CN104498036B - 一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，该发光材料是掺杂稀土元素的晶相为钇铝石榴石结构的粉体，其中所述发光材料粉体颗粒的几何外形为一维棒状，棒的直径为200～300nm，长度为2～3μm，且棒状颗粒的表面光滑结晶度高，晶相成分单一且均匀；所述稀土元素的掺杂浓度为钇元素摩尔量的0.1～10％。本发明还公开了所述发光材料在制备荧光显示材料或荧光照明材料中的应用。实验证实，本发明所述发光材料的光量子产率可达60％以上，是一种比较理想的稀土发光材料，具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土掺杂发光材料及其制备方法和应用。尤其涉及一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料及其制备方法和应用，属于无机粉体材料技术领域。
背景技术
稀土发光材料在照明、显示和检测领域有着广泛的应用。随着社会经济的发展，人们对稀土发光材料的关注度和需求越来越高。稀土掺杂的钇铝石榴石(YAG)荧光粉是一类主要的稀土发光材料。其光吸收能力强且转化效率高；发光谱带窄但发射波长分布广；物理和化学稳定性好；能抗受高能辐射和强紫外光。稀土掺杂的YAG荧光粉是LED照明、高分辨彩色显像、医用成像、荧光标记、高能射线检测等领域中重要的发光材料。
稀土发光材料传统的制备方法有两类，一类是高温固相反应法，另外一类是液相法。高温固相法是通过把多种固态原料机械混合后高温烧结，然后经过机械破碎得到相应的发光材料粉体。通常高温固相法制备的粉体颗粒比较大，并且粒度非常不均匀，不易均匀涂敷在基底上，使得整体荧光效率很低。液相法是通过把多种金属盐溶液充分混合后，加入沉淀剂得到混合物前驱体颗粒，然后煅烧成相得到颗粒较细小且粒度均匀的粉体。虽然液相法制备的稀土发光材料较小，会提高单位质量荧光效率，但是小颗粒带来的高表面态会引入大量微观缺陷，导致掺杂稀土元素发生荧光淬灭。
一维材料既具有低维材料较高的比表面积，又能够在长度方向上实现低的缺陷密度，减弱缺陷引起的荧光淬灭效应，从而具有较高的单位质量荧光强度。检索显示，Teng-KuanTseng等采用溶胶凝胶法合成了一维Gd2O3:Eu3+荧光粉；He-juanSong等采用固相反应和溶剂热相结合的方法成功制备出棒状La2Zr2O7:Eu3+荧光粉；佟金刚等采用溶剂热法合成出了纳米棒状GdPO4:Eu3+荧光粉；李妮等采用水热法合成出一维GdV1-xPxO4:Tm发光材料。这些一维稀土发光材料的成功制备和合成，拓宽了对稀土发光材料的研究和应用，尤其是在光电子学和光子学中的应用探索，直接阐明了一维纳米材料的制备具有重要意义。但检索显示，有关一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料及其制备方法和应用至今还没有报道。
发明内容
针对目前对具有特殊形貌和性能发光材料的需求，以及一维棒状钇铝石榴石粉体及其制备和应用存在的空白，本发明提出了一种一维形貌棒状的稀土掺杂钇铝石榴石发光材料及其制备方法和应用。
本发明所述的一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，为掺杂稀土元素的晶相为钇铝石榴石结构的粉体，其特征在于：所述发光材料粉体颗粒的几何外形为一维棒状，棒的直径为200～300nm，长度为2～3μm，且棒状颗粒的表面光滑结晶度高，晶相成分单一且均匀；所述钇铝石榴石结构为荧光的发光基质，其化学结构式为Y3Al5O12，简称YAG；所述稀土元素为荧光发光的激活离子，为镧系(Ln)元素中的铈(Ce)、钕(Nd)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钬(Ho)或铥(Tm)，稀土元素的掺杂浓度为钇元素摩尔量的0.1～10％。
上述的一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料中：所述发光材料中掺杂的镧系(Ln)元素优选是铈(Ce)、铕(Eu)、铥(Tm)，其掺杂浓度优选为钇元素摩尔量的1～6％。
本发明所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，步骤是：
(1)将铝离子盐(Al3+)溶液与尿素(Urea)以摩尔比为Al:Urea＝1:5～100的比例溶解于去离子水中，制成Al3+浓度为0.1～1mol/L的溶液，充分搅拌并混合均匀后，放入高压反应釜中，在130～200℃反应1～10h；降温后，用去离子水把沉淀物洗涤至中性，然后在100±5℃干燥12±2h，得到一维棒状Al2O3前驱体；
