CN1632053A - 自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法 - Google Patents

自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法 Download PDF

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Abstract

自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.8mol％～1.2mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.6mol％～2.4mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入300～500毫升浓度为65％～68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8∶1～10∶1的摩尔比加入尿素，再加入6mol％～9mol％的硼酸和水，搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后移入550～650℃的马弗炉中，将水分挥发，进而引发燃烧反应，燃烧后取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。本发明以硝酸盐为氧化剂、尿素为还原剂，在低温下引发燃烧反应得到发光材料极易磨细，具有省时和节能双重优点。

Description

自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法
技术领域
本发明涉及一种长余辉发光材料的合成方法，特别涉及一种自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法。
背景技术
长余辉发光材料属于光致发光材料，它是一个能够在太阳光和紫外线短时间照射激发下，吸收光并将能量储存起来，光照结束后，在相对于照射光源较暗的环境中能持续发光10h以上的一种功能性材料。这类材料能稳定、高效地发出各色光，发光亮度大，无放射性，耐侯性好，可反复使用，广泛应用于光源、光电子器件、隐蔽照明和安全标识等，是一种绿色照明材料。
目前，长余辉发光材料主要有硫化物和碱土铝酸盐两大体系。其中硫化物体系具有发光颜色多样、色彩鲜艳、弱光下吸光速度快等优点，但发光亮度和发光时间不佳、发光衰减快、耐侯性差、化学性质不稳定，更主要的是由于使用了放射性物质，在材料处理上要求严格，设备投资和废水处理费用高，使用过程中有可能对人体和环境造成危害，因此在很多方面的应用都受到限制。近年来，以SrAl2O4:Eu2+，Dy3+、Sr4Al14O25:Eu2+，Dy3+为代表的稀土离子激活的碱土铝酸盐发光材料以其优异的发光性能和长余辉特性(其发光强度和余辉时间是传统硫化物发光材料的10倍以上，而且不含有对人体有害的放射性物质。)，已经逐渐取代了硫化物体系而成为新的储能、节能发光材料研究的中心。与硫化物长余辉材料相比，铝酸盐发光材料具有以下优点：①发光效率高；②余辉时间长，其发光亮度衰减到人眼可辨认水平的时间超过2000min(人眼能辨别的亮度为0.32mcd/m2)；③化学性质稳定(耐酸、耐碱、耐侯、耐辐射)，抗氧化性强，温度猝灭特性好，可以在空气和某些特殊环境中长期使用；④无放射性污染。
碱土铝酸盐长余辉发光材料通常使用高温固相烧结法制得，目前已市场化。但该方法存在合成温度高、原料不易混合均匀、单相化合物难以得到、晶粒粗大、产物硬度高(一般为莫氏6～7级)、产物经细磨后因晶型被破坏或混入杂质而使发光亮度大幅度降低等缺点，从而降低了产品的使用性能。因此，长期以来人们都在力求寻找一种节能、环保、高效、高质量的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单、成本低、且能够提高产品使用性能的自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.8mol％～1.2mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.6mol％～2.4mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入300～500毫升浓度为65％～68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8∶1～10∶1的摩尔比加入尿素，再加入6mol％～9mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1000～1500毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至550～650℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
本发明以硝酸盐为氧化剂、尿素为还原剂，在低温下引发燃烧反应快速合成产物的方法合成的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料是一种白色泡沫状产物，极易磨细，具有省时和节能双重优点。
具体实施方式
实施例1：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.8mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和2.4mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入350毫升浓度为68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为10∶1的摩尔比加入尿素，再加入6mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1200毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至650℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
实施例2：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入1.1mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.8mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入500毫升浓度为65％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8∶1的摩尔比加入尿素，再加入9mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1300毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至580℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
实施例3：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.9mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.6mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入300毫升浓度为67％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为9∶1的摩尔比加入尿素，再加入7mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1000毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至600℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
实施例4：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入1.2mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和2.0mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入450毫升浓度为66％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8.5∶1的摩尔比加入尿素，再加入6.5mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1100毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至550℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
实施例5：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入1.0mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和2.2mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入400毫升浓度为68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为9.5∶1的摩尔比加入尿素，再加入8mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1500毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至620℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
采用本发明简化生产工艺，目前大生产常用的高温烧结法需要经过配料、混合、干燥、烧结、细磨等工序，工艺过程繁杂，生产周期长，一个生产周期需要3～5天才可完成；而本发明只需配制前驱体溶液，然后引发燃烧反应即可，整个燃烧反应过程只需几十秒钟即可完成，既省时又省力；降低生产成本，高温烧结法不仅生产周期长，而且烧结温度高(一般为1400℃以上)，烧结得到的最初产品晶粒粗大、硬度大，必须经过细磨后方可作为发光材料使用，整个生产过程耗能非常大；而本发明不仅生产周期短，且引发燃烧反应的温度低(550～650℃)、燃烧反应过程时间短(几十秒钟)、产物为泡沫状疏松多孔、极易粉碎，所以生产成本大大减低；提高产品使用性能，首先，高温烧结法是以固体原料直接配料混合，原料很难混合均匀，使得烧结后难以获得单一化合物相，产物纯度不够，必然影响发光效果；而本发明是先制备燃烧反应前驱体溶液，各种原料在溶液中混合非常均匀，产物纯度高，所以发光亮度提高、余辉时间也延长。其次，高温烧结法获得的是硬度很大的块状产品，而发光材料的使用状态是粉体，所以必须经过研磨制成粉料，产物经长时间研磨后因晶型被破坏或混入杂质而使发光亮度大幅度降低；而本发明得到的产物是泡沫状疏松体，本身硬度很小极易磨细，只需轻轻研磨即可，所以研磨后不会影响产品的发光亮度。

