CN108559501A - 一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于荧光集光太阳能光伏器件光致发光材料的制备技术领域，提供一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，用以解决现有光致发光材料的制备方法无法精确控制掺杂比例、反应时间长、能耗高的缺陷。本发明首先分别将铝源和铬源分散在KOH溶液中，搅拌得到溶液A和溶液B；然后在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌得到混合液；并将混合液装入反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h；最后过滤、水洗、干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。本发明制备工艺简单、烧结温度低、能耗低、产率高、且能够精确控制铬掺杂的比例；制得铬掺杂氧化铝光致发光材料结晶度较好、产品纯度高、颗粒尺寸小且均匀性好，但合成温度大幅下降。

Description

一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法
技术领域
本发明属于荧光集光太阳能光伏器件光致发光材料的制备技术领域，具体涉及铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法。
背景技术
荧光集光太阳能光伏器件作为一种能有效降低光伏系统成本，适用于光伏建筑一体化的技术，近年来备受关注。荧光集光太阳能光伏器件的概念最早由Weber和Lambe在1976年提出，随后研究人员在上世纪年代报道了一系列有关LSC的工作；近年来，随着各种新型荧光材料的开发及新型的提出，LSC的效率又有了较大提高。荧光集光太阳能光伏器件由荧光材料、透明光波导介质及太阳能电池三部分组成，将荧光材料均勾分散在平板透明介质中(如平板玻璃)或涂覆于透明介质表面，在侧面耦合太阳能电池，即可组成；荧光材料吸收入射太阳光后重新发出荧光，小于全反射临界角的荧光逃逸出透明介质，形成一个逃逸光锥，而大于临界角的荧光则会产生全反射，被约束在透明介质内，经过多次全反射到达侧面的太阳能电池，以实现将大面积的太阳光聚集到小面积太阳能电池上的目的。
当今，光致发光材料按激活剂的不同主要分为以下几类：稀土金属离子掺杂的发光材料、过渡金属离子掺杂的发光材料、其它离子掺杂的发光材料，这些材料促进了国民经济的发展，它们在照明光源、彩色电视、计算机、现代通信、测量技术、医疗设备、工业交通、航空航天及国防军事等许多领域中都有极其重要的应用；其中，过渡金属离子掺杂的发光材料因为原料廉价等优点尤为令人关注。
目前制备光致发光材料的方法主要是高温固相烧结法，沉淀法，燃烧法等，这些方法虽然工艺简单，但是也存在着很多不足，如能耗高，易结块等；这些缺点在很大程度上限制了光致发光材料的推广和应用。因此，探索设计一种低能耗且简单易行的方法来制备具有准确配比的铬掺杂氧化铝光致发光材料显得尤为重要；而水热法作为一种无机材料常用的制备方法，制得的粉体晶粒发育完整、粒度分布均匀，可以得到理想化学计量组成的材料，合成温度低、能耗小、节约生产成本，同时可避免在煅烧过程中晶粒的团聚、长大、容易混入杂质及金属源高温挥发等缺点；但是，水热法用于合成铬掺杂氧化铝光致发光材料却从未公开。基于此，本发明提供一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，用以解决现有光致发光材料的制备方法无法精确控制掺杂比例、反应时间长、能耗高的缺陷；本发明采用水热法制备铬掺杂氧化铝光致发光材料，工艺简单且更节能高效。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将铝源分散在KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液A；
步骤2、将铬源分散到KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液B；其中，铬源中铬元素与所述铝源中铝元素的质量比为Cr：Al＝x:1，其中0.1％≤x≤0.9％；
步骤3、在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌0.5h～lh后得到混合液；
步骤4、将混合液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h，反应完全后取出反应釜，使其自然冷却；
步骤5、过滤出反应釜中的粉体并水洗至中性，再于60～80℃干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。
上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1中，溶解的温度为30～40℃。
上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1和步骤2中，所述KOH溶液的浓度为2mo1/L～12mol/L。
上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1、步骤2和步骤3中，搅拌的时间为30～120min。
上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤1中，所述铝源为氯化铝或硝酸铝。
上述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，步骤2中，所述铬源为氯化铬或硝酸铬。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的铬掺杂氧化铝的水热制备方法主要包括初始溶液的配置、水热晶化、过滤、干燥的过程；克服了高温固相烧结法能耗高的缺点，可以实现制备前驱体原材料达到分子级别的混合，这种分子级別的混合使元素掺杂变得容易的同时，也降低了材料的烧结温度；同时水热反应为反应液提供了一个较高的压力，原料在较低的温度下反应可得到结晶良好的粉体。
采用本发明所述制备方法制得的铬掺杂氧化铝光致发光材料颗粒尺寸小(颗粒尺寸纳米级)，具有较高的发光效率；本发明铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，所述铬掺杂氧化铝在室温下对空气和水分稳定，且氧化物颗粒表面光滑。
采用本发明所述制备方法制备的铬掺杂氧化铝光致发光材料与传统的制备方法制得的光致发光材料相比，结晶度较好、产品纯度高，但合成温度大幅下降，颗粒尺寸小且均匀性好；更重要的是本发明能够精确控制铬掺杂的比例，且水热时间仅需0.5h～6h，反应时间大为缩短，大大提高了生成效率，有利于铬掺杂氧化铝光致发光材料的推广与应用。
附图说明
图1为本发明实施例3水热法制备铬掺杂氧化铝(x＝0.3％)样品的XRD图；从图中可以看到，水热法所制备铬掺杂氧化铝粉体的XRD图谱均具有良好的结晶性，说明水热法是一种可以低温合成结晶铬掺杂氧化铝的方法。
图2为本发明实施例3水热法制备铬掺杂氧化铝(x＝0.3％)样品的光致发光谱图；从激发谱中可以看到明显的吸收峰，位于410nm和560nm处，在发射谱中发光波长为692.9nm和694.3nm，说明水热法是一种有效的制备铬掺杂氧化铝光致发光材料的方法。
图3为本发明实施例3水热法制备铬掺杂氧化铝(x＝0.3％)样品的SEM图；从图中可以看到，水热法制备的粒子粒径在50nm左右，说明水热法是一种有效的合成纳米铬掺杂氧化铝的方法。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行具体描述，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，对发明内容本身不做任何限定，该领域的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
比较例：
采用传统的共沉淀法，调节水浴锅温度为40℃，以Al(NO3)3·9H2O(AR.)(0.75g)，Cr(NO3)3·9H2O(AR)(0.0024g)为原料，溶解在20ml水溶液中；将NH4HCO3(AR)(1.58g)溶解在15ml水中，以<2mL·min-1的滴定速度滴定，搅拌速度保持在200r·min-1；滴定结束后，老化1h；然后用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗2次以防止其在烘干过程中产生严重的团聚；前驱体在烘箱中80℃干燥之后装入坩埚内在1200℃的温度下煅烧，得最终纳米粉体。
制备的铬掺杂氧化铝纳米粉体用分光光度计对其PL光谱进行测试，可以看出在激发谱415nm处有明显的吸收峰，在发射谱中发光波长为687nm。
实施例1
调节水浴锅温度为40℃，将氯化铝(5.3336g)溶解于35mL的5mol/L的KOH溶液中，搅拌30min后，形成均一的铝前驱体溶液；将氯化铬(0.0192g)溶解于35mL的5mol/L的KOH溶液中，搅拌30min，将其缓慢加入铝前驱体溶液中；继续搅拌30min后，将其装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，升温至280℃水热反应6h，待自然冷却到室温；将制备的粉体进行过滤，并水洗至中性，将其在80℃干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。
制备的铬掺杂氧化铝纳米粉体用分光光度计对其PL光谱进行测试，可以看出在激发谱410nm处有明显的吸收峰；在发射谱中发光波长为692nm。
实施例2
将实施例1中水热反应温度调节为240℃，工艺流程及其他工艺参数不变，制备得到铬掺杂氧化铝粉体。
制备的铬掺杂氧化铝纳米粉体用分光光度计对其PL光谱进行测试，可以看出在激发谱410nm和558nm处有明显的吸收峰。在发射谱中发光波长为693nm。
实施例3：
将实施例1中水热反应温度调节为220℃，工艺流程及其他工艺参数不变，制备得到铬掺杂氧化铝粉体。
制备的铬掺杂氧化铝纳米粉体用分光光度计对其PL光谱进行测试，可以看出在激发谱410nm和560nm处有明显的吸收峰。在发射谱中发光波长为692.9nm和694.3nm。
采用本发明所述制备方法制备的铬掺杂氧化铝光致发光材料，与传统的制备方法制得的光致发光材料相比，发光强度更高、但合成的温度大幅下降，方法简便、合成产物纯度高、均匀性好；且木发明方法适用范围宽，还具有工艺简单、烧结温度低、能耗低、产率高、可以工业推广等优点，有利于钙钛矿型锂快离子导体的推广和应用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (6)