(2)将得到的Al2O3前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min的升温速度升至900～1300℃煅烧并保温1～5h，降温后得到用于YAG前驱体制备的模板一维棒状Al2O3分散颗粒；
(3)将制得的Al2O3分散颗粒与钇离子盐(Y3+)溶液、镧系元素离子盐(Ln3+)溶液、尿素(Urea)以摩尔比为Al:Y:Ln:Urea＝5:3-y:y:x的比例溶解于去离子水中，其中y＝0.003～0.3，x＝5～100，获得溶液中金属阳离子浓度为0.01～1mol/L的混合溶液，将溶液搅拌均匀后置90±5℃下搅拌加热3±1h，然后静置12±2h，再用去离子水把所得沉淀物洗涤至中性，并置于100±5℃干燥12±2h，得到具有核壳结构的一维棒状YAG前驱体；
(4)将制得的YAG前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min的升温速度升至1100～1400℃煅烧并保温1～5h，降温后得到一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料粉体。
上述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法中：所述铝离子盐(Al3+)溶液优选是硝酸铝(Al(NO3)3)溶液或硫酸铝(Al2(SO4)3)溶液；所述钇离子盐(Y3+)溶液优选是硝酸钇(Y(NO3)3)溶液或硫酸钇(Y2(SO4)3)溶液；所述镧系元素离子盐(Ln3+)溶液优选是镧系元素离子(Ln3+)的硝酸盐溶液。进一步的，所述镧系元素离子(Ln3+)的硝酸盐溶液优选是硝酸铕(Eu(NO3)3)溶液、硝酸铈(Ce(NO3)3)溶液或硝酸铥Tm(NO3)3溶液。
上述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法中：
步骤(1)所述的摩尔比优选为Al:Urea＝1:10；所述Al3+浓度优选为0.8mol/L；所述高压反应釜中的反应温度优选为150℃，反应时间优选为5h；
步骤(2)所述煅烧温度优选为1200℃，保温时间优选为3h。
步骤(3)所述的摩尔比优选为Al:Y:Ln:Urea＝5:3-y:y:x，其中y＝0.18，x＝10；获得的溶液中金属阳离子浓度优选为0.1mol/L。
步骤(4)所述煅烧温度优选为1300℃，保温时间优选为3h。
本发明所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料在制备荧光显示材料或荧光照明材料中的应用。
其中：所述荧光显示材料优选是生物荧光试剂或生物示踪或成像试剂；所述荧光照明材料优选是LED照明灯具或相关设备。
本发明提出了一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，并提出了其制备方法与应用，其实施具有如下突出效果：
①本发明首次公开并制备出了一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，该发光材料改变了YAG荧光粉传统的球状形貌和结构，避免了颗粒的过大或过小，提高其发光性能，使发光材料具有了优异的发光性能和广泛的应用；实验证实，本发明的一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的光量子产率可达60％以上。
②本发明公开的制备方法首先制备了一维棒状Al2O3分散颗粒，并以此为模板制备了具有核壳结构的YAG前驱体；进而最终制得一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，该发光材料保持了一维棒状Al2O3原有的形貌。
③本发明公开的制备方法避免了液相法制备粉体过程中出现的团聚现象和胶状体，同时避免了固相反应过程中出现的混料不均匀和易存在缺陷的不足，实现了高纯高分散一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备。
总之，本发明公开的一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料形貌特殊、发光性能优异，是一种比较理想的稀土发光材料，具有优异的应用前景。同时，用于制备一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的方法是一种制备形貌可控分散性良好粉体的有效方法，适合实验室或工业化生产，具有广阔的发展空间。
