CN105524615A - 一种白光led用铌酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学技术领域，公开了一种白光LED用铌酸盐红色荧光粉及其制备方法，该铌酸盐红色荧光粉化学式为：M3La1-xNb3O12：Eux，其中M为Sr、Ba中的一种，x为掺杂激活离子Eu3+的摩尔百分比系数，0<x≤1。本发明的红色荧光粉物理化学性质稳定，无毒、无公害，与环境中的氧气、二氧化碳及水汽不发生反应。本发明的红色荧光粉可在394nm左右的近紫外光和465nm左右的蓝光激发下发射出616nm左右的色纯度较好的红色光，其激发波长与近紫外LED芯片或蓝光LED芯片的输出波长匹配，是一种新型高效的白光LED用红色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及光学技术领域，具体涉及一种稀土发光材料，特别涉及一种可被近紫外光或蓝光LED有效激发的以铌酸盐为基质的红色荧光粉，并且还涉及到该荧光粉的制备方法及其应用。
背景技术
发光二极管LED(LightEmittingDiode)是一种可以将电能高效转换为光能的半导体能量转换器件，它具有体积小、寿命长、抗震不易损坏、工作电压低、启动响应时间快、节能、无污染和低功耗等特点。因此在显示、背景光源、信号灯、照明等领域有广泛的应用。特别是近年来，随着蓝色、紫色以及紫外LED的迅速发展，使得白光LED在照明领域的有非常大的应用前景，被公认为目前替代荧光灯和白炽灯的绿色照明光源。
目前，获得白光LED的主要形式是通过荧光体转换，即用LED去激发其他发光材料混合形成白光。比如用蓝光LED配合发黄色光的荧光粉及红色光荧光粉，或者用蓝光LED配合发绿色光和发红色光的荧光粉，或者用紫光或紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉等。因为，荧光粉可决定白光LED的光转换效率、流明效率、色温、色坐标值及显色指数等重要特性和参数，所以研制白光LED用高效荧光粉具有重要意义。当前商业用于GaN基紫外或蓝光芯片的红色荧光粉是Y2O2S:Eu3+，然而该红色荧光粉在近紫外到蓝光范围不能有效的吸收，其发光强度只有蓝色荧光粉和绿色荧光粉亮度的八分之一。此外，在近紫外光或蓝光的激发下红色荧光粉Y2O2S:Eu3+化学性能不稳定、容易分解并产生对人体有害的SO2气体。红色荧光粉这些不足已经成为了提高白光LED发展的瓶颈。针对白光LED红色荧光粉的研究已经取得了一定的进展，其种类很多，各有特色，亦各有缺点，总体而言，还不能达到当今LED技术对红色荧光粉所期待的目标。因此，开发能够被近紫外光和蓝光有效激发的白光LED用红色荧光粉成为一项迫切的任务。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可被近紫外光或蓝光有效激发的、发光性能好以及化学性能稳定且红光色纯度理想的白光LED用红色铌酸盐荧光粉。
本发明的第二方面的是提供上述红色荧光粉的制备方法。该方法制备方法工艺过程简单，节能省时，易于操作、无污染、成本低。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种近紫外光或蓝光LED激发的红色铌酸盐荧光粉，其化学式为：M3La1-xNb3O12：Eux，其中M为Sr、Ba中的一种，x为掺杂激活离子Eu3+的摩尔百分比系数，0<x≤1；优选为0.1<x≤0.5。
本发明还提供了一种白光LED用红色铌酸盐荧光粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)选取含Sr、Ba、Eu、La、Nb的化合物作为原料，按照化学式M3La1-xNb3O12：Eux，的计量比，分别准确称取相应的原料，与助熔剂一起混合研磨均匀；所用助熔剂为含Li+的化合物或为含B3+的化合物中的一种或它们的组合，其用量为所有原料混合物质量的0～20wt％；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温焙烧，温度为800℃～1500℃，烧结时间为1小时～12小时；
(3)重复步骤(2)若干次，如1-2次，得到本发明的红色铌酸盐荧光粉。
在上述步骤(1)中，含Sr的化合物选自氧化锶、碳酸锶、草酸锶或氢氧化锶中的一种或二种以上组合；含Ba的化合物选自氧化钡、碳酸钡、草酸钡或氢氧化钡中的一种或二种以上组合；含Eu的化合物选自氧化铕、硝酸盐或含铕的有机酸盐中的一种或二种以上组合；所述含La的化合物选自氧化镧、硝酸镧或含镧的有机酸盐中的一种或二种以上组合；含Nb的化合物选自氧化铌、氢氧化铌或硝酸铌中的一种或二种以上组合。
在上述步骤(1)中，混合研磨时可以加入蒸馏水或者挥发性溶剂，或者在不加溶剂的情况下研磨。
所述步骤(1)中的挥发性溶剂为乙醇或丙酮。
在上述步骤(1)中，含Li+的化合物助熔剂为碳酸锂、氧化锂或草酸锂中的一种或它们的组合；所述含B3+的化合物助熔剂为硼酸或三氧化二硼的一种或它们的组合。
本发明第三方面提供了红色铌酸盐荧光粉的应用，将其用于被近紫外光或蓝光LED激发的白光LED。
