CN102585819B - 一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法。荧光粉的激活离子是三价的稀土铕离子Eu3+，分子式为La1-xEuxBWO6，其中，x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001＜x≤0.5；荧光粉在400nm和450nm附近具有很强的激发光，且红光发射波长主要在616nm和696nm，符合白光LED的使用要求。本发明基质材料的制备过程无污染，工艺简单，产物易收集，能耗低，无废水废气排放，环境友好，且能在普通设备上完成。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼钨酸镧红色荧光粉及其制备方法。提供的荧光粉适用于制备发光、照明及显示器件，尤其适用于白光LED的红色荧光粉，属于无机荧光材料技术领域。
背景技术
近些年来，白光LED由于其发光效率高、耗电量少、使用寿命长、安全可靠性高、控制方式灵活、环保等特点而被广泛的应用于显示器、相机用闪光灯、面板背光源以及室内照明、汽车照明等方面。白光LED也被喻为继光源白炽灯，光源荧光灯，光源高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。目前市场上广泛使用的白光LED是使用蓝光InGaN管芯激发YAG：Ce3+黄色荧光粉，黄光和蓝光混合以得到白光。但是该白光发射体系中也存在一定的问题，由于其中缺少红光，而使该系统发出的白光的显色性不是很高。为了解决这一问题，一种做法就是在荧光粉中加入红色荧光粉，从而提高白光LED的显色性。在众多的红色荧光粉中，三价铕离子Eu3+激活的钨酸酸、硼酸盐红色荧光粉目前已得到了国内外广泛的研究与关注，中国发明专利CN 1210371C“一种彩色等离子平板显示用硼酸盐红色荧光粉及其制造方法”公开了一种硼酸盐红色荧光粉，其化学式为：(Y1-x-y-zGdzMyEux)BO3，其中0.01≤x≤0.20；0≤y≤0.02，0.1<z<1，且1-x-y-z>0，M是La、Tb、Sm中的一种或几种。该红色荧光粉，制造方法简单，成本低，在真空紫外线激发下，相对亮度高，色纯度好；在20世纪七八十年代，Tyminski（[J]The Journal of Chemical Physics, 77 (9), (1982), pp. 4318-4325）等对三价铕离子Eu3+掺杂CaWO4体系的发光和能量传递进行可详细的研究；我国的谢晔等（[J]化工新型材料，2010年38卷6期，6-8页）利用了喷雾热解法制备了一种红色荧光粉LiEu(SiO2)1/6W2O8。该类荧光粉激发主峰位于396nm，发射主峰位于615nm，色坐标为：x=0.6665-0.6680，y=0.3305-0.3328，与NTSC的红色标准基本一致。虽然Eu3+掺杂的硼酸盐以及钨酸盐红色荧光粉得到了充分广泛的研究，但是以三价铕离子Eu3+激活的硼钨酸盐红色荧光粉还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了弥补目前白光LED用红色荧光粉中没有以硼钨酸盐为基质，掺杂三价铕离子Eu3+的红色荧光粉的空缺，提供一种发光质量好，制备简单、无污染的硼钨酸盐红色荧光粉。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种硼钨酸镧红色荧光粉，它由三价稀土离子铕离子Eu3+激活，所述荧光粉的分子式为La1-xEuxBWO6，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001＜x≤0.5。
一种硼钨酸镧红色荧光粉的制备方法，采用固相合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式La1-xEuxBWO6中各元素的化学计量比，其中0.0001＜x≤0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有硼离子B3+的化合物、含有钨离子W6+的化合物和含有铕离子Eu3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下预烧结1～3次，预烧结温度为300～900℃，时间为1～10小时；
（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中高温烧结，高温烧结温度为900～1200℃，时间为1～15小时，得到一种硼钨酸镧红色荧光粉。
另一种硼钨酸镧红色荧光粉的制备方法，采用化学合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式La1-xEuxBWO6中各元素的化学计量比，其中0.0001＜x≤0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物，将它们溶解于稀硝酸溶液中，得到透明溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌；
（2）按化学式La1-xEuxBWO6中各元素的化学计量比，其中0.0001＜x≤0.5，分别称取含有硼离子B3+的化合物、含有钨离子W6+的化合物，将它们溶解于去离子水或乙醇溶液中，得到溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌；
（3）将步骤（1）和（2）得到的各种混合物液缓慢混合，在 50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
（4）将前驱体置于马弗炉中煅烧，温度为900～1000℃，时间为1～15小时，得到一种硼钨酸镧红色荧光粉。
所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有硼离子B3+的化合物为硼酸、三氧化二硼中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有钨离子W6+化合物为氧化钨、钨酸铵中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种，或它们的任意组合。
所述的预烧结为1次，预烧结温度为350～650℃，时间为2～6小时。
所述的高温烧结，温度为950～1000℃，时间为5～8小时。
本发明技术方案的优点在于：
1、按本发明技术方案制备的红色荧光粉在近紫外400nm附近和蓝光区域450nm附近有较强的激发，完全符合白光LED的应用要求。
2、与其它硫化物Y2O2S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比，本发明基质材料的制备过程没有任何污染，该工艺能在普通设备上完成的设备及其简单，产物易收集，无废水废气排放，环境友好。
3、制备该硼钨酸红色荧光粉的烧结温度较低，在950～1000℃就可以实现基质的很好的结晶，节省能源。
附图说明
图1是本发明实施例1材料样品LaBWO6的XRD衍射谱图；
图2是本发明实施例1材料样品LaBWO6的激发与发射光谱图；
图3是本发明实施例3材料样品La0.9Eu0.1BWO6的激发与发射光谱图；
图4是本发明实施例4材料样品La0.8Eu0.2BWO6的激发与发射光谱图；
图5是本发明实施例5材料样品La0.75Eu0.25BWO6的激发与发射光谱图；
图6是本发明实施例6材料样品La0.7Eu0.3BWO6的XRD衍射谱图；
图7是本发明实施例6材料样品La0.7Eu0.3BWO6的激发与发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
根据化学式LaBWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.5431克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850℃下第二次煅烧，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品，在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下第三次烧结，烧结时间是15小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。
参见附图1，它是本实施例提供的材料样品的XRD衍射谱图；与标准卡片35-0261对比，结果一致。
参见附图2，它是本实施例提供的材料样品的激发与发射光谱图；在395nm处有较强激发；在616nm以及696nm处有较强发射，色度坐标值为：x=0.6269，y= 0.3663，符合白光LED红色荧光粉的应用要求。
实施例2
根据化学式La0.95Eu0.05BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.5159克，氧化铕Eu2O3：0.0293克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，900℃下第二次煅烧，煅烧时间是6小时，冷却至室温，取出样品，在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1000℃下第三次烧结，烧结时间是12小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD衍射谱图与附图1近似，其激发与发射光谱与附图2近似。
实施例3
根据化学式La0.9Eu0.1BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.489克，氧化铕Eu2O3：0.0587克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是850℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下第三次烧结，烧结时间是13小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD图谱与附图1近似。
参见附图3，它是本实施例提供的材料样品的激发与发射光谱图；在395nm处有较强激发；在616nm以及696nm处有较强发射，色度坐标值为：x= 0.6262，y= 0.3688，符合白光LED红色荧光粉的应用要求。
实施例4
根据化学式La0.8Eu0.2BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.4345克，氧化铕Eu2O3：0.1173克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，650℃下第二次煅烧，煅烧时间是6小时，冷却至室温，取出样品，在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，900℃下第三次煅烧，煅烧时间是3小时，冷却至室温，取出样品，在空气气氛之中，980℃下第四次烧结，烧结时间是10小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD图谱与附图1近似。
参见附图4，它是本实施例提供的材料样品的激发与发射光谱图；在395nm与460nm处有较强激发；在616nm以及696nm处有较强发射，色度坐标值为：x=0.6218，y= 0.3745，符合白光LED红色荧光粉的应用要求。
实施例5
根据化学式La0.75Eu0.25BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.4073克，氧化铕Eu2O3：0.1467克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是800℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中， 960℃下第二次烧结，烧结时间是15小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD图谱与附图1近似。
参见附图5，它是本实施例提供的材料样品的激发与发射光谱图。在395nm与465nm处有较强激发；在616nm以及696nm处有较强发射，色度坐标值为：x= 0.6127，y= 0.3826，符合白光LED红色荧光粉的应用要求。
实施例6
根据化学式La0.7Eu0.3BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.3802克，氧化铕Eu2O3：0.176克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是750℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，980℃下第三次烧结，烧结时间是9小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。
参见附图6，它是本实施例提供的材料样品的XRD谱图。与标准卡片35-0261对比，结果一致。
参见附图7，它是本实施例提供的材料样品的激发与发射光谱图；在395nm处有较强激发；在616nm以及696nm处有较强发射，色度坐标值为：x= 0.6203，y= 0.3755，符合白光LED红色荧光粉的应用要求。
实施例7
根据化学式La0.5Eu0.5BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.2715克，氧化铕Eu2O3：0.293克，硼酸H3BO3：0.31克，氧化钨WO3：0.7883克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，700℃下第二次煅烧，煅烧时间是5小时，冷却至室温，取出样品，在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850℃下第三次煅烧，煅烧时间是6小时，冷却至室温，取出样品，在空气气氛之中，950℃下第四次烧结，烧结时间是14小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD衍射谱图与附图6近似；激发与发射光谱与附图7近似。
实施例8
