到荧光粉。
对实施例1所制备的荧光粉进行激发和发射光谱分析，所得结果如图1所示。
实施例2
一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，化学式为Ba9Lu1.83Si6O24：0.07Bi3+,0.1Eu3+。
(1)按化学式Ba9Lu1.83Si6O24：0.07Bi3+,0.1Eu3+中的化学计量，将0.888g BaCO3、0.165g Lu2O3、0.18g SiO2、0.016g Bi2O3、0.0176g Eu2O3于乙醇中混合均匀，对混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在烘箱中70℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)在马弗炉中850℃对干燥粉末进行第一次烧结3小时，对第一次烧结的产物进行研磨40分钟，然后在1400℃进行第二次烧结5小时，得到荧光粉。
实施例3
一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，化学式为Ba9Lu1.88Si6O24：0.07Bi3+,0.05Eu3+。
(1)按化学式Ba9Lu1.88Si6O24：0.07Bi3+,0.05Eu3+中的化学计量，将0.888g BaCO3、0.175g Lu2O3、0.18g SiO2、0.016g Bi2O3、0.0088g Eu2O3于乙醇中混合均匀，对混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在烘箱中80℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)在马弗炉中850℃对干燥粉末进行第一次烧结3小时，对第一次烧结的产物进行研磨40分钟，然后在1400℃进行第二次烧结5小时，得到荧光粉。
对比例1
一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，化学式为Ba9Lu1.995Si6O24：0.005Bi3+。
上述的荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba9Lu1.995Si6O24：0.005Bi3+中的化学计量，将0.888g BaCO3、0.198gLu2O3、0.18g SiO2、0.001g Bi2O3于乙醇中混合均匀，对混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在烘箱中60℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)在马弗炉中850℃对干燥粉末进行第一次烧结3小时，对第一次烧结的产物进行研磨40分钟，然后在1400℃进行第二次烧结5小时，得到荧光粉。
对对比例1所制备的荧光粉进行X射线衍射分析，所得结果如图2所示。
对对比例1所制备的荧光粉进行激发和发射光谱分析，所得结果如图3所示。

Claims (10)

1.一种双模式调控多中心光致发光的荧光粉，其特征在于，化学式为Ba9Lu2-x-ySi6O24：xBi3+，yEu3+，其中0.005≤x≤0.1，0.0025≤y≤0.2。
2.权利要求1所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba9Lu2-x-ySi6O24：xBi3+，yEu3+中的化学计量，将含Ba2+的化合物、含Lu3+的化合物、含Si4+的化合物、含Bi3+的化合物、含Eu3+的化合物于有机溶剂中混合均匀，得到前体；
(2)对前体进行干燥，得到干燥粉末；
(3)对干燥粉末进行烧结，得到荧光粉。
3.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含Ba2+的化合物为BaCO3。
4.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含Lu3+的化合物为Lu2O3。
5.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含Si4+的化合物为SiO2。
6.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含Bi3+的化合物为Bi2O3。
7.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含Eu3+的化合物为Eu2O3。
8.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述干燥在60-80℃进行1小时。
9.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述烧结在空气中进行，包括第一次烧结和第二次烧结；所述第一次烧结在850℃进行3小时；所述第二次烧结在1400℃进行5小时。
10.权利要求1所述的荧光粉在发光材料中的应用。
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