CN108046305B - 一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料，所述掺杂离子M的离子价态为2、且至少为二种，按照摩尔比Ce3+∶M总＝2(1‑x)∶3x，其中0＜x≤0.1。此外，还公开了上述纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法。本发明复合掺杂的低价离子进入γ～Ce2S3晶格中，通过代替Ce3+离子、以及填补晶格中存在的阳离子空位而实现掺杂，有效稳定了γ～Ce2S3晶格，大幅提升了颜料的高温稳定性，从而极大地拓展了其在高温条件下的应用领域。本发明制备方法工艺简单易操作，影响因素易控制，生产成本低，有助于推广和应用。

Description

一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及无机颜料技术领域，尤其涉及一种离子掺杂型γ～Ce2S3红色颜料及其制备方法。
背景技术
γ～Ce2S3颜料呈大红色，其呈色稳定、遮盖力强、耐紫外辐射、安全无毒，已成为取代有毒镉硒红颜料的首选，在塑料、橡胶、高档涂料等领域具有广泛的应用。然而，γ～Ce2S3颜料只能在低于350℃的温度下使用，超过该温度便会迅速分解失红，从而影响了其在高温下的应用。
为了提高γ～Ce2S3的高温稳定性，现有技术主要采用包裹技术，即在色料表面包覆一层或多层透明的高温稳定性材料，目前研究较多的是SiO2、ZrSiO4和ZrO2包裹型γ～Ce2S3色料，已可将γ～Ce2S3的高温稳定性提高至550℃。但是，由于γ～Ce2S3属于立方Th3P4型结构，晶格中存在阳离子空位，空位在立方晶体结构中形成一个扭曲的S4四面体空洞，从而导致γ～Ce2S3晶型结构很不稳定，在高温作用下容易发生逆转而转变为β相，从而失去红色。因此，仅通过单纯的包裹不能从本质上解决晶体结构稳定的问题，目前虽然也有采用离子掺杂的方式实现晶格稳定，但研究发现，单一的离子掺杂虽然能实现晶格稳定，但容易使得γ～Ce2S3颜料f→d的电子跃迁能发生变化，吸收光谱发生变化，从而导致不再显示大红色。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料，以低价离子复合掺杂的方式，在实现晶格稳定的同时，也调节了γ～Ce2S3颜料的吸收光谱，从而使之仍保持大红色。本发明的另一目的在于提供上述纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法及其制得的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料，所述掺杂离子M的离子价态为2、且至少为二种，按照摩尔比Ce3+∶M总＝2(1-x)∶3x，其中0＜x ≤0.1。本发明复合掺杂的低价离子进入γ～Ce2S3晶格中，通过代替Ce3+离子、以及填补晶格中存在的阳离子空位而实现掺杂。
进一步地，本发明所述掺杂离子M为Eu2+、Sm2+、Tm2+、Yb2+、Sr2+、Sn2+、 Nd2+中的至少二种。所述离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的粒度小于500nm，其红度值a*≥32；在空气气氛下于900℃温度下煅烧后仍呈红色外观，红度值a*≥30。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶剂热法制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液
将无机可溶性铈盐、至少二种掺杂离子无机可溶性盐、硫源溶于60～80ml反应介质中而形成反应体系，其中按照摩尔比硫源∶总金属离子＝1～2.5∶1，反应介质的用量为6～8L/mol总金属离子，通过溶剂热法进行反应，得到含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液；
(2)制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料
所述悬浮液经离心分离、水洗、醇洗、干燥后，制得含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料；
(3)离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备
在所述硫氧化铈前驱体粉料中加入添加剂、烧结助剂，研磨混合均匀后进行煅烧、冷却，即得到纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料。
上述方案中，本发明制备方法所述无机可溶性铈盐为Ce(NO3)3·6H2O、 CeCl3·7H2O、Ce2(SO4)3·8H2O、Ce(Ac)3·nH2O；所述掺杂离子无机可溶性盐为 Eu2(SO4)3·H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3、Tm(NO3)3、Yb(NO3)3·5H2O、YbCl3、Sr(NO3)2、 Sr(Ac)2、SrCl2、SnCl2·2H2O、Nd(NO3)3、NdCl3中的至少二种；所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺、二硫化四乙基秋兰姆(C10H20N2S4)；所述反应介质为乙二胺、乙二醇、乙醇。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(1)中反应体系搅拌30～180min后，转入反应釜中在150～300℃温度下反应6～24h。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(3)中，所述添加剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁，其用量为前驱体粉料的2～3wt％；所述烧结助剂为三氧化二硼，其用量为前驱体粉料的2～3wt％。
进一步地，本发明制备方法所述步骤(3)中，所述煅烧阶段为，室温下通入惰性气体Ar或N2，以5～10℃/min升温至300℃；然后通入CS2/Ar混合气体，以2℃/min 升温至500℃，再以5℃/min升温至900℃，保温60～200min；所述冷却阶段为，冷却至300℃前，通入CS2/Ar混合气体，300～200℃通入Ar气，200℃～室温不通入气氛自然冷却。
本发明利用上述纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以低价离子复合掺杂的方式，部分离子进入γ～Ce2S3晶格中代替Ce3+离子，并且部分离子还填补了晶格中存在的阳离子空位，从而有效稳定了γ～Ce2S3晶格，大幅提升了颜料的高温稳定性。
(2)本发明的低价离子复合掺杂，在实现晶格稳定的同时，也调节了γ～Ce2S3颜料的吸收光谱，避免了单一掺杂所带来的颜色变化，从而使之仍保持大红色。
(3)本发明制得的低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料粒度小于500nm，着色力强、粒径均匀、分散性好，红度值a*≥32；在空气气氛下于900℃温度煅烧后仍呈红色外观，红度值a*≥30，极大地拓展了其在高温条件下的应用领域。
(4)本发明制备方法无需昂贵的设备，工艺简单易操作，影响因素易控制，且煅烧温度低(仅需900℃)，节省了能耗，生产成本低，有助于推广和应用。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1为本发明实施例一和实施例二制得的低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的X射线衍射谱图(XRD)(a为实施例一，b为实施例二)；
图2为本发明实施例一制得的低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例一：
本实施例纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法，其步骤如下：
(1)溶剂热法制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液
将3.50gCeCl3·7H2O、0.13gEu2(SO4)3·H2O、0.06gSnCl2·2H2O和0.40g硫脲依次溶于70ml乙二胺中，剧烈搅拌120min后转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在200℃温度下反应12h，得到含掺杂元素Eu、Sn的硫氧化铈前驱体悬浮液；
(2)制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料
上述悬浮液经离心分离、水洗、醇洗、干燥后，制得含掺杂元素Eu、Sn的硫氧化铈前驱体粉料；
(3)离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备
在上述硫氧化铈前驱体粉料中加入添加剂碳酸钠、烧结助剂三氧化二硼，其用量分别为前驱体粉料的2.5wt％、2.0wt％；球磨混合均匀后进行煅烧，即室温下通入惰性气体Ar气，以5℃/min升温至300℃；然后通入CS2/Ar混合气体，以2℃/min 升温至500℃，再以5℃/min升温至900℃，保温180min；然后进行冷却，即冷却至300℃前，通入CS2/Ar混合气体，300～200℃通入Ar气，200℃～室温不通入气氛自然冷却；其中，CS2/Ar混合气体为Ar气以鼓泡方式从装有CS2溶液的容器中带出；冷却完毕即得到纳米级低价离子Eu2+、Sn2+复合掺杂型γ～Ce1.94Eu0.04Sn0.05S3红色颜料。
图1中的a为本实施例所制得颜料的X射线衍射谱图，颜料为γ～Ce2S3(PDF500851)，Eu2+、Sn2+复合掺杂并未改变硫化铈的结构，而是高度分散在Ce2S3晶格中。
从图2可以看出，本实施例所制得颜料分散性好，为球状，粒径为100nm。
实施例二：
本实施例纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法，其步骤如下：
(1)溶剂热法制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液
将3.91gCe(NO3)3·6H2O、0.175gEu2(SO4)3·H2O、0.21gSmCl3·6H2O和0.35g硫脲依次溶于70ml乙二醇中，剧烈搅拌100min后转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在250℃温度下反应15h，得到含掺杂元素Eu、Sm的硫氧化铈前驱体悬浮液；
(2)制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料
上述悬浮液经离心分离、水洗、醇洗、干燥后，制得含掺杂元素Eu、Sm的硫氧化铈前驱体粉料；
(3)离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备
在上述硫氧化铈前驱体粉料中加入添加剂碳酸镁、烧结助剂三氧化二硼，其用量分别为前驱体粉料的3.0wt％、2.5wt％；球磨混合均匀后进行煅烧，即室温下通入惰性气体N2气，以8℃/min升温至300℃；然后通入CS2/Ar混合气体，以2℃/min 升温至500℃，再以5℃/min升温至900℃，保温180min；然后进行冷却，即冷却至300℃前，通入CS2/Ar混合气体，300～200℃通入N2气，200℃～室温不通入气氛自然冷却；其中，CS2/Ar混合气体为Ar气以鼓泡方式从装有CS2溶液的容器中带出；冷却完毕即得到纳米级低价离子Eu2+、Sm2+复合掺杂型γ～Ce1.88Eu0.06Sm0.12S3红色颜料。
图1中的b为本实施例所制得颜料的X射线衍射谱图，颜料为γ～Ce2S3(PDF500851)，Eu2+、Sm2+复合掺杂并未改变硫化铈的结构，而是高度分散在Ce2S3晶格中。
实施例三：
本实施例纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法，与实施例一不同之处在于：
本实施例步骤(1)中的硫源为二硫化四乙基秋兰姆(C10H20N2S4)，用量为1.5g；步骤(2)中添加剂为碳酸钙，其用量为前驱体粉料的3.0wt％，烧结助剂三氧化二硼的用量为前驱体粉料的3.0wt％。
实施例四：
本实施例纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法，与实施例一不同之处在于：