本发明中的“近紫外光”是指200-400nm的光谱波段，优选为390-400nm波长的光谱波段。所述的“蓝光”光谱是指420-470nm的波长的光谱。
本发明具有的积极效果：1.本发明的红色荧光粉物理化学性质稳定，无毒、无公害，与环境中的氧气、二氧化碳及水汽不发生反应。2.本发明的红色荧光粉可在394nm左右的近紫外光和465nm左右的蓝光激发下发射出616nm左右的色纯度较好的红色光，其激发波长与近紫外LED芯片或蓝光LED芯片的输出波长匹配，是一种新型高效的白光LED用红色荧光粉。3.本发明的红色荧光粉的制备方法工艺过程简单，节能省时，后处理简单，制备成本低，并且不会产生污染。
附图说明
图1为本发明按实施例1制备的红色荧光粉的XRD图谱；
图2为本发明按实施例1制备的红色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3为本发明按实施例4制备的红色荧光粉的XRD图谱。
图4为本发明按实施例4制备的红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式：
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
本实施例的一种白光LED用铌酸盐红色荧光粉，该红色荧光粉的化学式为：Sr3La0.6Eu0.4Nb3O12。本实施例制备Sr3La0.6Eu0.4Nb3O12红色荧光粉的具体步骤为：
将所需原料置于烘箱中充分干燥，然后称取Eu2O30.4027g，La2O30.5593g，SrCO32.5343g，Nb2O52.2815g，以上原料中Eu2O3纯度为99.99％(质量)，其余的都为分析纯。将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，放置到马弗炉中，在空气中于800℃烧结5小时，将第一遍烧结后的粉末再次研磨至均匀，在空气中1300℃条件下烧结6小时，冷却至室温，即得到上述化学表达式的红色荧光粉。
本实施例制备得到的铌酸盐基质红色荧光粉，其XRD谱图参见图1。由图1可以看出，该红色荧光粉的衍射峰与标准卡片基本一致，说明本实施合成的红色荧光粉无杂相。
本实施例所得到的铌酸盐红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图2所示，其中：两个主激发峰分别在394nm和465nm附近，其主发射峰在616nm红光附近，由谱图可计算其色坐标为x＝0.677，y＝0.325。由此可知，该荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发出较为纯正的红光，可用于白光LED。
实施例2
本实施例制备化学式为Sr3La0.7Eu0.3Nb3O12的红色荧光粉，制备方法以及制备得到的红色荧光粉性能基本同实施例1，现对制备过程简述如下：
将所需原料置于烘箱中充分干燥，然后称取Eu2O30.3021g，La2O30.6525g，SrCO32.5343g，Nb2O52.2815g，以上原料中Eu2O3纯度为99.99％(质量)，其余的都为分析纯。另称取0.5770gH3BO3作为助熔剂。将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨，在研磨过程中加入挥发性溶剂乙醇，等研磨1个小时后，放置于刚玉坩埚中，在空气中于800℃烧结5小时，将烧后的粉末再次研磨至均匀，在空气中1200℃条件下烧结6小时，冷却至室温，即得到上述化学表达式的红色荧光粉。
实施例3
本实施例制备化学式为Sr3La0.8Eu0.2Nb3O12的红色荧光粉，制备方法以及制备得到的红色荧光粉性能基本同实施例1，现对制备过程简述如下：
将所需原料置于烘箱中充分干燥，然后称取Eu2O30.2014g，La2O30.7457g，SrCO32.5343g，Nb2O52.2815g，以上原料中Eu2O3纯度为99.99％(质量)，其余的都为分析纯。另称取0.8644gLi2CO3作为助熔剂。将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨，在研磨过程中加入挥发性溶剂丙酮，等研磨1个小时后，放置于刚玉坩埚中，在空气中于800℃烧结5小时，将烧后的粉末再次研磨至均匀，在空气中1250℃条件下烧结5小时，冷却至室温，即得到上述化学表达式的红色荧光粉。
实施例4
本实施例制备化学式为Ba3La0.5Eu0.5Nb3O12的红色荧光粉，制备方法基本同实施例1，现对制备过程简述如下：
将所需原料置于烘箱中充分干燥，然后称取Eu2O30.4301g，La2O30.3982g，BaCO32.8940g，Nb2O51.9491g，以上原料中Eu2O3纯度为99.99％(质量)，其余的都为分析纯。将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，放置到马弗炉中，在空气中于900℃烧结5小时，将第一遍烧结后的粉末再次研磨至均匀，在空气中1400℃条件下烧结6小时，冷却至室温，即得到上述化学表达式的红色荧光粉。
本实施例制备得到的铌酸盐基质红色荧光粉，其XRD谱图参见图3。由图1可以看出，该红色荧光粉的衍射峰与标准卡片基本一致，说明本实施合成的红色荧光粉无杂相。
