CN1300281C - 真空紫外激发的稀土硼钒酸盐体系红色荧光粉及制法 - Google Patents
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Abstract
一种真空紫外激发的稀土硼钒酸盐体系红色荧光粉，其组分为：(Y1-x-yGdxEuy)(VO4)1-a(BO3)a，其中0≤x≤0.3，0.04≤y≤0.08，0.3≤a≤0.7。制备步骤是：按重量比称取所用的原料，并加入总重量的1-10%的H3BO3作助熔剂，混匀研细，置于坩埚中并加盖，放入电炉中。加热至500-700℃，保温0-5小时，然后加热至900-1100℃，保温2-6小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，将坩埚置于热电炉中，加热至1100-1250℃，保温1-4小时，然后自然冷却至室温，二次的灼烧产物为白色，经筛选后为掺铕的硼钒酸盐体系红色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空紫外激发的高色纯度稀土硼钒酸盐体系红色荧光粉。
本发明还涉及上述红色荧光粉的制备方法。
背景技术
彩色等离子体平板显示(PDP)具有屏幕大、清晰度高、重量轻、机体薄等诸多优点，已成为大屏幕平板显示的佼佼者，也使得挂壁彩电成为现实。PDP所用的关键材料之一是荧光粉，而目前所用的PDP红粉是(Y，Gd)BO3:Eu，其发射主峰位于593nm，色纯度低于NTSC标准。红色荧光粉的色纯度是影响图像全色显示的主要指标，因此，提高红色荧光粉的色纯度就成为改善PDP质量的关键之一。人们为此作了许多努力，有人采用Y2O3:Eu来代替(Y，Gd)BO3:Eu，尽管主发射波长移至612nm，但由于Y2O3:Eu对147nm真空紫外的吸收较差，而致使发光效率下降40％。上海跃龙有色金属有限公司在日本公开特许公报，特开2001-49252中提出在稀土氧化物(YaGdbRcEud)2O3中加入一定量的三氧化二硼，生成(YaGdbRcEud)2O3:mB2O3，以提高发光效率。
在中国硅酸盐学报2004年3期233页中提出了化合物的基质吸收带位置规律，它对于探索新型真空紫外发光材料具有一定的指导作用。中国专利02116461.4中根据基质吸收带位置规律，公开了一种真空紫外激发的高色纯度磷钒酸钇红色荧光粉，其化学式为(Y1-x-yGdxEuy)(P1-zVz)O4，发射峰位于619nm具有好的色纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空紫外激发的高色纯度稀土硼钒酸盐体系红色荧光粉。
本发明的另一目的是提供上述红色荧光粉的制备方法。
本发明根据基质吸收带位置规律，即VO4 3+和BO3 3+的基质吸收带均位于150nm左右，而BO3 3+的基质吸收带强于VO4 3+以及YVO4:Eu的发射峰位于619nm，它的色纯度优于(Y，Gd)BO3:Eu。综合各自优点，合成了一种新型真空紫外激发的高色纯度稀土硼钒酸盐体系红色荧光粉，具有更高的发光亮度。
为实现上述目的，本发明提供的红色荧光粉的组分为：
(Y1-x-yGdxEuy)(VO4)1-a(BO3)a
其中0≤x≤0.3，0.04≤y≤0.08，0.3≤a≤0.7
所用的原料：纯度99.99％的Y2O3，纯度99.99％的Eu2O3，纯度99.99％的Gd2O3，分析纯的NH4VO3或V2O5，优级纯的H3BO3或B2O3。
本发明提供的荧光粉主要制备步骤：根据荧光粉的组分(Y1-x-yGdxEuy)(VO4)1-a(BO3)a按重量比称取所用的原料，并加入总重量的1-10％的H3BO3作助熔剂，混匀研细，将研细的原料置于坩埚中并加盖，放入电炉中。加热至500-700℃，保温0-5小时，然后加热至900-1100℃，保温2-6小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，将坩埚置于热电炉中，加热至1100-1250℃，保温1-4小时，然后自然冷却至室温，二次的灼烧产物为白色，经筛选后为掺铕的硼钒酸盐体系红色荧光粉。
本发明的特点：通过大量试验研制出用于PDP和无汞荧光灯的真空紫外激发的荧光粉，该荧光粉发射主峰位于618nm，x≥0.65，发射红光，具有较高的色纯度和相对亮度。该荧光粉的制备中采用过量H3BO3作助熔剂，有助于降低合成温度，采用二次灼烧使反应完全，荧光粉均匀。
本发明的红色荧光粉在147nm或172nm的真空紫外激发下，能发出较强的红色荧光，主发射峰均位于618nm，色坐标的x＞0.65。并有较高的发光强度。
具体实施方式
实施例1
称取1.812克Gd2O3、1.056克Eu2O3、9.485克Y2O3、4.678克NH4VO3、3.709克H3BO3和助熔剂H3BO31.037克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至500℃，保温3小时，然后加热至1000℃，保温2小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.84Gd0.1Eu0.06(VO4)0.4(BO3)0.6。
实施例2
称取1.056克Eu2O3、10.614克Y2O3、5.848克NH4VO3、3.091克H3BO3和助熔剂H3BO31.030克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至500℃，保温5小时，然后加热至1000℃，保温3小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。其组成为：Y0.94Eu0.06(VO4)0.5(BO3)0.5。
实施例3
称取5.436克Gd2O3、1.408克Eu2O3、7.010克Y2O3、5.848克NH4VO3、1.741克B2O3和助熔剂H3BO31.072克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至700℃，保温1小时，然后加热至1000℃，保温4小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1150℃，保温4小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.62Gd0.3Eu0.08(VO4)0.5(BO3)0.5。
实施例4
称取1.812克Gd2O3、0.704克Eu2O3、9.711克Y2O3、7.017克NH4VO3、2.472克H3BO3和助熔剂H3BO3 2.172克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至600℃，保温3小时，然后加热至1100℃，保温2小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.86Gd0.1Eu0.04(VO4)0.6(BO3)0.4。