附图说明
图1为一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
图3为一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的透射电镜(TEM)照片。
图4为一维棒状铈掺杂钇铝石榴石发光材料的荧光光谱图。
图5为一维棒状铈掺杂钇铝石榴石发光材料用作生物标记材料时得到的荧光显微镜图。
具体实施方式
实施例1：
①将浓度为0.1mol/L的硝酸铝(Al(NO3)3)溶液和尿素以Al:Urea＝1:5的摩尔比例溶解于去离子水中，然后搅拌均匀，放入高压反应釜中并于130℃反应10h。降温后，用去离子水把沉淀物洗涤至中性，然后在100℃干燥12h，得到一维棒状Al2O3前驱体；
②将得到的Al2O3前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min的升温速度升至900℃并保温5h，降温得到用于YAG前驱体制备的模板一维棒状Al2O3分散颗粒。
③将制得的Al2O3分散颗粒与硝酸钇(Y(NO3)3)、硝酸铕(Eu(NO3)3)、尿素以Al:Y:Eu:Urea＝5:2.97:0.03:5的摩尔比例溶解于去离子水中，其中金属阳离子浓度为0.01mol/L，混合均匀后在90℃下搅拌加热3h。加热后静置12h，然后用去离子水把沉淀物洗涤至中性，并置于100℃干燥12h，得到具有核壳结构的一维棒状YAG前驱体；
④将制得的YAG前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min的升温速度升至1100℃并保温5h，得到一维棒状Eu掺杂钇铝石榴石(YAG)发光材料粉体。
实施例2：
①将浓度为0.4mol/L的硝酸铝(Al(NO3)3)和尿素以Al:Urea＝1:10的摩尔比例溶解于去离子水中，然后搅拌均匀，放入高压反应釜中并于180℃反应5h。降温后，用去离子水把沉淀物洗涤至中性，然后在100℃干燥12h，得到一维棒状Al2O3前驱体；
②将得到的Al2O3前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min升温至1200℃并保温2h，降温得到用于YAG前驱体制备的模板一维棒状Al2O3分散颗粒。
③将制得的Al2O3分散颗粒与硝酸钇(Y(NO3)3)、硝酸铈(Ce(NO3)3)、尿素以Al:Y:Ce:Urea＝5:2.82:0.18:10的摩尔比例溶解于去离子水中，其中金属阳离子浓度为0.2mol/L，混合均匀后在90℃下搅拌加热3h。加热后静置12h，然后用去离子水把沉淀物洗涤至中性，并置于100℃干燥12h，得到具有核壳结构的一维棒状YAG前驱体；
④将得到的具有核壳结构的YAG前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min升温至1400℃并保温2h，得到Ce掺杂YAG发光材料粉体。
实施例3：
①将浓度为1mol/L的硝酸铝(Al(NO3)3)和尿素以Al:Urea＝1:100的摩尔比例溶解于去离子水中，然后搅拌均匀，放入高压反应釜中并于200℃反应1h。降温后，用去离子水把沉淀物洗涤至中性，然后在100℃干燥12h，得到一维棒状Al2O3前驱体；
②将得到的Al2O3前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min升温至1300℃并保温1h，降温得到用于YAG前驱体制备的模板一维棒状Al2O3分散颗粒。
③将制得的Al2O3分散颗粒与硝酸钇(Y(NO3)3)、硝酸铥Tm(NO3)3、尿素以Al:Y:Tm:Urea＝5:2.85:0.15:100的摩尔比例溶解于去离子水中，其中金属阳离子浓度为1mol/L，混合均匀后在90℃下搅拌加热3h。加热后静置12h，然后用去离子水把沉淀物洗涤至中性，并置于100℃干燥12h，得到具有核壳结构的一维棒状YAG前驱体；
④将得到的YAG前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min升温至1400℃并保温1h，得到Tm掺杂YAG发光材料粉体。
实施例4：
①将实施例2制备的一维棒状Ce掺杂YAG发光材料粉体配制成100μg/ml的悬浮液，然后将Hela细胞置于其中培养12小时。