Claims (6)

1、自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，其特征在于：
1)首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.8mol％～1.2mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.6mol％～2.4mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；
2)然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入300～500毫升浓度为65％～68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8∶1～10∶1的摩尔比加入尿素，再加入6mol％～9mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1000～1500毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；
3)待完全溶解后迅速移入已升温至550～650℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
2、根据权利要求1所述的自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，其特征在于：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.8mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和2.4mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入350毫升浓度为68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为10∶1的摩尔比加入尿素，再加入6mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1200毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至650℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
3、根据权利要求1所述的自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，其特征在于：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入1.1mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.8mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入500毫升浓度为65％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8∶1的摩尔比加入尿素，再加入9mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1300毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至580℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
4、根据权利要求1所述的自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，其特征在于：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入0.9mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和1.6mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入300毫升浓度为67％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为9∶1的摩尔比加入尿素，再加入7mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1000毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至600℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
5、根据权利要求1所述的自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，其特征在于：首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入1.2mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和2.0mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入450毫升浓度为66％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为8.5∶1的摩尔比加入尿素，再加入6.5mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1100毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至550℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
6、根据权利要求1所述的自蔓延燃烧法合成铝酸锶铕镝长余辉发光材料的方法，其特征在于：
首先将分析纯的Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O按1∶2的摩尔比混合，再加入1.0mol％的纯度为99.99％的Eu2O3和2.2mol％的纯度为99.95％的Dy2O3；然后，在Sr(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O总量为1摩尔的原料中加入400毫升浓度为68％的HNO3分散试样，再按尿素∶硝酸盐为9.5∶1的摩尔比加入尿素，再加入8mol％的硼酸和水，水的加入量为每摩尔原料加水1500毫升，用超声波搅拌使之混合均匀和溶解；待完全溶解后迅速移入已升温至620℃的马弗炉中，将水分挥发，使硝酸盐和尿素发生剧烈的氧化还原放热反应，并逸出大量气体，进而引发燃烧反应，燃烧后得到一种蘑菇云形状的白色略带绿色的泡沫状产物，取出、冷却并研细后即得长余辉发光材料。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication