CN100366704C - 一种等离子体平板显示和无汞荧光灯用的稀土发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种等离子体平板显示和无汞荧光灯用的稀土发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种等离子体平板显示和无汞荧光灯用的稀土发光材料及其制备方法。其化学组成表示式为：XxYy(BO3)2：Cem·Lnn·Nam+n；其中X、Y选自碱土金属离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+；Ln选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy；x+y＝3；m、n为相应掺杂元素所占的摩尔百分比系数，0.01≤m≤0.10，0.00≤n≤0.10。本发明的稀土发光材料采用高温固相法合成，与目前PDP器件采用的氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光波长吻合较好，可以实现PDP和无汞荧光灯等器件中的高效激发。本发明可以达到改变现有PDP用蓝粉光衰明显，稳定性差的缺点，同时适用于无汞荧光灯。

Description

一种等离子体平板显示和无汞荧光灯用的稀土发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种等离子体平板显示和无汞荧光灯用的稀土发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，彩色等离子体平板显示(PDP)在大屏幕、薄型化、高清晰度等方面具有独特的优势，被认为是本世纪平板显示最有竞争力的高新技术之一，是实现壁挂式高清晰电视(HDTV)的首选技术，应用前景广阔。彩色PDP工作原理是利用气体放电产生真空紫外辐射(VUV)，进而激发红、绿、蓝三种光致发光荧光粉，产生红、绿、蓝三基色发光。而彩色PDP所用的真空紫外辐射(VUV)激发下的三基色荧光材料，是实现彩色PDP的关键材料之一。彩色PDP用荧光粉由传统灯用荧光粉发展而来。由于荧光粉的激发采用VUV辐射，所以只有少数灯粉适用于彩色PDP。除高的发光效率外，还要求彩色PDP用荧光粉具有合适的色坐标、色温、色饱和度、稳定性及寿命。目前，被认为效果比较好、达到商业应用的荧光粉有红色荧光粉(Y，Gd)BO3:Eu3+或者Y2O3:Eu3+，蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)、绿色荧光粉Zn2SiO4:Mn2+，它们是同类荧光粉中荧光量子效率比较高的。但这些PDP荧光粉还是存在以下不足：红粉(Y，Gd)BO3:Eu3+色纯度不好、而Y2O3:Eu3+发光效率相对较低；蓝粉BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)光衰明显；绿粉Zn2SiO4:Mn2+余辉时间过长。
用于等离子体平板显示(PDP)器件的荧光粉首先必须满足一些基本条件，如荧光粉在147nm或172mm的真空紫外(VUV)光激发下有较强的发光强度，且必须是有合适的色坐标、色温、色饱和度、稳定性及寿命。目前PDP用的蓝色荧光粉多是稀土离子Eu2+激活的荧光粉，对于这类荧光粉，有着较为严重的热劣化问题，因而光衰较明显，稳定性较差。而要克服这些缺点，就必须要求一种新型的PDP用蓝色荧光粉光色变化小，稳定性好。
1995年，D.A.Keszler等(Mater.Res.Bull.30，105(1995))报道了Ba2Mg(BO3)2体系的晶体结构以及掺入稀土离子Eu2+的发光性质；类似的碱土硼酸盐化合物掺入Eu2+的发光性质也有报道(Mater.Res.Bull.31，147(1996))。但是，未见到有关该体系或类似体系中其它稀土离子的发光性质，特别是真空紫外(VUV)光激发下发光性质的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种可在147nm或者172nm激发下，产生波长在410-490nm间发射的等离子体平板显示和无汞荧光灯用的稀土发光材料。
本发明的另一个目的是提供上述稀土发光材料的制备方法。
本发明所选的基质材料为XxYy(BO3)2(X、Y为碱土金属离子，选自Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+；x+y＝3)。主要发光离子是Ce3+，辅助激活离子Ln为一种三价金属离子。Ln选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy；在真空紫外(VUV)光激发下，当该基质材料吸收一定的能量以后，可以将能量传递给辅助激活剂和Ce3+，同时辅助激活剂也向Ce3+离子转移能量。通过调节基质中碱土金属离子X、Y的适当比例，由发410nm紫光荧光粉的波长向长波方向调节，而发490nm蓝绿光荧光粉的波长向短波方向调节，可获得此范围不同发射波长的荧光粉。
测定本发明所获得的一个荧光粉在410nm监测下的激发光谱，发现该荧光粉在147nm和172nm均有较强的吸收，表明该荧光粉与目前PDP器件广泛采用的氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光波长吻合较好，可以实现PDP和无汞荧光灯等器件中的高效激发。通过改变基质中碱土金属离子X、Y的类型和相应比例，可实现波长从410nm到490nm的变化。同时对比目前商用的PDP用蓝粉(Eu2+作为激活离子的荧光粉)，由Ce3+作为激活离子的荧光粉，光色变化小，荧光寿命短，不容易被氧化(稳定性较好)，且发光强度相对较强，从而可以达到热劣化程度减弱，光衰不明显、余辉时间缩短、稳定性增加和发光强度较好的目的，更适合于作为等离子体平板显示(PDP)和无汞荧光灯等器件的荧光粉。
本发明的等离子体平板显示和无汞荧光灯用稀土发光材料通过高温固相法合成：按摩尔系数比XCO3∶YCO3∶H3BO3＝x∶y∶2或XO∶YO∶H3BO3＝x∶y∶2，且x+y＝3，称取原料；按掺杂摩尔分数0.01≤m≤0.10，称取CeO2；按掺杂摩尔分数0.00≤n≤0.10，称取Ln离子的氧化物；按掺杂摩尔分数m+n，称取碳酸钠；充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，在较低温度300～600℃预烧结0.5～2小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀；接着，在H2/N2气氛下，800～1000℃中烧结3～12小时，冷却至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。原料也可不预烧。
本发明的等离子体平板显示和无汞荧光灯用稀土发光材料的另一种高温固相制备方法为：按摩尔系数比XCO3∶YCO3∶H3BO3＝x∶y∶2或XO∶YO∶H3BO3＝x∶y∶2，且x+y＝3，称取原料；按掺杂摩尔分数0.01≤m≤0.10，称取CeO2；按掺杂摩尔分数0.00≤n≤0.10，称取Ln离子的氧化物；按掺杂摩尔分数m+n，称取碳酸钠；充分研磨并混合均匀后在H2/N2气氛下，800～1000℃中烧结3～12小时，冷却至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
与现有PDP相比，本发明具有如下有益效果：本发明的稀土发光材料与目前PDP器件广泛采用的氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光波长吻合较好，可以实现PDP和无汞荧光灯等器件中的高效激发。通过改变基质中碱土金属离子X、Y的类型和相应比例，可实现波长从410nm到490nm的变化。同时对比目前商用的PDP用蓝粉(Eu2+作为激活离子的荧光粉)，由Ce3+作为激活离子的荧光粉，光色变化小，荧光寿命短，不容易被氧化(稳定性较好)，且发光强度相对较强，从而可以达到热劣化程度减弱，光衰不明显、余辉时间缩短、稳定性增加和发光强度较好的目的，更适合于作为等离子体平板显示(PDP)和无汞荧光灯等器件的荧光粉。
