CN103275713A - 一种稀土钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用。所述荧光粉的化学式为RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15,RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<1.0,采用高温固相法或化学溶液法制备得到。它在波长为250~490纳米的紫外至蓝光激发下,发射出中心波长在613纳米附近的红色荧光,发光强度高、稳定性好;其近紫外光的激发,与近紫外半导体芯片的发射波长非常吻合,可作为近紫外光激发的白光LED用荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机荧光发光材料,特别涉及一种在紫外至蓝光激发下发射红色荧光的荧光粉,涂敷和封装于InGaN二极管外,制备白光LED照明器件,属于无机发光材料技术领域。
背景技术
发光二极管LED(Light Emitting Diode)是一种可将电能转换为光能的能量转换器件,具有工作电压低,耗电量少,性能稳定,寿命长,抗冲击,耐震动性强,重量轻,体积小,成本低,发光响应快等优点。因此在显示器件和短距离、低速率的光纤通信用光源等方有广泛的应用,特别是近年来蓝色、紫色及近紫外LED的迅速发展,使LED在照明领域取代白炽灯和荧光灯成为可能。
目前,已得到商业化应用的主要是蓝色LED芯片与Y3Al5O12:Ce3+荧光粉的黄光组合而成的单芯片型白光LED。但是,该白光LED会出现自身的缺陷:因为缺少红光而导致显色性不好,解决办法是可以在其中加入红色荧光粉来获得高的显色指数。因此,制备白光LED的方法是利用紫外或者近紫外LED芯片配合红、蓝、绿色三基色荧光粉复合形成白光,该方式可得到很高的显色性能,色温是在2500~10000K范围之内任意匹配,因而具有更广阔的应用前景。
以YVO4:Eu3+为代表的三价铕离子激活的钒酸盐红色发光粉是一种优良材料,广泛使用于高压汞灯、等离子平板显示PDP、阴极射线管CRT以及医疗闪烁材料。但其在近紫外和蓝色区域的激发效率很低,使之在当今迅速发展的白光LED照明中作为红色发光粉已经不能满足需要。因此开发高效稳定长寿命的红色荧光粉显得尤为重要。以三价铕离子Eu3+激发的红色荧光粉由于其化合物的稳定性好、发光强度高、色纯度好,已广泛的应用于各发光显示领域。目前,所研发的LED用红色荧光粉主要有Eu3+激发的钒酸盐基、磷酸盐基、硼酸盐基、氟氧化物基等。但是他们在紫外、蓝光激发下,发光效率低,稳定性比较差,或者合成工艺复杂、成本较高,还不能满足现实要求,从而限制了它在LED中的应用。因此,研究一种在紫外至蓝光激发下的红色荧光粉及其制备方法具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种制备条件安全、环保,制备工艺简单、产品成本降低、结晶度高、发光质量好,在紫外至蓝光激发下具有红光发射的钼酸盐荧光粉、制备方法及其应用。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案是提供一种稀土钼酸盐红色荧光粉,它的化学式为RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15,其中,RIII为稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<1.0;所述的荧光粉在波长为250~490纳米的紫外至蓝光激发下,发射出波长为610~615纳米的红色荧光。
一种制备如上所述的稀土钼酸盐红色荧光粉的方法,采用高温固相法,包括以下步骤:
(1)以含有稀土离子RIII、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+的化合物为原料,按化学式RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<1.0,(RIII+Eu):Mo=1:4摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;其中,RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种;
(2)将混合物在空气气氛下煅烧,煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为5~10小时,重复本步骤2次;
(3)将煅烧后的混合物自然冷却,研磨并混合均匀,在含有氧气的气氛中煅烧,煅烧温度为600~900℃,煅烧时间为8~16小时,得到一种钼酸盐红色荧光粉。
高温固相法中,步骤(2)所述的煅烧温度为350~500℃,煅烧时间为3~8小时;步骤(3)所述的煅烧温度为650~850℃,煅烧时间为9~15小时。
一种制备如上所述的稀土钼酸盐红色荧光粉的方法,采用化学溶液法,包括以下步骤:
(1)以含有稀土离子RIII、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+的化合物为原料,按化学式RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15中(RIII+Eu):Mo=1:4摩尔比称取原料,其中,RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<;将称取的原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,再按各原料中反应物质量的0.5~2.0wt%分别添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;
(2)将各原料的混合液缓慢混合,在温度为50~100℃的条件下搅拌1~2小时,静置、烘干后得到蓬松的前驱体;
(3)将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为200~500℃,煅烧时间为1~8小时,重复本步骤2次;
(4)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600~900℃,煅烧时间是8~16小时,得到一种钼酸盐红色荧光粉。
化学溶液法中,步骤(3)所述的煅烧温度为200~400℃,煅烧时间为3~7小时;步骤(4)所述的煅烧温度为600~850℃,煅烧时间为10~15小时。
本发明所述的含有稀土RIII离子的化合物为稀土氧化物、稀土硝酸盐,及稀土有机络合物中的一种;所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼、钼酸氨中的一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物包括氧化铕、硝酸铕中的一种。
将本发明所述的稀土钼酸盐红色荧光粉配合适量的蓝色和绿色荧光粉,涂敷和封装于InGaN二极管外,应用于制备白光LED照明器件。
与现有技术相比,本发明技术方案的优点在于:
1、本发明制备得到的钼酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性,同时也是具有高发光效率的荧光合成材料,且有较高的结晶性和可见光透过性。
2、本发明提供的Eu3+激活的钼酸盐基红色荧光粉可以在250~490nm光的激发下发出主峰在613nm的红光,红色度纯正,与绿色荧光粉配合,涂敷在蓝光LED芯片上可以制备新型的白光LED。
3、本发明提供的钼酸盐红色荧光粉制备工艺简单,易于操作,与硅酸盐体系荧光粉比较,合成温度低(800~900℃),从而明显降低能源消耗和产品成本,材料在制备过程中无需惰性气体或还原气氛保护,材料制备对于设备的要求远远低于同类荧光粉。
4、与现有技术中其它硫化物Y2O2S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比,本发明基质材料的制备过程简单,产物易收集,无废水废气排放,环境友好。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱;
图2是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在613纳米的光监测下得到的紫外至蓝光区域的激发光谱图;
图3是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在306纳米的光激发下的发光光谱图;
图4是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在394纳米的光激发下的发光光谱图;
图5是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱;
图6是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品在613纳米的光监测下得到的紫外至蓝光区域的激发光谱图;
图7是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品在306纳米的光激发下的发光光谱图;
图8是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品在395纳米的光激发下的发光光谱图;
图9是按本发明实施例3技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱;
图10是按本发明实施例3技术方案制备的材料样品在613纳米的光监测下得到的紫外至蓝光区域的激发光谱图;
图11是按本发明实施例3技术方案制备的材料样品在306纳米的光激发下的发光光谱图;
图12是按本发明实施例3技术方案制备的材料样品在395纳米的光激发下的发光光谱图;
图13是按本发明实施例7技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱;
图14是按本发明实施例7技术方案制备的材料样品在613纳米的光监测下得到的紫外至蓝光区域的激发光谱图;
图15是按本发明实施例7技术方案制备的材料样品在306纳米的光激发下的发光光谱图;
图16是按本发明实施例7技术方案制备的材料样品在395纳米的光激发下的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1:
制备Y1.6Eu0.4Mo4O15
根据化学式Y1.6Eu0.4Mo4O15,分别称取硝酸铕Y(NO3)3:1.0998克,氧化铕Eu2O3:0.1760克,钼酸铵(NH4)6MO7O24.4H2O:3.5310克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛第一次煅烧,温度是350℃,煅烧时间6小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次烧结,温度500℃,煅烧时间7小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中空气烧结,煅烧温度为700℃,煅烧时间是15小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。
参见附图1,它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的材料为钼酸盐Y1.6Eu0.4Mo4O15为单相材料,没有任何其它的杂质物相存在。
参见附图2,从对按本发明技术制备的材料样品监测发射光613纳米得到的在紫外蓝光区域的激发光谱图中可以看出,该材料的红色发光的激发来源主要在250~490纳米之间的紫外至蓝光区域,可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片激发。
参见附图3,它是钼酸盐Y1.6Eu0.4Mo4O15荧光粉中以紫外光306纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.666,y=0.333,也正好落在红色区域。
参见附图4,它是钼酸盐Y1.6Eu0.4Mo4O15荧光粉中以近紫外光394纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.665,y=0.334,也正好落在红色区域。
实施例2:
制备Y1.4Eu0.6Mo4O15
根据化学式Y1.4Eu0.6Mo4O15,分别称取氧化钇Y2O3:0.3952克,氧化铕Eu2O3:0.2639克,氧化钼MOO3:2.8788克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛第一次煅烧,温度是425℃,煅烧时间7小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次烧结,温度500℃,煅烧时间9小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中空气烧结,煅烧温度为700℃,煅烧时间是9小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。
参见附图5,它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的材料为钼酸盐Y1.4Eu0.6Mo4O15为单相材料,没有任何其它的杂质物相存在。
参见附图6,从对按本发明技术制备的材料样品监测发射光613纳米得到的在紫外蓝光区域的激发光谱图中可以看出,该材料的红色发光的激发来源主要在250~490纳米之间的紫外至蓝光区域,可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片激发。
参见附图7,它是钼酸盐Y1.4Eu0.6Mo4O15荧光粉中以紫外光306纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.666,y=0.334,也正好落在红色区域。
参见附图8,它是钼酸盐Y1.4Eu0.6Mo4O15荧光粉中以近紫外光395纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.663,y=0.336,也正好落在红色区域。
实施例3:
制备Y1.2Eu0.8Mo4O15
根据化学式Y1.2Eu0.8Mo4O15,分别称取氧化钇Y2O3:0.3952克,硝酸铕Eu(NO3)3:0.1691克,氧化钼MOO3:2.8788克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛第一次煅烧,温度是375℃,煅烧时间8小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次烧结,温度500℃,煅烧时间9小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中空气烧结,煅烧温度为670℃,煅烧时间是11小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。
参见附图9,它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的材料为钼酸盐Y1.2Eu0.8Mo4O15为单相材料,没有任何其它的杂质物相存在。
参见附图10,从对按本发明技术制备的材料样品监测发射光613纳米得到的在紫外蓝光区域的激发光谱图中可以看出,该材料的红色发光的激发来源主要在250~490纳米之间的紫外至蓝光区域,可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片激发。
参见附图11,它是钼酸盐Y1.2Eu0.8Mo4O15荧光粉中以紫外光306纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.662,y=0.338,也正好落在红色区域。
参见附图12,它是钼酸盐Y1.2Eu0.8Mo4O15荧光粉中以近紫外光395纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.664,y=0.336,也正好落在红色区域。
实施例4:
制备Lu1.8Eu0.2Mo4O15
根据化学式Lu1.8Eu0.2Mo4O15,分别称取氧化镥Lu2O3:0.8955克,氧化铕Eu2O3:0.088克,钼酸铵(NH4)6MO7O24.4H2O:3.5310克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛第一次煅烧,温度是425℃,煅烧时间7小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次烧结,温度500℃,煅烧时间8小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中空气烧结,煅烧温度为700℃,煅烧时间是14小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例5:
制备Lu1.6Eu0.4Mo4O15
根据化学式Lu1.6Eu0.4Mo4O15,分别称取氧化镥Lu2O3:0.7960克,硝酸铕Eu(NO3)3:0.3381克,钼酸铵(NH4)6MO7O24.4H2O:4.4178克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛第一次煅烧,温度是400℃,煅烧时间6小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次烧结,温度500℃,煅烧时间9小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中空气烧结,煅烧温度为700℃,煅烧时间是12小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例6:
制备Gd1.9998Eu0.0002Mo4O15
根据化学式Gd1.9998Eu0.0002Mo4O15,分别称取氧化钆Gd2O3:1.8129克,氧化铕Eu2O3:0.088克,氧化钼MOO3:2.8788克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛第一次煅烧,温度是350℃,煅烧时间9小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中再次烧结,温度500℃,煅烧时间8小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中空气烧结,煅烧温度为720℃,煅烧时间是10小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
实施例7:
制备YEuMo4O15
根据化学式YEuMo4O15,分别称取硝酸钇Y(NO3)3:0.6874克,硝酸铕Eu(NO3)3:0.8451克,钼酸铵(NH4)6MO7O24.4H2O:3.5310克,再称取以上药品总质量的0.5wt%的柠檬酸。先将称取的Y(NO3)3用适量的去离子水、硝酸溶解搅拌,至溶解完全,加入适量柠檬酸,之后加热到50℃进行搅拌处理;再将称取的钼酸铵(NH4)6MO7O24.4H2O和Eu(NO3)3以相同方法处理,即先用适量的去离子水、硝酸溶解搅拌,至溶解完全加入适量柠檬酸,之后加热到50℃进行搅拌处理;最后把上述三种溶液混合,再在其中加入一定量的柠檬酸加热搅拌,并分多次加入适量去离子水以及硝酸,继续搅拌2个小时,静置,烘干,得到蓬松的前驱体。第一次煅烧温度为200℃,煅烧时间6小时;第二次煅烧温度为400℃,煅烧时间7小时;第三次煅烧温度为670℃,煅烧时间13小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。
参见附图13,它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的材料为钼酸盐YEuMo4O15为单相材料,没有任何其它的杂质物相存在。
参见附图14,从对按本发明技术制备的材料样品监测发射光613纳米得到的在紫外蓝光区域的激发光谱图中可以看出,该材料的红色发光的激发来源主要在250~490纳米之间的紫外至蓝光区域,可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片激发。
参见附图15,它是钼酸盐YEuMo4O15荧光粉中以近紫外光306纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.657,y=0.343,也正好落在红色区域。
参见附图16,它是钼酸盐YEuMo4O15荧光粉中以近紫外光395纳米激发得到的发光光谱图,该材料主要的中心发光波长为613纳米的红色发光波段,同时经CIE计算,得知它的坐标是x=0.659,y=0.340,也正好落在红色区域。
实施例8:
制备LuEuMo4O15
根据化学式LuEuMo4O15, 分别称取氧化镥Lu2O3:0.4975克、硝酸铕Eu(NO3)3:0.8799克,钼酸铵(NH4)6MO7O24.4H2O:3.5310克,再称取以上药品总质量的0.5wt%的柠檬酸。先将称取的Eu(NO3)3用适量的去离子水、硝酸溶解搅拌,至溶解完全加入适量柠檬酸,之后加热到50℃进行搅拌处理;再将称取的(NH4)6MO7O24.4H2O以相同方法处理,即先用适量的去离子水、硝酸溶解搅拌,至溶解完全加入适量柠檬酸,之后加热到50℃进行搅拌处理;最后把上述两种溶液混合,再在其中加入一定量的柠檬酸加热搅拌,并分多次加入适量去离子水以及硝酸,继续搅拌2个小时,静置,烘干,得到蓬松的前驱体。第一次煅烧温度为300℃,煅烧时间4小时;第二次煅烧温度为350℃,煅烧时间6小时;第三次煅烧温度为720℃,煅烧时间14小时,即得到粉体状钼酸盐红色发光材料。其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似。
Claims (8)
1.一种稀土钼酸盐红色荧光粉,其特征在于:它的化学式为RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15,其中,RIII为稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<1.0;所述的荧光粉在波长为250~490纳米的紫外至蓝光激发下,发射出波长为610~615纳米的红色荧光。
2.一种制备如权利要求1所述的稀土钼酸盐红色荧光粉的方法,其特征在于采用高温固相法,包括以下步骤:
(1)以含有稀土离子RIII、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+的化合物为原料,按化学式RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<1.0,(RIII+Eu):Mo=1:4摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;其中,RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种;
(2)将混合物在空气气氛下煅烧,煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为5~10小时,重复本步骤2次;
(3)将煅烧后的混合物自然冷却,研磨并混合均匀,在含有氧气的气氛中煅烧,煅烧温度为600~900℃,煅烧时间为8~16小时,得到一种钼酸盐红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种稀土钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:含有稀土离子RIII的化合物为稀土氧化物、稀土硝酸盐,及稀土有机络合物中的一种;所述的含有钼离子Mo6+的化合物包括氧化钼、钼酸氨中的一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物包括氧化铕、硝酸铕中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为350~500℃,煅烧时间为3~8小时;步骤(3)所述的煅烧温度为650~850℃,煅烧时间为9~15小时。
5.一种制备如权利要求1所述的稀土钼酸盐红色荧光粉的方法,其特征在于采用化学溶液法,包括以下步骤:
(1)以含有稀土离子RIII、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+的化合物为原料,按化学式RIII 2(1-x)Eu2xMo4O15中(RIII+Eu):Mo=1:4摩尔比称取原料,其中,RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的一种,x为Eu3+替换RIII的摩尔百分比系数,0.0001≤x<;将称取的原料分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,再按各原料中反应物质量的0.5~2.0wt%分别添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;
(2)将各原料的混合液缓慢混合,在温度为50~100℃的条件下搅拌1~2小时,静置、烘干后得到蓬松的前驱体;
(3)将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为200~500℃,煅烧时间为1~8小时,重复本步骤2次;
(4)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600~900℃,煅烧时间是8~16小时,得到一种钼酸盐红色荧光粉。
6.根据权利要求5所述的一种稀土钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:含有稀土RIII离子的化合物为稀土氧化物、稀土硝酸盐,及稀土有机络合物中的一种;所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼、钼酸氨中的一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物包括氧化铕、硝酸铕中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种稀土钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的煅烧温度为200~400℃,煅烧时间为3~7小时;步骤(4)所述的煅烧温度为600~850℃,煅烧时间为10~15小时。
8.一种如权利要求1所述的稀土钼酸盐红色荧光粉的应用,其特征在于:将其配合适量的蓝色和绿色荧光粉,涂敷和封装于InGaN二极管外,制备白光LED照明器件。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104445081A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-03-25 | 西安石油大学 | 一种稀土Eu3+离子构筑的过氧钼酸盐晶体及其合成方法 |
DE102014003848A1 (de) | 2014-03-18 | 2015-09-24 | Merck Patent Gmbh | Leuchstoffe |
CN106010527A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种基于钼酸镱基质的高效上转换荧光纳米材料及其制备方法和应用 |
CN110184059A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 齐齐哈尔大学 | 钼酸锂钇掺杂镝绿色发光粉及其制备方法 |
CN115612494A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-01-17 | 湖州师范学院 | 一种红色荧光粉及其制备方法和应用 |
-
2013
- 2013-04-03 CN CN2013101148779A patent/CN103275713A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
J. PENG ET AL.: "Synthesis, structures and thermal properties of solid solutions, ErxDy2-xMo4O15(x=0.0–2.0)", 《 MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 * |
SONJA LAUFER ET AL.: "Yttrium(III) oxomolybdates(VI) as potential host materials for luminescence applications: an investigation of Eu3+-doped Y2[MoO4]3 and Y2[MoO4]2[Mo2O7]", 《NEWJ. CHEM.》 * |
徐叙瑢等: "《发光学与发光材料》", 31 October 2004, 化学工业出版社 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102014003848A1 (de) | 2014-03-18 | 2015-09-24 | Merck Patent Gmbh | Leuchstoffe |
WO2015139806A1 (de) * | 2014-03-18 | 2015-09-24 | Merck Patent Gmbh | Europium-oder samarium-dotierte terbiummolybdate |
CN106103651A (zh) * | 2014-03-18 | 2016-11-09 | 默克专利有限公司 | 掺杂铕或钐的钼酸铽 |
JP2017519843A (ja) * | 2014-03-18 | 2017-07-20 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングMerck Patent Gesellschaft mit beschraenkter Haftung | ユウロピウムまたはサマリウムをドープしたモリブデン酸テルビウム |
CN104445081A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-03-25 | 西安石油大学 | 一种稀土Eu3+离子构筑的过氧钼酸盐晶体及其合成方法 |
CN104445081B (zh) * | 2014-12-30 | 2016-02-10 | 西安石油大学 | 一种稀土Eu3+离子构筑的过氧钼酸盐晶体及其合成方法 |
CN106010527A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种基于钼酸镱基质的高效上转换荧光纳米材料及其制备方法和应用 |
CN106010527B (zh) * | 2016-05-26 | 2018-08-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种基于钼酸镱基质的高效上转换荧光纳米材料及其制备方法和应用 |
CN110184059A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 齐齐哈尔大学 | 钼酸锂钇掺杂镝绿色发光粉及其制备方法 |
CN115612494A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-01-17 | 湖州师范学院 | 一种红色荧光粉及其制备方法和应用 |
CN115612494B (zh) * | 2022-10-12 | 2024-02-06 | 湖州师范学院 | 一种红色荧光粉及其制备方法和应用 |
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