本实施例步骤(1)中原料为4.10gCeCl3·7H2O、0.321gYb(NO3)3·5H2O、0.128gNdCl3、1.50g二硫化四乙基秋兰姆(C10H20N2S4)；步骤(2)中添加剂为碳酸镁，其用量为前驱体粉料的3.0wt％，烧结助剂三氧化二硼的用量为前驱体粉料的3.0wt％。所制得颜料为纳米级低价离子Yb2+、Nd2+复合掺杂型γ～Ce1.84Yb0.14Nd0.1S3红色颜料。
实施例五：
本实施例纳米级低价离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的制备方法，与实施例二不同之处在于：
本实施例步骤(1)中的硫源为二硫化四乙基秋兰姆(C10H20N2S4)，用量为1.5g；步骤(2)中添加剂为碳酸钙，烧结助剂三氧化二硼的用量为前驱体粉料的3.0wt％。
性能测试：
本发明实施例所制得的离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料，采用杭州研特科技有限公司生产的YT-ACM402全自动色度仪进行测试：模拟D65照明体照明，采用d/0 照明观测几何条件，漫射球直径150mm，测试孔直径为30mm，测试波长范围为可见光(400～700nm)，测得颜料颜色参数CIE-L*a*b*，其中L*代表由黑(0)到白(100)，a*表示由绿色(-)到红色(+)，b*表示由蓝色(-)到黄色(+)。所测得的颜料色度值如表 1所示。
表1本发明各实施例所制得离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料的色度值
实施例 L* a* b*
实施例一 31.38 32.46 26.43
实施例二 31.42 32.38 25.39
实施例三 31.48 33.40 25.87
实施例四 31.35 32.48 25.43
实施例五 31.52 32.42 25.46
以未包裹的商用γ～Ce2S3色料作为对比例。该对比例γ～Ce2S3色料、以及本发明实施例一所制得离子复合掺杂型γ～Ce2S3红色颜料，在空气气氛中煅烧后的色度值如表2所示。
表2本发明实施例一和对比例在空气气氛中煅烧后的色度值
Figure BDA0001444380880000061

Claims (5)

1.一种纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 溶剂热法制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液
将无机可溶性铈盐、至少二种掺杂离子无机可溶性盐、硫源溶于60～80ml反应介质中而形成反应体系，所述无机可溶性铈盐为Ce(NO3)3·6H2O、CeCl3·7H2O、Ce2(SO4)3·8H2O、Ce(Ac)3·nH2O，所述掺杂离子无机可溶性盐为Eu2(SO4)3·H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3、Tm(NO3)3、Yb(NO3)3·5H2O、YbCl3、Sr(NO3)2、Sr(Ac)2、SrCl2、SnCl2·2H2O、Nd(NO3)3、NdCl3中的至少二种，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺、二硫化四乙基秋兰姆，所述反应介质为乙二胺、乙二醇、乙醇；其中按照摩尔比硫源∶总金属离子＝1～2.5∶1，反应介质的用量为6～8L/mol总金属离子，通过溶剂热法进行反应，得到含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体悬浮液；
(2) 制备含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料
所述悬浮液经离心分离、水洗、醇洗、干燥后，制得含掺杂离子元素的硫氧化铈前驱体粉料；
(3) 离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的制备
在所述硫氧化铈前驱体粉料中加入添加剂、烧结助剂，研磨混合均匀后进行煅烧、冷却，所述煅烧阶段为：室温下通入惰性气体Ar或N2，以5～10℃/min升温至300℃；然后通入CS2/Ar混合气体，以2℃/min升温至500℃，再以5℃/min升温至900℃，保温60～200min；所述冷却阶段为：冷却至300℃前，通入CS2/Ar混合气体，300～200℃通入Ar气，200℃～室温不通入气氛自然冷却，即得到纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料；所述离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料其掺杂离子M的离子价态为2、且至少为二种，按照摩尔比Ce3+∶M总＝2(1-x)∶3x，其中0＜x≤0.1；所述掺杂离子M为Eu2+、Sm2+、Tm2+、Yb2+、Sr2+、Sn2+、Nd2+中的至少二种。
2.根据权利要求1所述的纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应体系搅拌30～180min后，转入反应釜中在150～300℃温度下反应6～24h。
3.根据权利要求1所述的纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述添加剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁，其用量为前驱体粉料的2～3wt%；所述烧结助剂为三氧化二硼，其用量为前驱体粉料的2～3wt%。
4.根据权利要求1所述的纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的制备方法，其特征在于：所述离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的粒度小于500nm。
5.根据权利要求1所述的纳米级低价离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的制备方法，其特征在于：所述离子复合掺杂型γ~Ce2S3红色颜料的红度值a*≥32；在空气气氛下于900℃温度下煅烧后仍呈红色外观，红度值a*≥30。
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