附图说明
图1为在410nm监测下本发明发光材料的激发光谱图；
图2为在172nm真空紫外光激发下本发明发光材料的发光光谱图；
图3为在374nm紫外光激发下本发明发光材料的发光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
称取碳酸钡(BaCO3)0.9769g，氧化镁(MgO)0.1008g，硼酸(H3BO3)0.3091g，碳酸钠(Na2CO3)0.0013g，二氧化铈(CeO2)0.0043g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下300℃预烧结1小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，800℃烧结12小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例2：
称取碳酸钡(BaCO3)0.9374g，碳酸钙(CaCO3)0.2502g，硼酸(H3BO3)0.3091g，碳酸钠(Na2CO3)0.0066g，二氧化铈(CeO2)0.0215g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下400℃预烧结1小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，850℃烧结10小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例3：
称取碳酸锶(SrCO3)0.6864g，氧化镁(MgO)0.1008g，硼酸(H3BO3)0.3091g，碳酸钠(Na2CO3)0.0093g，二氧化铈(CeO2)0.0301g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下500℃预烧结1.5小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，900℃烧结8小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例4：
称取碳酸钙(CaCO3)0.4504g，氧化镁(MgO)0.1008g，硼酸(H3BO3)0.3091g，碳酸钠(Na2CO3)0.0132g，二氧化铈(CeO2)0.0430g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下600℃预烧结1小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，850℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例5：
称取碳酸钡(BaCO3)0.9769g，氧化镁(MgO)0.0504g，碳酸钙(CaCO3)0.1251g，硼酸(H3BO3)0.3091g，碳酸钠(Na2CO3)0.0013g，二氧化铈(CeO2)0.0043g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下600℃预烧结0.5小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，1000℃烧结4小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例6：
称取碳酸钡(BaCO3)0.6447g，氧化镁(MgO)0.1344g，碳酸锶(SrCO3)0.4921g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0018g，二氧化铈(CeO2)0.0057g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下300℃预烧结2小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，950℃烧结12小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例7：
称取碳酸钡(BaCO3)0.6447g，碳酸钙(CaCO3)0.3336g，碳酸锶(SrCO3)0.4921g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0018g，二氧化铈(CeO2)0.0057g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下500℃预烧结1小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，850℃烧结8小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例8：
称取碳酸钡(BaCO3)1.3025g，碳酸钙(CaCO3)0.3336g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0018g，二氧化铈(CeO2)0.0057g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，950℃烧结8小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例9：
称取碳酸钡(BaCO3)1.3025g，氧化镁(MgO)0.1344g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0018g，二氧化铈(CeO2)0.0057g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，950℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例10：
称取碳酸锶(SrCO3)0.9743g，氧化镁(MgO)0.1344g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0018g，二氧化铈(CeO2)0.0057g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，900℃烧结10小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例11：
称取碳酸钡(BaCO3)1.2762g，氧化镁(MgO)0.0672g，碳酸钙(CaCO3)0.1668g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0053g，二氧化铈(CeO2)0.0172g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下600℃预烧结0.5小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，950℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例12：
称取碳酸钡(BaCO3)0.618g，氧化镁(MgO)0.1344g，碳酸锶(SrCO3)0.4921g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0053g，二氧化铈(CeO2)0.0172g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下500℃预烧结2小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，950℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例13：
