CN106753350B - 一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法，涉及红色荧光粉。提供不仅制备工艺简单、易于操作、对环境友好、成本廉价，而且易被紫外激发的一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法。按照化学式Li2‑x(AlBO4):xEu3+的元素摩尔比Li︰Al︰B︰Eu＝(2－x)︰1︰1︰x，将碳酸锂、硼酸、氧化铝、氧化铕放入玛瑙研钵中研磨，得混合物，其中0≤x≤0.25；将得到的混合物在空气中加热煅烧，待冷却后再次研磨，得稀土硼铝酸盐荧光粉。所述稀土硼铝酸盐荧光粉加热煅烧温度低于1000℃，能耗少，便于量产，性能稳定，能被近紫外线激发，发射出570～640nm的荧光，为白光LED、晶体硅太阳能电池提供良好的光谱转换材料。

Description

一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及红色荧光粉，尤其是涉及一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
LED作为一种优质高效的照明光源，具有寿命长、反应速度快、照明环境清洁环保和照明品质高效节能等显著优点，被誉为第四代绿色照明光源，使它在现代社会广泛应用并且替代白炽灯的应用。LED显示屏由于其亮度高、画面清晰、色彩鲜艳，使它在公众多媒体显示领域一枝独秀([1]杨阳.LED的发展[J].科技信息.2009:293)。随着全社会对节能减排要求的日益高涨，白光LED照明技术的迅猛发展以及照明和显示领域的广泛应用，全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。
长期在阳光下的人类生理和心理与已经适应了太阳光照明，如果LED照明光源的发射光谱偏离太阳光谱较多，人们在此光源下工作生活，尤其是将其作为室内光源时，就会损伤眼睛和影响人体身体健康。因此，LED照明光源的色温不能太高，应为暖色温(5000K以下)，显色指数R要大于80([2]郑将辉,应莉莉,蔡丽晗,柴储芬,郑淞生,陈朝.用于白光LED的近紫外激发三基色荧光粉研究综述[J].LED配套材料产业发展交流对接会.2014:123-126)。通过RGB三基色荧光粉控制荧光粉的种类、发射光谱和含量，来调节色温，从而获得与太阳光相似的白光，因此开发出高效近紫外激发的红、绿、蓝荧光粉变得尤为重要。
Shockle和Queisser曾在《Journal of Applied Physics》(1961，Vol.32,PP510-519)文中指出单结晶硅电池的理论极限效率为40.7％(即SQ极限效率)([3]WilliamShockley and Hans J.Queisser,Journal of Applied Physics,Volume 32(March1961),pp.510-519)。由于单晶硅太阳能电池在紫外光或红外光区域没有得到有效的利用，单晶体硅太阳能电池效率低下，目前市场上的晶硅远未达到理论极限。利用荧光粉将太阳能光谱中的红外光和紫外线转换为可见光，照射到太阳电池中，增加太阳电池入射光的可见光强度，以提高太阳能电池的光电转换效率。
将具有实现转换功能的荧光粉掺入农膜中，将太阳光中对植物有害的近紫外光转化为植物可吸收利用的红橙光，无需外加光源进行人工补光就能提高农作物的光合效率，减少补光用电量，有利于降低化肥的使用量。不同波长的光辐射对植物生长和成分的影响不同。例如，红光照射量的增加会抑制植物侧根的产生而增加作物的含糖量；增加蓝光会抑制叶柄的伸长从而增加作物蛋白质的含量。通过荧光粉可以将太阳光中的光谱进行转换，不仅避免了有害光谱对植物的影响，同时将有害的以及无法吸收的光转化为植物可吸收利用的红橙光，从而改变透过转光农膜的光的光质，促进植物对营养元素的吸收，促进植物生长([4]中国专利CN105385014A)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供不仅制备工艺简单、易于操作、对环境友好、成本廉价，而且易被紫外激发的一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)按照化学式Li2-x(AlBO 4):xEu3+的元素摩尔比Li︰Al︰B︰Eu＝(2－x)︰1︰1︰x，将碳酸锂、硼酸、氧化铝、氧化铕放入玛瑙研钵中研磨，得混合物，其中0≤x≤0.25；
2)将步骤1)得到的混合物在空气中加热煅烧，待冷却后再次研磨，得稀土硼铝酸盐荧光粉。
在步骤2)中，所述加热煅烧的具体步骤可为：
将步骤1)得到的混合物移至坩埚中，放在马弗炉中按以下设定的温度程序加热煅烧，所述设定的温度程序为：由室温经过升温至300～400℃预加热0.5h，再经过60min升温至800～850℃，保温2～4h，随后降至室温。
所制得的稀土硼铝酸盐荧光粉的化学表达式为Li2-x(AlBO 4):xEu3+，其中基质为Li2(AlBO4)，激活剂为Eu3+，0≤x≤0.25，稀土硼铝酸盐荧光粉基质的通式为Li2AlBO4。
所述稀土硼铝酸盐荧光粉加热煅烧温度低于1000℃，能耗少，便于量产，其性能稳定，能被近紫外线激发，发射出570～640nm之间的荧光，为白光LED、晶体硅太阳能电池提供良好的光谱转换材料。
附图说明
图1为实施例5的XRD图及标准PDF卡片。
图2为实施例5在394nm波长激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步说明。
实施例1：Li2AlBO4荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表1所示。
表1
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>
重量(g) 0.3695 0.2549 0.3092
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得得Li2AlBO4材料。
实施例2：Li1.97AlBO4:0.03Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表2所示。
表2
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3639 0.2549 0.3092 0.0264
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得得Li1.97AlBO4:0.03Eu 3+荧光粉材料。
实施例3：Li1.95AlBO4:0.05Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表3所示。
表3
原料 SrCO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3602 0.2549 0.3092 0.044
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得得Li1.95AlBO4:0.05Eu 3+荧光粉材料。
