CN106947470A - 一种led及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法 - Google Patents
一种led及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：（a）向LED荧光粉原料中加入酸性溶液，进行混合；所述酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液；（b）将步骤（a）的产物置于还原性气氛中进行高温烧结、冷却即可。这样不仅可以适当降低反应温度，而且可以降低产品的硬度，形成小粒度的LED荧光粉，有利于产品的后处理；而且相对于其他湿化学制备方法（如溶胶‑凝胶法、沉淀法、水热法等），此过程更利于生产，工艺相对简单、成本也低；不仅可以制备小颗粒的LED荧光粉，而且发光强度强度也高，利于产品性能的提高。
Description
技术领域
本发明属于发光材料的技术领域，涉及一种小颗粒荧光粉，具体涉及一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法。
背景技术
随着LED在照明、装饰和显示等领域的广泛应用，对制备高性能的LED及远程荧光器件用荧光粉也优显重要。目前，商用的LED及远程荧光器件用荧光粉主要有铝酸盐、硅酸盐和氮化物等系列。为了提高这些荧光粉的亮度和使用性，除了对原料的纯度和烧结工艺进行优化外，人们也不断尝试新的制备方法，如溶胶-凝胶法，水热法、沉淀法等。
虽然这些方法制备的LED及远程荧光器件用荧光粉粒度小，分布均匀，但是这些方法不仅不能适应工业化生产，而且设备要求高；相对传统的高温固相法，它们制备的LED及远程荧光器件用荧光粉发光强度也低。众所周知，传统的高温固相法制备的LED及远程荧光器件用荧光粉的烧结程度高，颗粒大，难处理，分布差，在远程荧光器件荧光器件中应用时分散差，影响光的均匀性。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）向LED荧光粉原料中加入酸性溶液，进行混合；所述酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液；
（b）将步骤（a）的产物置于还原性气氛中进行高温烧结、冷却即可。
优化地，步骤（a）中，所述盐酸溶液和所述硝酸溶液的浓度相互独立地为1~6mol/L。
进一步地，步骤（a）中，所述LED荧光粉原料与所述酸性溶液的比例为5~45g：0.001~1ml。
进一步地，步骤（a）中，所述酸性溶液的加入方式为喷洒。
优化地，步骤（a）中，所述混合方式为采用球磨机进行球磨。
进一步地，步骤（a）中，所述球磨机的转速为100~130转/分钟、球磨时间为0.5~3h。
优化地，步骤（b）中，所述高温烧结的温度为1300~1500℃。
优化地，步骤（b）中，所述还原性气氛采用氢气与惰性气体的混合气体，所述氢气的体积百分数为70~90%。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，通过向LED荧光粉原料中混入酸性溶液，酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液，再置于还原性气氛中进行高温烧结，这样能够使得盐酸或硝酸或二者混合物与LED荧光粉原料进行化学反应，在“局部”形成均匀混合的氯化物或硝酸盐，利用氯化物或硝酸盐的低能垒反应形成局部的LED荧光粉，这些局部的LED荧光粉可作为“活化种子”来影响到整个反应的进行，在获得同等粒径的过程中不仅可以适当降低反应温度，而且可以降低产品的硬度（因为采用本发明的产品在出炉时就已经很软，在后处理的过程中不需经过破碎就可直接对辊，并且对辊次数少，粒度也小），形成小粒度的LED荧光粉，有利于产品的后处理；而且相对于其他湿化学制备方法（如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等），此过程更利于生产，工艺相对简单、成本也低；不仅可以制备小颗粒的LED及远程荧光器件用荧光粉，而且发光强度也高，利于产品性能的提高；而且产品烧结程度低、易处理、颗粒小、分布好。
附图说明
图1为实施例5至8和对比例1中制得LED荧光粉的粒度大小与硝酸用量之间的关系图；
图2为实施例9和对比例2制得LED荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
本发明LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：（a）向LED荧光粉原料中加入酸性溶液，进行混合；所述酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液；（b）将步骤（a）的产物置于还原性气氛中进行高温烧结、冷却即可。通过向LED荧光粉原料中混入酸性溶液，酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液，再置于还原性气氛中进行高温烧结，这样能够使得盐酸或硝酸或二者混合物与LED荧光粉原料进行化学反应，在“局部”形成均匀混合的氯化物或硝酸盐，利用氯化物或硝酸盐的低能垒反应形成局部的LED荧光粉，这些局部的LED荧光粉可作为“活化种子”来影响到整个反应的进行，这样不仅可以适当降低反应温度，而且可以降低产品的硬度，形成小粒度的LED荧光粉，有利于产品的后处理；而且相对于其他湿化学制备方法（如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等），此过程更利于生产，工艺相对简单、成本也低；不仅可以制备小颗粒的LED及远程荧光器件用荧光粉，而且发光强度也高，利于产品性能的提高。
在实际使用时，可以通过控制所述盐酸溶液和所述硝酸溶液的浓度以及其与LED荧光粉原料的比例优化小颗粒荧光粉的制备效果。所述盐酸溶液和所述硝酸溶液的浓度相互独立地优选为1~6mol/L。所述LED荧光粉原料与所述酸性溶液的比例优选为5~45g：0.001~1ml。采用喷洒、球磨机进行球磨有利于使其酸溶液与荧光粉原料充分混合，并有利于减小小颗粒的粒径。球磨机的转速为100~130转/分钟、球磨时间为0.5~3h。所述高温烧结的温度比常规的略低，优选为1300~1500℃。还原性气氛采用氢气与惰性气体的混合气体，氢气的体积百分数为70~90%，优选为75%，以进一步提高产品的性能。
下面将结合附图实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取450g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒0.01ml、浓度为1mol/L的盐酸，置于100转/分的球磨机上转动0.5h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1450℃高温烧结3h；冷却，取出，再直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛（对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛等为常规的后处理步骤）后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=14.73μm，PSD=0.74；荧光粉的分布性能可以用粒度分布PSD表示，PSD=(D90-D50）/D50；在累计分布图中，纵坐标为累计0%~100%，横坐标为颗粒直径；D10就是纵坐标累计分布10%所对应的横坐标直径值，D50就是纵坐标累计分布50%所对应的横坐标直径值，D90就是纵坐标累计分布90%所对应的横坐标直径值；通常用D50（又称中位粒径或者中心粒径）来表示该颗粒群的颗粒大小。
实施例2
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取50g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒10ml、浓度为6mol/L的盐酸，置于130转/分的球磨机上转动3h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1400℃高温烧结3h；冷却，取出，再直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=2.01μm，PSD=0.43。
实施例3