本实施例所得到的铌酸盐红色荧光粉的激发光谱和发射光谱如图4所示，其中：两个主激发峰分别在394nm和465nm附近，其主发射峰在616nm红光附近，由谱图可计算其色坐标为x＝0.668，y＝0.336。由此可知，该荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发出较为纯正的红光，可用于白光LED。
实施例5
本实施例制备化学式为Ba3La0.6Eu0.4Nb3O12的红色荧光粉，制备方法基本同实施例1，现对制备过程简述如下：
将所需原料置于烘箱中充分干燥，然后称取Eu2O30.3441g，La2O30.4778g，BaO2.2486g，Nb2O51.9491g，以上原料中Eu2O3纯度为99.99％(质量)，其余的都为分析纯。另称取0.5020gH3BO3作为助熔剂。将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨，在研磨过程中加入挥发性溶剂乙醇，等研磨1个小时后，将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，放置到马弗炉中，在空气中于900℃烧结5小时，将第一遍烧结后的粉末再次研磨至均匀，在空气中1300℃条件下烧结6小时，冷却至室温，即得到上述化学表达式的红色荧光粉。
实施例6
本实施例制备化学式为Ba3La0.7Eu0.3Nb3O12的红色荧光粉，制备方法基本同实施例1，现对制备过程简述如下：
将所需原料置于烘箱中充分干燥，然后称取Eu2O30.2580g，La2O30.5574g，BaCO32.8940g，Nb2O51.9491g，以上原料中Eu2O3纯度为99.99％(质量)，其余的都为分析纯。另称取0.8gLi2CO3作为助熔剂。将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨，在研磨过程中加入挥发性溶剂丙酮，等研磨1个小时后，将上述原料在玛瑙研钵中混合研磨均匀后，放置到马弗炉中，在空气中于900℃烧结5小时，将第一遍烧结后的粉末再次研磨至均匀，在空气中1350℃条件下烧结6小时，冷却至室温，即得到上述化学表达式的红色荧光粉。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种白光LED用铌酸盐红色荧光粉，其特征在于，其化学式为：M3La1-xNb3O12：Eux，其中M为Sr、Ba中的一种，x为掺杂激活离子Eu3+的摩尔百分比系数，0<x≤1。
2.根据权利要求2所述的白光LED用铌酸盐红色荧光粉，其特征在于，优选为0.2<x≤0.6。
3.一种如权利要求1所述的白光LED用铌酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)选取含Sr、Ba、Eu、La、Nb的化合物作为原料，按照化学式M3La1-xNb3O12：Eux，的计量比，分别准确称取相应的原料，与助熔剂一起混合研磨均匀；所用助熔剂为含Li+的化合物或为含B3+的化合物或它们的组合，其用量为所有原料混合物质量的0～20wt％；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温焙烧，温度为800℃～1500℃，烧结时间为1小时～12小时；
(3)重复步骤(2)若干次，如1-2次，得到本发明的红色铌酸盐荧光粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，含Sr的化合物选自氧化锶、碳酸锶、草酸锶或氢氧化锶中的一种或二种以上组合；含Ba的化合物选自氧化钡、碳酸钡、草酸钡或氢氧化钡中的一种或二种以上组合。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，含Eu的化合物选自氧化铕、硝酸盐或含铕的有机酸盐中的一种或二种以上组合；所述含La的化合物选自氧化镧、硝酸镧或含镧的有机酸盐中的一种或二种以上组合；含Nb的化合物选自氧化铌、氢氧化铌或硝酸铌中的一种或二种以上组合。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，混合研磨时可以加入蒸馏水或者挥发性溶剂，或者在不加溶剂的情况下研磨。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含Li+的化合物助熔剂为碳酸锂、氧化锂或草酸锂中的一种或它们的组合；所述含B3+的化合物助熔剂为硼酸或三氧化二硼或它们的组合。
8.一种如权利要求1所述的红色钨酸盐荧光粉的应用，其特征在于，将其用于被近紫外光或蓝光LED激发的白光LED。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述近紫外光是指200-400nm波长的光。
10.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述蓝光是指420-470nm的波长的光。
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