CN105419799A - 近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法及应用；其化学通式为M1-xEuxZn7AlO10(M=Lu，Y)，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.6。本发明采用高温固相法或化学合成法，制备得到的材料在390纳米附近的近紫外光激发下发射610纳米附近的红色荧光，可作为白光LED用荧光材料，提高其光电转化效率和性能稳定性。

Description

近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法及其应用，属于发光物理学中的无机发光材料领域。
背景技术
近年来，白光LED以低能耗而获得较高的发光效率，是新颖的节能照明光源。此外，目前广泛使用的节能灯，其灯管中都含有污染环境的化学物质汞，容易给环境带来危害。而白光LED在生产及使用过程中，并不产生对环境有害的化学物质，消除了汞对人体及周围环境的污染，因而被称为是一种“绿色环保”的照明设备。所谓的“白光”是将多种颜色混合所得到的混合光，实现白光LED的途径从技术上有两种方式：（1）多色LED芯片组合法是将红、绿、蓝三种LED芯片以一定的方式排布、集合成一个发白光的LED模块，从而实现白光的输出；（2）荧光体转换是指将一块单色LED芯片与一种或者多种荧光体组合，当电流通过时，荧光体将芯片发出的紫外光转换为可见光，或将芯片发出的蓝光部分转换为黄光(或绿光、红光)，经透镜复合成白光。
目前，具有物理化学性能稳定、无污染等优点的稀土发光材料已成为新型发光材料研究和发展的新方向，此类荧光粉可广泛应用为白光LED的组成部分。其中，铕离子因其具有丰富的能级，其4f电子轨道具有独特的电子结构和多样化的跃迁模式，可以在不同能级之间跃迁，使其在光谱研究方面应用最广泛，人们对Eu3+的发光性能研究已较为成熟，Eu3+发射出较狭窄的波长，且其发射出的波长主要位于橙-红色光范围内。因而对Eu3+掺杂的稀土发光材料的制备和发光性能的探讨是目前研究的热点。
中国专利CN200910189058.4报道了一种铕和钐共掺杂的铝酸盐红色荧光粉及其制备方法；中国专利CN201310580907.5报道了一种铕和铽共掺杂的锑铝酸盐发光材料的制备方法和应用。在这些报道的基础上，我们研究了一种可以实现紫外光转换发射红色荧光的铝酸盐材料M1-xEuxZn7AlO10(M=Lu，Y)，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.6。该材料的制备工艺简单，不会产生任何污染，同时具有合成的光转换材料性能稳定的优点，且目前尚无报道。
发明内容
本发明的意义在于提供一种能够实现近紫外光转换发射红色荧光的白光LED用荧光材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种近紫外光转换发射红色荧光的材料，其特征在于：它在390纳米附近的近紫外光激发下发射610纳米附近的红色荧光；所述材料的化学通式为M1-xEuxZn7AlO10(M=Lu，Y)，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.6。
一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法，采用高温固相法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：按化学式M1-xEuxZn7AlO10中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.6，分别称取含有M离子M3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有锌离子Zn2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
步骤（2）：将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下煅烧1～2次；所述煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为1～12小时；
步骤（3）：将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为1～12小时；
步骤（4）：将步骤（3）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为1～12小时，自然冷却到室温，得到一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料。
进一步的，步骤（2）的煅烧温度为350～650℃，煅烧时间为2～10小时。
进一步的，步骤（3）的煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为2～10小时。
进一步的，步骤（4）的煅烧温度为1050～1250℃，煅烧时间为2～10小时。
所述的含有M离子M3+的化合物为氧化镥Lu2O3、硝酸镥Lu(NO3)3·H2O、氧化钇Y2O3、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3和硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌ZnO、硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O、碳酸锌ZnCO3、氢氧化锌Zn(OH)2中的一种；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种。
一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法，采用化学合成法，包括如下步骤：
（1）按化学式M1-xEuxZn7AlO10中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.6，称取含有M离子M3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有锌离子Zn2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物，将它们分别溶解于去离子水或稀硝酸溶液中，得到透明溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌；
（2）将步骤（1）得到的各种溶液缓慢混合，在50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
（3）将前驱体置于马弗炉中煅烧，温度为900～1200℃，时间为2～12小时，自然冷却到室温，得到一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料。
进一步的，所述的含有M离子M3+的化合物为氧化镥Lu2O3、硝酸镥Lu(NO3)3·H2O、氧化钇Y2O3、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3和硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌ZnO、硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O、碳酸锌ZnCO3、氢氧化锌Zn(OH)2中的一种；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种。
一种近紫外光转换发射红色荧光的材料应用于白光LED的荧光材料。
与现有技术方案相比，本发明技术方案优点在于：
（1）本发明的一种能够实现390纳米附近的近紫外光激发下发射610纳米附近的红色荧光材料，可有效应用于白光LED的荧光材料。
（2）提供上述近紫外光转换发射红色荧光的制备方法简单，生产成本低，制得的样品颗粒细小且分布均匀。
（3）本发明无废气废液排放，M1-xEuxZn7AlO10(M=Lu，Y)是一种环境友好的无机发光材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品Lu0.9999Eu0.0001Zn7AlO10的X射线粉末衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备样品Lu0.9999Eu0.0001Zn7AlO10在610纳米波长监控下的激发光谱图。
图3是本发明实施例1制备样品Lu0.9999Eu0.0001Zn7AlO10在390纳米波长激发下的发光光谱图。
图4是本发明实施例1制备样品Lu0.9999Eu0.0001Zn7AlO10的发光衰减曲线。