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取450g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒盐酸和硝酸混合液（含有1ml、浓度为3mol/L的盐酸和硝酸），置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1400℃高温烧结3h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=14.11μm，PSD=0.68。
实施例4
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒2ml、浓度为4mol/L的硝酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1300℃高温烧结2h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=13.56μm，PSD=0.63。
实施例5
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒1ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1500℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=13.31μm，PSD=0.57。
实施例6
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒2ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1500℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=11.35μm，PSD=0.53。
实施例7
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒3ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1500℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=8.93μm，PSD=0.50。
实施例8
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒4ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1500℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=6.65μm，PSD=0,47。
实施例9
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒2ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1300℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=8.95μm，PSD=0.51。
实施例10
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒2ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（70%H2-30%N2）于1300℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=8.43μm，PSD=0.48。
实施例11
本实施例提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，再在LED荧光粉原料上均匀喷洒2ml、浓度为3mol/L的盐酸，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（90%H2-10%N2）于1300℃高温烧结4h；冷却，取出，再经直接经对辊4次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=9.26μm，PSD=0.52。对比实施例9、实施例10、实施例11可见，随着还原性气氛中氢气浓度的增加，产品的粒度有所增加，但增加并不明显。
对比例1
本实施例提供一种荧光粉的工业化生产方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1500℃高温烧结4h；冷却，取出，再经破碎、对辊8次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=15.41μm，PSD=0.89。
对比例2
本实施例提供一种荧光粉的工业化生产方法，它包括以下步骤：
（a）称取400g均匀混合后的LED荧光粉原料，置于20*30cm圆形塑料桶（直径*高/cm）中，置于120转/分的球磨机上转动2h，进行充分混合；
（b）将混合后的物料置于刚玉坩埚中，在还原气氛下（75%H2-25%N2）于1400℃高温烧结4h；冷却，取出，再经破碎、直对辊12次、酸洗、包膜、干燥、过筛后即得小颗粒的LED荧光粉，其粒度D50=9.01μm，PSD=0.68。
图1为实施例5至实施例8以及对比例1制得LED荧光粉的粒度大小与硝酸用量之间的关系图。由图1可见，随着硝酸用量的增加产品的粒度明显降低。图2为实施例9和对比例2制得LED荧光粉的发射光谱图。由图2可见，本发明制备荧光粉相对发光强度高。另外，从实施例9和对比例2的结果可见，得到的LED荧光粉的粒度相近，但实施例9所需的反应温度低，反应时间短，说明本发明在制备小颗粒荧光粉上更利于节约能源。从实施例4和实施例9中可以看出，在相同质量的LED荧光粉原料中加入不同量的盐酸或硝酸，盐酸的含量低而产品的粒度反而小，由此可见，盐酸溶液的效果要优于硝酸溶液。
对比上述实施例和对比例可见，在后处理的过程中（包括破碎、对辊、酸洗、包膜、干燥、过筛），本发明不需要破碎，就可直接对辊，而且对辊的次数也少，说明此法可以降低产品的硬度，形成小粒度的LED荧光粉，有利于产品的后处理。对比上述实施例和对比例可见，随着产品粒度的降低，产品的粒度分布变窄，即PSD减小，如实施例1、3、5、6、11、8和2，D50分别为14.73μm、14.11μm、13.31μm、11.35μm、9.26μm、6.65μm和2.01μm，其对应的PSD分别为0.74、0.68、0.57、0.53、0.52、0.47和0.43；相对于对比例1和2，PSD明显改善，因此本发明更利于制备LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）向LED荧光粉原料中加入酸性溶液，进行混合；所述酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液；
（b）将步骤（a）的产物置于还原性气氛中进行高温烧结、冷却即可。
2.根据权利要求1所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述盐酸溶液和所述硝酸溶液的浓度相互独立地为1~6mol/L。
3.根据权利要求2所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述LED荧光粉原料与所述酸性溶液的比例为5~45g：0.001~1ml。
4.根据权利要求3所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述酸性溶液的加入方式为喷洒。
5.根据权利要求1所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述混合方式为采用球磨机进行球磨。
6.根据权利要求5所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述球磨机的转速为100~130转/分钟、球磨时间为0.5~3h。
7.根据权利要求1所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述高温烧结的温度为1300~1500℃。
8.根据权利要求1所述LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述还原性气氛采用氢气与惰性气体的混合气体，所述氢气的体积百分数为70~90%。
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