称取碳酸钡(BaCO3)1.263g，氧化镁(MgO)0.1344g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0071g，二氧化铈(CeO2)0.0172g，三氧化二钆(Gd2O3)0.0060g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，1000℃烧结4小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例14：
称取碳酸钡(BaCO3)1.2104g，碳酸钙(CaCO3)0.3336g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0141g，二氧化铈(CeO2)0.0287g，三氧化二钆(Gd2O3)0.0181g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，950℃烧结8小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例15：
称取碳酸钡(BaCO3)1.0525g，氧化镁(MgO)0.0672g，碳酸钙(CaCO3)0.1668g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0353g，二氧化铈(CeO2)0.0574g，三氧化二钆(Gd2O3)0.0604g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下600℃预烧结0.5小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，950℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例16：
称取碳酸钡(BaCO3)0.6052g，氧化镁(MgO)0.1344g，碳酸锶(SrCO3)0.4921g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0071g，二氧化铈(CeO2)0.0172g，三氧化二钆(Gd2O3)0.0060g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下600℃预烧结1小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，950℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例17：
称取碳酸钙(CaCO3)0.1668g，氧化镁(MgO)0.0672g，碳酸锶(SrCO3)0.9448g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0071g，二氧化铈(CeO2)0.0172g，三氧化二钆(Gd2O3)0.0060g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，较低温度下600℃预烧结0.5小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀，然后在H2/N2气氛下，950℃烧结3小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例18：
称取碳酸钡(BaCO3)1.263g，氧化镁(MgO)0.1344g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0071g，二氧化铈(CeO2)0.0172g，三氧化二镧(La2O3)0.0054g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，1000℃烧结6小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例19：
称取碳酸钡(BaCO3)1.2104g，碳酸钙(CaCO3)0.3336g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0141g，二氧化铈(CeO2)0.0287g，三氧化二镧(La2O3)0.0163g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，950℃烧结8小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例20：
称取碳酸锶(SrCO3)0.7873g，氧化镁(MgO)0.1344g，硼酸(H3BO3)0.4246g，碳酸钠(Na2CO3)0.0353g，二氧化铈(CeO2)0.0574g，三氧化二镧(La2O3)0.0543g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在H2/N2气氛下，900℃烧结10小时。将样品取出研磨，最终得到样品。
实施例21：
测定本发明的荧光粉在410nm监测下的激发光谱图，如图1，可以观察到该荧光粉在147nm和172nm均有较强的吸收。图2给出了在172nm的真空紫外光激发下该荧光粉的发光光谱，荧光粉的发射光谱中心位置位于大约410nm。图3给出了本发明荧光粉在374紫外光激发下的发光光谱，荧光粉的发射光谱中心位置位于大约490nm。

Claims (3)

1.一种等离子体平板显示和无汞荧光灯用稀土发光材料，其特征在于其化学组成表示式为：
XxYy(BO3)2:Cem·Lnn·Nam+n
其中X、Y选自碱土金属离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+；Ln选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy；x+y＝3；m、n为相应掺杂元素所占的摩尔百分比系数，0.01≤m≤0.10，0.00≤n≤0.10。
2.一种权利要求1所述稀土发光材料的制备方法，其特征在于通过高温固相法合成：按摩尔系数比XCO3∶YCO3∶H3BO3＝x∶y∶2或XO∶YO∶H3BO3＝x∶y∶2，且x+y＝3，称取原料；按掺杂摩尔分数0.01≤m≤0.10，称取CeO2；按掺杂摩尔分数0.00≤n≤0.10，称取Ln离子的氧化物；按掺杂摩尔分数m+n，称取碳酸钠；充分研磨并混合均匀后，分两步烧结：首先，在空气气氛中，在较低温度300～600℃预烧结0.5～2小时，冷却至室温，取出再次充分研磨并混合均匀；接着，在H2/N2气氛下，800～1000℃中烧结3～12小时，冷却至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
3.一种权利要求1所述稀土发光材料的制2方法，其特征在于通过高温固相法合成：按摩尔系数比XCO3∶YCO3∶H3BO3＝x∶y∶2或XO∶YO∶H3BO3＝x∶y∶2，且x+y＝3，称取原料；按掺杂摩尔分数0.01≤m ≤0.10，称取CeO2；按掺杂摩尔分数0.00≤n≤0.10，称取Ln离子的氧化物；按掺杂摩尔分数m+n，称取碳酸钠；充分研磨并混合均匀后在H2/N2气氛下，800～1000℃中烧结3～12小时，冷却至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
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