CN104059640A - 一种硼酸盐荧光粉基质及荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉基质及荧光粉制备方法，该硼酸盐荧光粉的通式为NaBaBO3：xRe，yM(亦即BaNaBO3：xRe，yM)。其中，NaBaBO3(亦即BaNaBO3)硼酸盐为发光基质，Re为掺杂的稀土发光中心，M为辅助掺杂元素。本发明荧光粉制备工艺简单，通过在该基质中掺杂不同稀土元素，可以得到在近紫外激发下，在各个光谱区域有强烈发射的荧光材料。本发明制备方法简单，易于操作，无污染，成本低。其可以应用于紫光激三基色白光LED荧光粉、下转换太阳能电池荧光粉以及各种显示装置中，还可作为近紫光激发的下转换荧光材料用于促进农作物生长的农膜。
Description
技术领域
本发明属于荧光粉材料领域，具体的说是一种硼酸盐荧光粉基质及其利用该基质制备荧光粉的方法。属于白光LED、晶硅太阳能电池下转换材料制备技术和荧光农膜的关键辅助材料。
背景技术
白光LED因其节能、高效、长寿命和环保被称为新一代固体照明灯而备受关注迅速进入夜景照明、室内照明、汽车、个人通讯设备等领域。这种新型绿色光源必为新一代的照明光源、对节能、环保、提供人们的生活质量等方面有着广泛而深远的意义。
目前实现白光LED的主要方法有如下三种：1.多芯片组合法：利用红光、绿光、蓝光LED制备LED白光组件，即多色LED组合法；2.用LED芯片所发光激发荧光粉，芯片和荧光粉发出的光混合形成白光，即荧光粉涂敷光转变法；3.利用多个活性层使LED直接发白光，即多量子阱法。目前多量子阱法，处于试验研发阶段，在技术上还不成熟，商用的白光LED主要还是由发射黄光的YAG:Ce3+，与发射蓝光(～460nm)的GaN管芯组合而成的荧光转换型白光LED。此类白光LED缺少红光区域的光谱，导致其显色指数不好，发光效率比较低。GaN芯片(GaInN)的发射波长正向短波紫光(<400nm)发展，理论上，近紫外光的能量比蓝光要高，制备出的白光LED光效可进一步提高，同时它的光谱范围更宽，显色指数可进一步增加，并可根据需要制备出不同色温或不同颜色的LED产品。因此近紫外芯片比蓝光芯片激发黄色荧光粉的白光LED更具有前景。现在通过近紫外激发红、绿、蓝荧光粉来获得白光方案变得越来越受到重视，因此开发 出高效近紫外激发的红、绿、蓝荧光粉变得尤为重要。
单结太阳电池在太阳能光照下，主要响应光谱区间在可见光区域，在可见光和红外部分都没有得到有效的利用，因此制约了单结晶体硅太阳能电池效率的提高。可以通过下转换材料，将太阳光中紫外光部分转换到可见光，提高晶体硅太阳能电池的效率。因此开发出新型高效的下转换材料，来提高太阳能电池的效率也变得越来越重要。
同样，在农作物生长领域，不同农作物的最佳生长光谱不同，通过荧光粉可以将太阳光中的光谱进行转换，使紫外光中的紫外成分转换成植物生长最佳的光谱，以获得最优的植物生长条件。
硼酸盐体系荧光粉由于其合成温度低，接受稀土掺杂的能力高，容易被近紫外光激发，被认为是一种很有前景的荧光材料，因此开发新型硼酸盐荧光粉应用在白光LED领域、单结下转换太阳电池领域以及促进农作物生长农膜方面变得非常有必要。
发明内容
本发明所要提供的技术问题是：需找一种合成方法简单的、低成本、低能耗，易被近紫外光激发的新型硼酸盐荧光粉基质，并获得该基质稀土掺杂激活的新型荧光粉的最优制备方法，为白光LED、晶体硅太阳能电池和荧光农膜提供良好的光谱转换材料。
该硼酸盐荧光粉的通式为NaBaBO3：xRe，yM(亦即BaNaBO3：xRe，yM)，其中NaBaBO3(亦即BaNaBO3)硼酸盐为发光基质，Re为掺杂的稀土发光中心，为铕Eu、镝Dy、铥Tm、铽Tb、衫Sm、镨Pr、饵Er，锰Mn中的至少一种，较佳地为一种、两种或三种共掺。0＜x≤0.20，在优选实施方式中，x＝0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.10、0.11、0.13.0.15.0.17、0.19或0.20；
M为辅助掺杂元素，是锂Li、钠Na、钾K、硅Si、硼B、铝Al、镓Ga、铟In中的至少一种，0≤y≤0.20，在优选实施方式中，y＝0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.10、0.11、0.13.0.15.0.17、0.19或0.20。
所述硼酸盐荧光粉的制备方法其特征在于包括以下步骤：
(1)按照上述化学式NaBaBO3：xRe，yM的化学计量比称取原料，碳酸钡、硼酸、碳酸钠、稀土氧化物、辅助掺杂元素M的化合物，充分研磨混合得到混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物在H2、N2或CO中的一种或其混合气体气氛中加热煅烧；