实施例5
称取1.812克Gd2O3、1.056克Eu2O3、9.485克Y2O3、2.728克NH4VO3、4.327克H3BO3和助熔剂H3BO3 0.194克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至500℃，保温2小时，然后加热至900℃，保温6小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1100℃，保温4小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.84Gd0.1Eu0.06(VO4)0.3(BO3)0.7。
实施例6
称取1.812克Gd2O3、1.056克Eu2O3、9.485克Y2O3、6.366克NH4VO3、1.854克H3BO3和助熔剂H3BO3 1.646克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至600℃后，再升温至1100℃，保温2小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1250℃，保温1小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.84Gd0.1Eu0.06(VO4)0.7(BO3)0.3。
实施例7
称取1.812克Gd2O3、1.056克Eu2O3、9.485克Y2O3、5.848克NH4VO3、3.091克H3BO3和助熔剂H3BO3 1.065克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至500℃，保温4小时，然后加热至1000℃，保温2小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.84Gd0.1Eu0.06(VO4)0.5(BO3)0.5。
实施例8
称取3.624克Gd2O3、1.056克Eu2O3、8.356克Y2O3、4.678克NH4VO3、3.709克H3BO3和助熔剂H3BO3 0.857克同置于玛瑙研钵中混匀、研细，将混合物置于坩埚中加盖，放入电炉中，加热至500℃，保温3小时，然后加热至1000℃，保温2小时，自然冷却至室温，此时灼烧产物可能为淡黄色，研细灼烧产物，装入坩埚中，置于热电炉中，加热至1200℃，保温2小时并自然冷却至室温，此时产物为白色，即得本发明的红色荧光粉。
其组成为：Y0.74Gd0.2Eu0.06(VO4)0.4(BO3)0.6。
Claims (5)
1.一种真空紫外激发的稀土硼钒酸盐体系红色荧光粉，其组分为：
(Y1-x-yGdxEuy)(VO4)1-a(BO3)a
式中：0≤x≤0.3，0.04≤y≤0.08，0.3≤a≤0.7。
2.一种制备权利要求1所述红色荧光粉的方法，其主要步骤为：
a)根据组分按重量比称取所用的原料，并加入总重量1-10％的H3BO3作助熔剂，混匀研细；
b)将研细的原料加热至500-700℃后再加热至900-1100℃，保温2-6小时，自然冷却至室温；
c)将步骤b的灼烧物加热至1100-1250℃，保温1-4小时，自然冷却至室温，得目标产物红色荧光粉。
3.根据权利要求2的制备权利要求1所述红色荧光粉的方法，其特征在于，步骤b加热至500-700℃后保温0-5小时，再加热至900-1100℃。
4.根据权利要求2的制备权利要求1所述红色荧光粉的方法，其特征在于，进行步骤b加热时，原料置于坩埚中并加盖。
5.根据权利要求2的制备权利要求1所述红色荧光粉的方法，其特征在于，将步骤b得到的灼烧物研细后再进行步骤c加热。
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Owner name: CHINESE ACADEMY OF SCIENCES INTELLECTUAL PROPERTY Free format text: FORMER OWNER: CHANGCHUN INSTITUTE OF APPLIED CHEMISTRY,CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Effective date: 20100408 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 130022 NO.5625, RENMIN AVENUE, CHANGCHUN CITY, JILIN PROVINCE TO: 518057 ROOM 2308, OVERSEAAS STUDENT VENTURE BUILDING, NO.29, SOUTH RING ROAD, HIGH-TECH ZONE, NANSHAN DISTRICT, SHENZHEN CITY, GUANGDONG PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100408 Address after: 2308, room 29, overseas student Pioneer Building, 518057 South Ring Road, Nanshan District hi tech Zone, Guangdong, Shenzhen Patentee after: Chinses Academy of Sciences Intellectual Property Investment Co.,Ltd. Address before: 130022 Changchun people's street, Jilin, No. 5625 Patentee before: CHANGCHUN INSTITUTE OF APPLIED CHEMISTRY CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: LiK Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: LiK Document name: payment instructions |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: LiK Document name: Patent termination notice |
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| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070214 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |