CN1644648A - 一种硼铝酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硼铝酸盐荧光粉及其制备方法，该粉的化学式：(Ln1－xREx)Al3(BO3)4，Ln代表钇Y，镧La，钆Gd稀土的一种或两种离子组合，RE代表铕Eu，铈Ce，铽Tb稀土中一种或两种离子组合，式中0.01≤x≤0.1。制备方法：根据上述化学式表达的摩尔数称取原料，将原料混合，放入研钵或球磨罐中研磨得到混合料；放入高温炉在空气气氛中700－1300℃，灼烧1－8h；将灼烧产物研磨，水洗涤、过滤、烘干、过筛获所需荧光粉。该荧光粉性能稳定，存在大量硼氧集团和铝氧集团，在真空紫外区有很强基质吸收，真空紫外向可见光能量转换效率高；发光色纯度好；对高能粒子束轰击和强光照射时荧光粉发光衰减小。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，特别是彩色等离子体平板显示用的一种稀土掺杂的硼铝酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
等离子显示PDP器件作为一种新的显示器件，具有广泛的应用前景。荧光粉是PDP器件的重要组成部分，它分为红、绿、蓝三种荧光粉，这些荧光粉在PDP中承受高能量的真空紫外线激发，发出可见光，它直接影响着器件的的亮度、发光效率、对比度等。目前广泛应用于PDP器件的荧光粉大都沿用了灯用发光材料，普遍存在荧光粉性能不稳定、真空紫外向可见光转换效率低，荧光粉对高能量的真空紫外线和高速离子的轰击而引起的发光衰减大等问题，例如，红色荧光粉目前虽然广泛应用氧化钇铕Y2O3:Eu3+或者硼酸钇掺铕(Y，Gd)BO3:Eu3+，前者在真空紫外区的吸收很小导致发光效率低，而后者由于在基质晶格中三价铕离子几乎占据中心对称位，所以发光主峰在595nm，色坐标(0.64，0.35)，单色发光的色纯度不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：使新型发光材料在真空紫外激发下，具有高的转换效率、好的色纯度、合适的衰减寿命，材料合成温度适中。
本发明的技术方案：
一种硼铝酸盐荧光粉，其特征在于该荧光粉为稀土掺杂的硼铝酸盐荧光粉，其化学式表示如下：
(Ln1-xREx)yAl4-y(BO3)4
其中Ln代表钇Y，镧La，钆Gd稀土离子的一种或两种离子的组合，RE代表铕Eu，铈Ce，铽Tb，稀土离子中的一种或两种离子的组合，式中0.01≤x≤0.1，1≤y≤3，y值取整数。
所说钇Y，镧La，钆Gd，铕Eu，铈Ce， 铽Tb离子的原材料均采用它们的氧化物；铝的原料为三氧化二铝或碳酸铝；硼的原料为三氧化二硼或者硼酸。
所说的Ln如果是两种稀土离子的时候，应满足Ln＝Q1-x-zYz，其中Q，Y分别代表不同的稀土离子，其中0≤z≤1-x；RE如果是两种不同稀土离子的时候，应满足RE＝Mx-wNw，其中M，N分别代表不同的稀土离子，M，N为铕Eu，铈Ce，铽Tb三价稀土离子中的一种，其中0≤w≤x。
一种硼铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，首先根据化学式：
(Ln1-xREx)Al3(BO3)4
式中0.01≤x≤0.1，表达的摩尔数称取原料，然后将原料混合，放入研钵或球磨罐中研磨均匀得到混合料；将混合料放入高温炉在空气气氛中700-1300℃，灼烧1-8小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤，烘干，过筛即可获得所需荧光粉。
所说的原料中的三氧化二硼或者硼酸按化学剂量的120％过量。
所说的相应的气氛下是在空气下或者是95％N2+2-5％H2体积比的氢气和氮气的混合气体，或碳粒在空气中燃烧所生成的气体的还原气氛下。
本发明的有益效果是：该荧光粉性能稳定，在所合成的硼铝酸盐荧光粉中同时存在大量硼氧集团和铝氧集团，在真空紫外区有很强的基质吸收，真空紫外向可见光的能量转换效率高；发光的色纯度好，寿命适中；对高能粒子束轰击和强光照射时荧光粉的发光衰减小。另外，其合成温度适中，便于生产。
附图说明
图1(Y，Gd)Al3(BO3)4:Eu3+的典型X射线衍射图
图2(Y1-x-z，Gdz Eux)Al3(BO3)4在147nm真空紫外激发下的发射谱
图3(Y，Gd)Al3(BO3)4:Eu3+的真空紫外激发谱
图4(Y，Gd)Al3(BO3)4(a)，(Y，Gd，Ce，Tb)Al3(BO3)4的X射线衍射图
图5(Y，Gd，Cex，Tb)Al3(BO3)4在监测波长为540nm时的真空紫外激发光谱
图6(Y，Gd，Cex，Tb)Al3(BO3)4在172nm真空紫外激发下的发射谱
具体实施方式
实施方式一
按化学式(Ln1-xREx)yAl4-y(BO3)4，x＝0.1，y＝1的摩尔数称取原料。
称取三氧化二钇0.59g，三氧化二铝1.53g，硼酸2.97g，三氧化二铕0.11g，放入研钵或者球磨罐中，充分混合均匀，得到混合料，将混合料装入刚玉坩埚，将盛有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在空气气氛条件下于1000℃灼烧5小时，得到灼烧产物。将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤、烘干、过筛，即为硼铝酸盐荧光粉(Y0.9，Eu0.1)Al3(BO3)4样品。所得样品在147nm光激发下，发出主峰在616nm左右的红光，如图2(b)，其典型X射线衍射谱如图1所示，其典型激发谱如图3所示。从激发、发射谱中可以看出，硼铝酸盐荧光粉在真空紫外的有效吸收明显增强，在147nm真空紫外激发下发射峰值波长移到613nm左右，色坐标为(0.67，0.33)。
实施方式二
