CN1162510C - 真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明属于真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉及其制备方法。红色荧光粉的化学式为：(Y1-X-YGdXEuY)(P1-ZVZ)O4，其中0≤X≤0.6，0.03≤Y≤0.06，0.3＜Z≤0.6所用的原料为：Y2O3(纯度99.99%)，Eu2O3(99.99%)，Gd2O3(99.99%)，NH4VO3(分析纯)，NH4H2PO4(分析纯)，H3BO3(优级纯)。制得的荧光粉在147nm或172nm的真空紫外线辐照下，发出较强的红光，主发射波长均在619nm，有较高的色纯度。其发光强度也远优于Y2O3∶Eu，而与(YGd)BO3∶Eu相同。
Description
技术领域：本发明属于真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉及其制备方法。
背景技术：随着科技发展及人们生活质量的提高，期待着发展高清晰度大屏幕平板显示。由于彩色等离子体平板显示(PDP)与其它显示方式如CRT、LCD、EL、FED等相比具有屏幕大、清晰度高、重量轻、机体薄等诸多优点，已成为大屏幕平板显示的佼佼者，也使得挂壁彩电成为现实。PDP所用的关键材料之一是荧光粉。目前所用的PDP红粉为(Y，Gd)BO3:Eu，其主发射波长位于593nm，色纯度低于NTSC标准，而荧光粉的色纯度是影响图象全色显示的主要指标，因此，提高红色荧光粉的色纯度就成为改善PDP质量的关键之一。人们为此作了许多努力。有人采用Y2O3:Eu来代替(Y，Gd)BO3:Eu；尽管主发射波长移至612nm，但真空紫外激发的效率下降40％。日本大电株式会社与上海跃龙有色金属有限公司在日本公开特许公报(特开2001～49252)中则提出(YaGdbRcEud)2O3·mB2O3即在稀土氧化物(YaGdbRcEud)2O3中加入一定量的三氧化二硼(B2O3)，力图改善Y2O3:Eu的发光效率，但由于稀土氧化物与稀土硼酸盐不能形成完全固溶体，因此实际上是稀土氧化物和稀土硼酸盐的混合物，其效率无疑不会高。
YVO4:Eu的主发射波长位于619nm，由于充分利用VO4 3+根的基质吸收具有较高的发光效率，曾用作彩色电视的红色荧光粉。在YVO4:Eu中加入P成为Y(PV)O4:Eu有助于提高色纯度，曾用手阴极射线发光，并作为高压汞灯荧光粉而被广泛应用。在此方面已有许多报导如美国专利US367706报导了制备温度和原料对Y(PV)O4:Eu的影响。
发明内容：本发明的目的是提供一种真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉；
本发明的目的是提供一种真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉的制备方法。
从Eu3+在YPO4-YVO4固溶体中的发光可见，在YP1-zV2O4:Eu3+中的浓度Z＜0.3时出现VO4 3+离子团的蓝色发射，直到V5+的浓度等于或大于Z＞0.3时，VO4 3+离子的蓝色发射才被Eu3+离子的红色发射所猝灭，主发射波长在619nm。在真空紫外的激发下，Eu3+在YPO4-YVO4固溶体的发光在一定范围内随着P5+浓度增加，Eu3+离子的发光增强。以及加入一定量的Gd3+离子也有助于发光增强。
本发明所制备的红色荧光粉的化学式为：
(Y1-X-YGdXEuY)(P1-zVz)O4，
其中0≤X≤0.6，0.03≤Y≤0.06，0.3＜Z≤0.6
所用的原料为：Y2O3(纯度99.99％)，Eu2O3(99.99％)，Gd2O3(99.99％)，
NH4VO3(分析纯)，NH4H2PO4(分析纯)，H3BO3(优级纯)。
本发明的荧光粉在147nm或172nm的真空紫外线辐照下，发出较强的红光，主发射波长均在619nm，有较高的色纯度。其发光强度也远优于Y2O3:Eu，而与(YGd)BO3:Eu相同。
本发明的荧光粉的制备方法：根据所提出的红色荧光粉的化学组成(Y1-X-YGdXEuY)(P1-zVz)O4，按摩尔比精确称取所用的原料，并加入重量比为0.4％～5％的助熔剂H3BO3，研细，将混均研细的原料置于刚玉坩埚中并加盖，于室温下放入热电炉中，以5～15℃/分的速率加热至500～700℃，并保温0～5小时；接着以5℃/分的速率加热至1100℃～1400℃，保温2-6小时，自然冷却至室温，研细灼烧产物，装入坩埚中，将坩埚置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1100℃～1400℃，保温2-4小时，然后自然冷却至室温，此时灼烧产物为白色，经过筛则为掺铕磷钒酸钇红色荧光粉。
本发明的特点：通过大量试验优化出专用于PDP和无汞荧光灯的真空紫外激发的荧光粉；该荧光粉发射红光，其发射主峰位于619nm具有较高的色纯度，该荧光粉的制备采用在助熔剂协助下的固相反应，其合成温度较低、设备简单；该荧光粉的合成采用分步加热，使所合成的荧光粉均匀、粒度适中。
具体实施方式如下：
实施例1：
称取0.7339克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.65Gd0.3Eu0.5(P0.7V0.3)O4。
实施例2：
称取0.7339克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.12克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1100℃并保温6小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1400℃，保温2小时并自然冷却至室温；即得白色产物。 化学式为：Y0.65Gd0.3Eu0.05(P0.7V0.3)O4。
实施例3：
称取0.7339克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.01克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至700℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1400℃并保温2小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1100℃，保温4小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.65Gd0.3Eu0.06(P0.7V0.3)O4。
实施例4：
称取1.073克Y2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温4小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.95Eu0.05(P0.7V0.3)O4。
实施例5：
称取0.3952克Y2O3，1.078克Gd2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.35Gd0.6Eu0.05(P0.7V0.3)O4。
实施例6：
称取1.037克Y2O3，0.088克Eu2O3，0.7017克NH4VO3，0.4559克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.95Eu0.05(P0.4V0.6)O4。
实施例7：
称取0.7566克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.0528克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.67Gd0.3Eu0.03(P0.7V0.3)O4。
实施例8：
称取0.7227克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.1056克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.64Gd0.3Eu0.06(P0.7V0.3)O4。
实施例9：
称取0.8582克Y2O3，0.3624克Gd2O3，0.0704克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以10℃/分的速率从室温加热至600℃，保温2小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.67Gd0.2Eu0.04(P0.7V0.3)O4。
实施例10：
称取0.7339克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以5℃/分的速率从室温加热至600℃，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.65Gd0.3Eu0.05(P0.7V0.3)O4。
实施例11：
称取0.7339克Y2O3，0.5436克Gd2O3，0.088克Eu2O3，0.3509克NH4VO3，0.7979克NH4H2PO4，0.06克H3BO3，于玛瑙研钵中混均、研细，然后将混合物置于刚玉坩埚中并加盖，放入热电炉中，以15℃/分的速率从室温加热至500℃，保温5小时，接着以5℃/分的速率加热至1200℃并保温4小时。自然冷却至室温，此时灼烧产物可能呈淡黄色。研细灼烧产物装入同一坩埚中，置于热电炉中，以10℃/分的速率加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温；得白色产物。化学式为：Y0.65Gd0.3Eu0.05(P0.7V0.3)O4。
Claims (3)
1.一种真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉，其特征在于化学式为：
(Y1-X-YGdXEuY)(P1-zVz)O4，
其中0≤X≤0.6，0.03≤Y≤0.06，0.3＜Z≤0.6
所用的原料为：Y2O3(纯度99.99％)，Eu2O3(99.99％)，Gd2O3(99.99％)，
NH4VO3(分析纯)，NH4H2PO4(分析纯)，H3BO3(优级纯)。
2.如权利要求1所述的真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉，其特征在于荧光粉在147nm或172nm的真空紫外线辐照下，主发射波长为619nm。
3.一种制备权利要求1所述荧光粉的方法，其特征在于按化学组成(Y1-X-YGdXEuY)(P1-zVz)O4的摩尔比精确称取所用的原料，并加入重量比为0.4％～5％的助熔剂H3BO3，研细，于室温下以5～15℃/分的速率加热至500～700℃，并保温0～5小时；然后以5℃/分的速率加热至1100℃～1400℃，保温2-6小时，自然冷却至室温，研细灼烧产物，再以10℃/分的速率加热至1100℃～1400℃，保温2-4小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物为白色，经过筛制得掺铕磷钒酸钇红色荧光粉。
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