(3)研磨后得到稀土硼酸盐荧光粉。
步骤(2)中，所述加热煅烧包括以下步骤：
将所述混合物移至陶瓷或刚玉坩埚中，放在管式炉中按照设定的温度程序加热煅烧，通H2、N2或CO中的一种或其混合气体，由室温经过70min升温至400℃预加热一小时，再经过90min升温至700-1000℃，保温2-8小时，随后降至室温。
所述稀土氧化物为CeO2、Eu2O2、Dy2O2、Tm2O3、Tb4O7、Sm2O3、Pr2O3、Er2O3或MnO2中的一种或几种。
所述辅助掺杂元素M的化合物为辅助掺杂M的氧化物、氢氧化物或碳酸化合物，或其混合。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种易被近紫外光激发的新型硼酸盐荧光粉基质及其制备方法，本发明的硼酸盐荧光粉基质的发光特性为？
本发明基质可以为白光LED、晶体硅太阳能电池和荧光农膜提供良好的光谱 转换材料；
2、本发明的制备方法简单，成本低。
附图说明：
图1：实施例1合成的NaBa0.9BO3:0.05Eu3+，0.05K+XRD图及标准PDF卡片
图2：实施例1合成的NaBa0.9BO3:0.05Eu3+，0.05K+激发发射光谱图。
图3：实施例2合成的NaBa0.9BO3:0.05Tm3+，0.05Li+激发发射光谱图。
图4：实施例3合成的NaBaBO3:0.05Tb3+，0.05Li+激发发射光谱图。
图5：实施例4合成的NaBaBO3:0.05Sm3+激发发射光谱图。
图6：实施例5合成的NaBaBO3:0.05Dy3+激发发射光谱图。
图7：实施例6合成的NaBa0.9BO3:0.05Eu2+激发发射光谱图。
图2至图6中，横坐标为波长(wavelength)，纵坐标为强度(intensity)。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步说明
实施例1
NaBa0.9BO3:0.05Eu3+，0.05K+荧光粉
取化学纯或分析纯碳酸钠NaCO3、碳酸钡BaCO3、硼酸H3BO3、碳酸钾K2CO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表所示
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷 坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经70min升至400℃保温60min，再经过90分钟升至850℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可NaBa0.9BO3:0.05Eu3+，0.05K+荧光粉材料。
本实施例制备的荧光粉XRD图、标准PDF卡片见图1，激发发射光谱如图2
实施例2
NaBa0.9BO3:0.05Tm3+，0.05Li+荧光粉
取化学纯或分析纯碳酸钠NaCO3、碳酸钡BaCO3、硼酸H3BO3和氧化铥Tm2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表所示
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经70min升至400℃保温60min，再经过90分钟升至850℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可NaBa0.9BO3:0.05Tm3+，0.05Li+荧光粉 材料。
本实施例制备的荧光粉激发发射光谱如图3
实施例3
NaBaBO3:0.05Tb3+，0.05Li+荧光粉
取化学纯或分析纯碳酸钠NaCO3、碳酸钡BaCO3、硼酸H3BO3和氧化铽Tb4O7为原料按照化学式配比制备，原料配比如表所示
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经70min升至400℃保温60min，再经过90分钟升至850℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可NaBaBO3:0.05Tb3+，0.05Li+荧光粉材料。
本实施例制备的荧光粉激发发射光谱如图4
实施例4
NaBaBO3:0.05Sm3+荧光粉
取化学纯或分析纯碳酸钠NaCO3、碳酸钡BaCO3、硼酸H3BO3和氧化衫Sm2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表所示
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经70min升至400℃保温60min，再经过90分钟升至850℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可NaBaBO3:0.05Sm3+荧光粉材料。