根据化学式LaBWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.5431克，硼酸H3BO3：0.31克，钨酸铵 (NH4)10W12O41~xH2O：0.8621克，以及以上药品总质量的1wt%的柠檬酸，将称取的氧化镧La2O3溶于适量的稀硝酸溶液中，加入适量的去离子水和柠檬酸于60℃搅拌；接着将称取的硼酸和钨酸铵溶于适量的去离子水中，再加入剩余的柠檬酸，并不断的于60℃搅拌；把上述两种溶液缓慢 混合且不断的搅拌2小时；静置，烘干，得到蓬松的前躯体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为950℃，煅烧时间为13小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD衍射谱图与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。
实施例9
根据化学式La0.95Eu0.05BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.5159克，氧化铕Eu2O3：0.0293克，硼酸H3BO3：0.31克，钨酸铵 (NH4)10W12O41~xH2O：0.8621克，以及以上药品总质量的1.5wt%的柠檬酸，将称取的氧化镧La2O3和氧化铕Eu2O3溶于适量的稀硝酸溶液中，加入适量的去离子水和柠檬酸于70℃搅拌；接着将称取的硼酸和钨酸铵溶于适量的去离子水中，再加入剩余的柠檬酸，并不断的于70℃搅拌；把上述两种溶液缓慢 混合且不断的搅拌1.5小时；静置，烘干，得到蓬松的前躯体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1000℃，煅烧时间为10小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。
实施例10
根据化学式La0.75Eu0.25BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.4073克，氧化铕Eu2O3：0.1467克，硼酸H3BO3：0.31克，钨酸铵 (NH4)10W12O41~xH2O：0.8621克，以及以上药品总质量的2wt%的柠檬酸，将称取的氧化镧La2O3和氧化铕Eu2O3溶于适量的稀硝酸溶液中，加入适量的去离子水和柠檬酸于80℃搅拌；接着将称取的硼酸和钨酸铵溶于适量的去离子水中，再加入剩余的柠檬酸，并不断的于80℃搅拌；把上述两种溶液缓慢 混合且不断的搅拌1.7小时；静置，烘干，得到蓬松的前躯体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为900℃，煅烧时间为15小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图5近似。
实施例11
根据化学式La0.5Eu0.5BWO6中各元素的化学计量比，分别秤取氧化镧La2O3：0.2715克，氧化铕Eu2O3：0.293克，硼酸H3BO3：0.31克，钨酸铵 (NH4)10W12O41~xH2O：0.8621克，以及以上药品总质量的1.8wt%的柠檬酸，将称取的氧化镧La2O3和氧化铕Eu2O3溶于适量的稀硝酸溶液中，加入适量的去离子水和柠檬酸于90℃搅拌；接着将称取的硼酸和钨酸铵溶于适量的去离子水中，再加入剩余的柠檬酸，并不断的于90℃搅拌；把上述两种溶液缓慢混合且不断的搅拌1.8小时；静置，烘干，得到蓬松的前躯体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为980℃，煅烧时间为12小时，冷却至室温，即得到硼钨酸镧红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图6近似，激发与发射光谱与附图7近似。
Claims (9)
1. 一种硼钨酸镧红色荧光粉，其特征在于：它由三价稀土离子铕离子Eu3+激活，所述荧光粉的分子式为La1-xEuxBWO6，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.1≤x≤0.5。
2. 一种如权利要求1所述的硼钨酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用固相合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式La1-xEuxBWO6中各元素的化学计量比，其中0.1≤x≤0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有硼离子B3+的化合物、含有钨离子W6+的化合物和含有铕离子Eu3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下预烧结1～3次，预烧结温度为300～900℃，时间为1～10小时；
（3）将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中高温烧结，高温烧结温度为900～1200℃，时间为1～15小时，得到一种硼钨酸镧红色荧光粉。
3. 一种如权利要求1所述的硼钨酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式La1-xEuxBWO6中各元素的化学计量比，其中0.1≤x≤0.5，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物，将它们溶解于稀硝酸溶液中，得到透明溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌；
（2）按化学式La1-xEuxBWO6中各元素的化学计量比，其中0.1≤x≤0.5，分别称取含有硼离子B3+的化合物、含有钨离子W6+的化合物，将它们溶解于去离子水或乙醇溶液中，得到溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌；
（3）将步骤（1）和（2）得到的各种混合物液缓慢混合，在 50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
（4）将前驱体置于马弗炉中煅烧，温度为900～1000℃，时间为1～15小时，得到一种硼钨酸镧红色荧光粉。
4. 根据权利要求2或3所述的一种硼钨酸镧荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种，或它们的任意组合。
5. 根据权利要求2或3所述的一种硼钨酸镧荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有硼离子B3+的化合物为硼酸、三氧化二硼中的一种，或它们的任意组合。
6. 根据权利要求2或3所述的一种硼钨酸镧荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钨离子W6+化合物为氧化钨、钨酸铵中的一种，或它们的任意组合。
7. 根据权利要求2或3所述的一种硼钨酸镧荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种，或它们的任意组合。
8. 根据权利要求2所述的一种硼钨酸镧荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的预烧结为1次，预烧结温度为350～650℃，时间为2～6小时。
9. 根据权利要求2所述的一种硼钨酸镧荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的高温烧结，温度为950～1000℃，时间为5～8小时。
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