1.一种铬掺杂氧化铝光致发光材料的水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将铝源分散在KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液A；
步骤2、将铬源分散到KOH溶液中，搅拌混合使其成为均匀的溶液B；其中，铬源中铬元素与所述铝源中铝元素的质量比为Cr：Al＝x:1，其中0.1％≤x≤0.9％；
步骤3、在30～40℃的恒温环境下，将溶液B加入到溶液A中，搅拌0.5h～lh后得到混合液；
步骤4、将混合液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至200～280℃，水热反应0.5h～6h，反应完全后取出反应釜，使其自然冷却；
步骤5、过滤出反应釜中的粉体并水洗至中性，再于60～80℃干燥，得到铬掺杂氧化铝粉体。
2.按权利要去1所述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，其特征在于，步骤1中，溶解的温度为30～40℃。
3.按权利要去1所述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，其特征在于，步骤1和步骤2中，所述KOH溶液的浓度为2mo1/L～12mol/L。
4.按权利要去1所述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，其特征在于，步骤1、步骤2和步骤3中，搅拌的时间为30～120min。
5.按权利要去1所述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，其特征在于，步骤1中，所述铝源为氯化铝或硝酸铝。
6.按权利要去1所述铬掺杂氧化铝的水热制备方法中，其特征在于，步骤2中，所述铬源为氯化铬或硝酸铬。
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