本实施例制备的荧光粉激发发射光谱如图5
实施例5
NaBaBO3:0.05Dy3+荧光粉
取化学纯或分析纯碳酸钠NaCO3、碳酸钡BaCO3、硼酸H3BO3和氧化镝Dy2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表所示
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经70min升至400℃保温60min，再经过90分钟升至850℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可NaBaBO3:0.05Dy3+荧光粉材料。
本实施例制备的荧光粉激发发射光谱如图6
实施例6
NaBaBO3:0.05Eu2+荧光粉
取化学纯或分析纯碳酸钠NaCO3、碳酸钡BaCO3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表所示
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀20min，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，通以氢气气氛，先从室温经70min升至400℃保温60min，再经过90分钟升至850℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出。
取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即可NaBaBO3:0.05Eu2+荧光粉材料。
Claims (7)
1.一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉，其特征在于：该硼酸盐荧光粉的通式为NaBaBO3：xRe，yM，其中NaBaBO3硼酸盐为发光基质，Re为掺杂的稀土发光中心，为铕Eu、镝Dy、铥Tm、铽Tb、衫Sm、镨Pr、饵Er或锰Mn中的至少一种；0＜x≤0.20；M为辅助掺杂元素，是锂Li、钠Na、钾K、硅Si、硼B、铝Al、镓Ga、铟In中的至少一种或多种，0≤y≤0.20。
2.根据权利要求书1所述的一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉，其特征在于：x＝0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.10、0.11、0.13.0.15.0.17、0.19或0.20。
3.根据权利要求书1所述的一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉，其特征在于：y＝0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.10、0.11、0.13.0.15.0.17、0.19或0.20。
4.根据权利要求书1所述的一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述化学式NaBaBO3：xRe，yM的化学计量比称取原料，碳酸钡、硼酸、碳酸钠、稀土氧化物、辅助掺杂元素M的化合物，充分研磨混合得到混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物在H2、N2或CO中的一种或其混合气体气氛中加热煅烧；
(3)研磨后得到稀土硼酸盐荧光粉。
5.根据权利要求书4所述一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述加热煅烧包括以下步骤：
将所述混合物移至陶瓷或刚玉坩埚中，放在管式炉中按照设定的温度程序加热煅烧，通H2、N2或CO中的一种或其混合气体，由室温经过70min升温至400℃预加热一小时，再经过90min升温至700-1000℃，保温2-8小时，随后降至室温。
6.根据权利要求书4所述一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：该硼酸盐荧光粉原料中的稀土氧化物为CeO2、Eu2O3、Dy2O3、Tm2O3、Tb4O7、Sm2O3、Pr2O3、Er2O3或MnO2中的至少一种。
7.根据权利要求书4所述的一种近紫外激发稀土硼酸盐荧光粉制备方法，其特征在于：该硼酸盐荧光粉原料中辅助掺杂元素M的化合物为辅助掺杂M的氧化物、氢氧化物或碳酸化合物中的至少一种。
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