按化学式(Ln1-xREx)yAl4-y(BO3)4，x＝0.06，y＝1的摩尔数称取原料。
称取三氧化二钇0.59g，三氧化二钆0.77g，三氧化二铝1.53g，硼酸2.97g，三氧化二铕0.11g，放入研钵或者球磨罐中，充分混合均匀，得到混合料，将混合料装入刚玉坩埚，将盛有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在空气气氛条件下于1000℃灼烧5小时，得到灼烧产物。将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤、烘干、过筛，即为(Y0.45，Gd0.45 Eu0.06)Al3(BO3)4样品。所得样品在147nm光激发下，发出主峰在616nm左右的红光如图2(b)，其典型X射线衍射谱如图1所示，其典型激发谱如图3所示。
实施方式三
按化学式(Ln1-xREx)yAl4-y(BO3)4，x＝0.06，y＝1的摩尔数称取原料。
称取三氧化二镧0.76g，三氧化二钆0.77g，三氧化二铝1.53g，三氧化二铕0.11g，硼酸2.97g，放入研钵或者球磨罐中，充分混合均匀，得到混合料，将混合料装入刚玉坩埚，将盛有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在空气气氛条件下于1200℃灼烧2小时，得到灼烧产物。将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤、烘干、过筛，即为(La0.51Gd0.43Eu0.06)Al3(BO3)4样品。所得样品在147nm光激发下，发出主峰在616nm左右的红光，如图2(a)，其典型X射线衍射谱如图1所示，其典型激发谱如图3所示。
实施方式四
按化学式(Ln1-xREx)yAl4-y(BO3)4，x＝0.1，y＝1的摩尔数称取原料。
称取三氧化二钇0.54g，三氧化二钆0.75g，三氧化二铝1.53g，七氧化四铽0.19g，硼酸4.8mol，放入研钵或者球磨罐中，充分混合均匀，得到混合料，将混合料装入刚玉坩埚，将盛有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在碳粒在空气中燃烧所生成的气体的还原气氛条件下于1120℃灼烧4小时，得到灼烧产物。将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤、烘干、过筛，即为(Y0.35，Gd0.55Tb0.1)Al3(BO3)4样品。所得样品在147nm光激发下，发出主峰在550nm左右的绿光(如图6)，其典型X射线衍射谱，如图4所示，其典型激发谱如图5所示。
实施方式五
按化学式(Ln1-xREx)yAl4-y(BO3)4，x＝0.04，y＝1的摩尔数称取原料。
称取三氧化二钇0.54g，三氧化二钆0.75g，三氧化二铝1.53g，氧化铈0.21g，七氧化四铽0.19g，硼酸4.8g，放入研钵或者球磨罐中，充分混合均匀，得到混合料，将混合料装入刚玉坩埚，将盛有混合料的刚玉坩埚置于高温炉中，在空气气氛条件下于950℃灼烧6小时，得到灼烧产物。将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤、烘干、过筛，即为(Y0.45，Gd0.45，Ce0.06，Tb0.04)Al3(BO3)4：样品。所得样品在147nm光激发下，发出主峰在550nm左右的绿光如图6，其典型X射线衍射谱如图4所示，其典型激发谱，如图5所示。
Claims (6)
1.一种硼铝酸盐荧光粉，其特征在于，该硼铝酸盐荧光粉的化学式为：(Ln1-xREx)Al3(BO3)4，其中Ln代表钇Y，镧La，钆Gd稀土离子的一种或两种离子的组合，RE代表铕Eu，铈Ce，铽Tb稀土离子中的一种或两种离子的组合，式中0.01≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的一种硼铝酸盐荧光粉，其特征在于，所说钇Y，镧La，钆Gd，铕Eu，铈Ce，铽Tb离子的原材料均采用它们的氧化物；铝的原料为三氧化二铝或碳酸铝；硼的原料为三氧化二硼或者硼酸。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂的硼铝酸盐荧光粉，其特征在于所说的Ln如果是两种稀土离子的时候，应满足Ln＝Q1-x-zYz，其中Q，M分别代表不同的稀土离子，其中0≤z≤1-x；RE如果是两种不同稀土离子的时候，应满足RE＝Mx-wNw，其中M，N分别代表不同的稀土离子，M，N为铕Eu，铈Ce，铽Tb三价稀土离子中的一种，其中0≤w≤x。
4.一种硼铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，首先根据化学式(Ln1-xREx)Al3(BO3)4，式中0≤x≤1，表达的摩尔数称取原料，然后将原料混合，放入研钵或球磨罐中研磨均匀得到混合料；将混合料放入高温炉在空气气氛中700-1300℃，灼烧1-8小时，得到灼烧产物；将灼烧产物研磨，用热离子水洗涤后过滤，烘干，过筛即可获得所需荧光粉。
5.根据权利要求4的所述一种硼铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所说的原料中的三氧化二硼或者硼酸按化学剂量的120％过量。
6.根据权利要求4的所述一种硼铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所说的相应的气氛下是在空气下或者是95％N2+2-5％H2体积比的氢气和氮气的混合气体，或碳粒在空气中燃烧所生成的气体的还原气氛下。
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