实施例4：Li1.93AlBO4:0.07Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表4所示。
表4
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3565 0.2549 0.3092 0.0616
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得得Li1.93AlBO4:0.07Eu 3+荧光粉材料。
实施例5：Li1.91AlBO4:0.09Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表5所示。
表5
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3528 0.2549 0.3092 0.0792
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得得Li1.91AlBO4:0.09Eu 3+荧光粉材料。
实施例6：Li1.89AlBO4:0.11Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表6所示。
表6
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3491 0.2549 0.3092 0.0968
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入马弗炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.89AlBO4:0.11Eu 3+荧光粉材料。
实施例7：Li1.87AlBO4:0.13Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表7所示。
表7
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3454 0.2549 0.3092 0.1144
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.87AlBO4:0.13Eu 3+荧光粉材料。
实施例8：Li1.85AlBO4:0.15Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表8所示。
表8
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3418 0.2549 0.3092 0.1320
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.85AlBO4:0.15Eu 3+荧光粉材料。
实施例9：Li1.83AlBO4:0.17Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表9所示。
表9
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3381 0.2549 0.3092 0.1496
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.83AlBO4:0.17Eu 3+荧光粉材料。
实施例10：Li1.81AlBO4:0.19Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表10所示。
表10
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3344 0.2549 0.3092 0.1672
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.81AlBO4:0.19Eu 3+荧光粉材料。
实施例11：Li1.79AlBO4:0.21Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表11所示。
表11
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3307 0.2549 0.3092 0.1848
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.79AlBO4:0.21Eu 3+荧光粉材料。
实施例12：Li1.77AlBO4:0.23Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表12所示。
表12
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3270 0.2549 0.3092 0.2024
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.77AlBO4:0.23Eu 3+荧光粉材料。
实施例13：Li1.75AlBO4:0.25Eu 3+荧光粉
取分析纯碳酸锂Li2CO3、氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氧化铕Eu2O3为原料按照化学式配比制备，原料配比如表13所示。
表13
原料 Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
重量(g) 0.3233 0.2549 0.3092 0.2200
准确称取以上原料，在玛瑙坩埚中充分研磨均匀，混合均匀后装入陶瓷坩埚中。
将样品放入管式炉中按照设定的程序，先从室温经60min升至350℃保温60min，再经过180min升至820℃保温3h，煅烧程序结束后，将样品随炉冷却到室温取出，取出后，再用玛瑙坩埚研磨成粉末即得Li1.75AlBO4:0.25Eu 3+荧光粉材料。

Claims (3)

1.一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照化学式Li2-x(AlBO4):xEu3+的元素摩尔比Li︰Al︰B︰Eu＝(2－x)︰1︰1︰x，将碳酸锂、硼酸、氧化铝、氧化铕放入玛瑙研钵中研磨，得混合物，其中0≤x≤0.25；
2)将步骤1)得到的混合物在空气中加热煅烧，待冷却后再次研磨，得稀土硼铝酸盐荧光粉。
2.如权利要求1所述一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热煅烧的具体步骤为：
将步骤1)得到的混合物移至坩埚中，放在马弗炉中按以下设定的温度程序加热煅烧，所述设定的温度程序为：由室温经过升温至300～400℃预加热0.5h，再经过60min升温至800～850℃，保温2～4h，随后降至室温。
3.如权利要求1所述一种稀土硼铝酸盐荧光粉的制备方法制备的稀土硼铝酸盐荧光粉，其特征在于所述稀土硼铝酸盐荧光粉的化学表达式为Li2-x(AlBO4):xEu3+，其中基质为Li2(AlBO4)，激活剂为Eu3+，0≤x≤0.25。
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