图5是本发明实施例1制备样品Lu0.9999Eu0.0001Zn7AlO10的SEM图。
图6是本发明实施例6制备样品Lu0.7Eu0.3Zn7AlO10的X射线粉末衍射图谱。
图7是本发明实施例6制备样品Lu0.7Eu0.3Zn7AlO10在610纳米波长监控下的激发光谱图。
图8是本发明实施例6制备样品Lu0.7Eu0.3Zn7AlO10在390纳米波长激发下的发光光谱图。
图9是本发明实施例6制备样品Lu0.7Eu0.3Zn7AlO10的发光衰减曲线。
图10是本发明实施例6制备样品Lu0.7Eu0.3Zn7AlO10的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
根据化学式Lu0.9999Eu0.0001Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取氧化镥Lu2O3：1.989克，氧化铕Eu2O3：0.0002克，氧化锌ZnO：5.697克，氧化铝Al2O3：0.520克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在350℃下煅烧2小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，750℃下烧结2小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1050℃下烧结2小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
参见附图1，是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱；XRD测试结果显示，所制备的样品结晶度较好，为单相材料
参见附图2，是按本实施例技术方案制备的样品在610纳米波长监控下的激发光谱；参见附图3，是按本实施例技术方案制备的样品在390纳米波长激发下的荧光光谱图。由图可知，该样品在390纳米波长光的激发下在610纳米波长处出现最高发射峰，所制得材料能够有效地将近紫外光转换为红色荧光。
参见附图4，是本发明实施例技术方案制备样品的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为0.916毫秒。
参见附图5，是本发明实施例技术方案制备样品的SEM图，所得样品颗粒分散均匀，且为单相材料。
实施例2
根据化学式Lu0.999Eu0.001Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取硝酸镥Lu(NO3)3·H2O：0.945克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.001克，硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O：5.206克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：0.938克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在450℃下煅烧4小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，800℃下烧结4小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1100℃下烧结4小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例3
根据化学式Y0.99Eu0.01Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：0.559克，氧化铕Eu2O3：0.018克，碳酸锌ZnCO3：4.390克，碳酸铝Al2(CO3)3：0.585克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在500℃下煅烧6小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，850℃下烧结6小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1150℃下烧结6小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例4
根据化学式Y0.9Eu0.1Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：1.149克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.149克，氢氧化锌Zn(OH)2：2.319克,氢氧化铝Al(OH)3：0.260，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在600℃下煅烧8小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，900℃下烧结8小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1200℃下烧结8小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例5
根据化学式Lu0.8Eu0.2Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取氧化镥Lu2O3：0.796克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.446克，碳酸锌ZnCO3：4.390克,，氢氧化铝Al(OH)3：0.390克，在玛瑙研钵中加入适量的丙酮混合研磨均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在650℃下煅烧10小时随炉冷却后，取出样品将预煅烧的原料再次用相同的方法充分混合研磨均匀，在空气气氛中再次煅烧，950℃下烧结10小时，冷却至室温，取出样品。最终再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1250℃下烧结10小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例6
根据化学式Lu0.7Eu0.3Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取氧化镥Lu2O3：0.696克，氧化铕Eu2O3：0.264克，氧化锌ZnO：2.849克，氧化铝Al2O3：0.260克，以及以上各药品质量的1.8wt%的柠檬酸。将称取的氧化镥Lu2O3，氧化铕Eu2O3，氧化锌ZnO，氧化铝Al2O3分别溶解于适量的稀硝酸中，并加入称取的柠檬酸60℃磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60℃混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为900℃，煅烧时间为2小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
参见附图6，是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱；XRD测试结果显示，所制备的样品结晶度很好，为纯相材料
参见附图7，是按本实施例技术方案制备的样品在610纳米波长监控下的激发光谱；参见附图8，是按本实施例技术方案制备的样品在390纳米波长激发下的荧光光谱图。由图可知，所制得材料同样能够有效地将近紫外光转换为红色荧光。
参见附图9，是本发明实施例技术方案制备样品的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为0.837毫秒。
参见附图10，是本发明实施例技术方案制备样品的SEM图，所得样品颗粒分散均匀，其平均粒径为0.44微米。
实施例7
根据化学式Lu0.6Eu0.4Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取硝酸镥Lu(NO3)3·H2O：0.284克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.223克，硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O：2.603克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：0.469克，以及以上各药品质量的1.8wt%的柠檬酸。将称取的硝酸镥Lu(NO3)3·H2O，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O，硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O分别溶解于适量的去离子水中，并加入称取的柠檬酸60℃磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60℃混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1000℃，煅烧时间为6小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
实施例8
根据化学式Y0.5Eu0.5Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取氧化钇Y2O3：0.188克，氧化铕Eu2O3：0.293克，碳酸锌ZnCO3：2.926克，碳酸铝Al2(CO3)3：0.390克，以及以上各药品质量的1.8wt%的柠檬酸。将称取的氧化钇Y2O3，氧化铕Eu2O3，碳酸锌ZnCO3，碳酸铝Al2(CO3)3分别溶解于适量的稀硝酸中，并加入称取的柠檬酸60℃磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60℃混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1100℃，煅烧时间为9小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。
实施例9
根据化学式Y0.4Eu0.6Zn7AlO10中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：0.255克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.446克，硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O：3.471克，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O：0.625克，以及以上各药品质量的1.8wt%的柠檬酸。将称取的硝酸钇Y(NO3)3·6H2O，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O，硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O，硝酸铝Al(NO3)3·9H2O分别溶解于适量的去离子水中，并加入称取的柠檬酸60℃磁力搅拌一段时间得到澄清溶液，最终将上述溶液于60℃混合搅拌1.5小时后，放置烘箱中，设定温度为80℃，烘12小时，自然冷却，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，；将前躯体置于马弗炉中煅烧，烧结温度为1200℃，煅烧时间为12小时，冷却至室温，取出并充分研磨即得到样品。
本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例6中制备的样品一致。

Claims (9)

1.一种近紫外光转换发射红色荧光的材料，其特征在于：它在390纳米附近的近紫外光激发下发射610纳米附近的红色荧光；所述材料的化学通式为M1-xEuxZn7AlO10(M=Lu，Y)，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.6。
2.一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法，采用高温固相法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：按化学式M1-xEuxZn7AlO10中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.6，分别称取含有M离子M3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有锌离子Zn2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
步骤（2）：将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下煅烧1～2次；所述煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为1～12小时；
步骤（3）：将步骤（2）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为1～12小时；
步骤（4）：将步骤（3）得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为1～12小时，自然冷却到室温，得到一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料。
3.根据权利要求书2所述的一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）的煅烧温度为350～650℃，煅烧时间为2～10小时。
4.根据权利要求书2所述的一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）的煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为2～10小时。
5.根据权利要求书2所述的一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）的煅烧温度为1050～1250℃，煅烧时间为2～10小时。
6.根据权利要求书2所述的一种近紫外光转换发射红色荧光的材料的制备方法，其特征在于：所述的含有M离子M3+的化合物为氧化镥Lu2O3、硝酸镥Lu(NO3)3·H2O、氧化钇Y2O3、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3和硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌ZnO、硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O、碳酸锌ZnCO3、氢氧化锌Zn(OH)2中的一种；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种。
7.如权利要求1所述的一种近紫外光转换发射红色荧光的材料制备方法，采用化学合成法，其特征在于，包括如下步骤：
按化学式M1-xEuxZn7AlO10中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.6，称取含有M离子M3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有锌离子Zn2+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物，将它们分别溶解于去离子水或稀硝酸溶液中，得到透明溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌；
将步骤（1）得到的各种溶液缓慢混合，在50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
将前驱体置于马弗炉中煅烧，温度为900～1200℃，时间为2～12小时，自然冷却到室温，得到一种实现近紫外光转换发射红色荧光的材料。
8.根据权利要求书2所述的一种近紫外光转换发射红色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有M离子M3+的化合物为氧化镥Lu2O3、硝酸镥Lu(NO3)3·H2O、氧化钇Y2O3、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3和硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；含有锌离子Zn2+的化合物为氧化锌ZnO、硝酸锌Zn(NO3)3·6H2O、碳酸锌ZnCO3、氢氧化锌Zn(OH)2中的一种；含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝Al2O3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O、碳酸铝Al2(CO3)3、氢氧化铝Al(OH)3中的一种。
9.一种近紫外光转换发射红色荧光材料，其特征在于：用于白光LED的荧光材料。
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