②把经过一维棒状Ce掺杂YAG发光材料粉体液培养的Hela细胞用磷酸盐缓冲液洗涤3次，然后对处理后的Hela细胞用蓝光激发的荧光显微镜进行观察。得到一维棒状Ce掺杂YAG发光材料用作生物标记材料时的荧光显微镜图(图5)。
将上述实施例2所得的稀土掺杂一维棒状YAG发光材料粉体样品用德国布鲁克D8X-射线衍射仪进行分析，发现样品为纯相YAG(见图1)且结晶度良好。将该样品用HITACHIS-4800的场发射扫描电子显微镜(见图2)和日本JEOL公司生产JEM2100型透射电子显微镜(见图3)进行观察，从照片(见图2、3)可以看出本发明制备的稀土掺杂一维棒状YAG发光材料粉体颗粒的直径为200-300nm，长度为2-3μm，表面光滑，结晶性能很好。用日本Hitachi公司生产的F-4500型荧光光谱仪对上述实施例2所得的Ce掺杂一维棒状YAG发光材料粉体进行荧光分析，用λex＝467nm的光激发样品，其发射光波长为λem＝525nm(见图4)，其光量子产率可达60％以上。
用实施例2所得的Ce掺杂一维棒状YAG发光材料粉体标记的Hela细胞在日本Olympus的荧光显微镜下观察，结果发现：本发明的发光材料粉体作为生物荧光试剂标记了细胞质，但未标记细胞核，样品的细胞轮廓和细胞核轮廓清晰可见(见图5)。
Claims (10)
1.一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，所述发光材料为掺杂稀土元素的晶相为钇铝石榴石结构的粉体，其特征在于：所述发光材料粉体颗粒的几何外形为一维棒状，棒的直径为200～300nm，长度为2～3μm，且棒状颗粒的表面光滑结晶度高，晶相成分单一且均匀；所述钇铝石榴石结构为荧光的发光基质，其化学结构式为Y3Al5O12，简称YAG；所述稀土元素为荧光发光的激活离子，为镧系(Ln)元素中的铈(Ce)、钕(Nd)、铕(Eu)、铽(Tb)、钬(Ho)或铥(Tm)，稀土元素的掺杂浓度为钇元素摩尔量的0.1～10％。
2.根据权利要求1所述的一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料，其特征在于：所述发光材料中掺杂的镧系(Ln)元素是铈(Ce)、铕(Eu)、铥(Tm)，其掺杂浓度为钇元素摩尔量的1～6％。
3.权利要求1所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，步骤是：
(1)将铝离子盐(Al3+)溶液与尿素(Urea)以摩尔比为Al:Urea＝1:5～100的比例溶解于去离子水中，制成Al3+浓度为0.1～1mol/L的溶液，充分搅拌并混合均匀后，放入高压反应釜中，在130～200℃反应1～10h；降温后，用去离子水把沉淀物洗涤至中性，然后在100±5℃干燥12±2h，得到一维棒状Al2O3前驱体；
(2)将得到的Al2O3前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min的升温速度升至900～1300℃煅烧并保温1～5h，降温后得到用于YAG前驱体制备的模板一维棒状Al2O3分散颗粒；
(3)将制得的Al2O3分散颗粒与钇离子盐(Y3+)溶液、镧系元素离子盐(Ln3+)溶液、尿素(Urea)以摩尔比为Al:Y:Ln:Urea＝5:3-y:y:x的比例溶解于去离子水中，其中y＝0.003～0.3，x＝5～100，获得溶液中金属阳离子浓度为0.01～1mol/L的混合溶液，将溶液搅拌均匀后置90±5℃下搅拌加热3±1h，然后静置12±2h，再用去离子水把所得沉淀物洗涤至中性，并置于100±5℃干燥12±2h，得到具有核壳结构的一维棒状YAG前驱体；
(4)将制得的YAG前驱体用200目筛网分散开，然后以10℃/min的升温速度升至1100～1400℃煅烧并保温1～5h，降温后得到一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料粉体。
4.根据要求3所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，其特征在于：所述铝离子盐(Al3+)溶液是硝酸铝(Al(NO3)3)溶液或硫酸铝(Al2(SO4)3)溶液；所述钇离子盐(Y3+)溶液是硝酸钇(Y(NO3)3)溶液或硫酸钇(Y2(SO4)3)溶液；所述镧系元素离子盐(Ln3+)溶液是镧系元素离子(Ln3+)的硝酸盐溶液。
5.根据要求4所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，其特征在于：所述镧系元素离子(Ln3+)的硝酸盐溶液是硝酸铕(Eu(NO3)3)溶液、硝酸铈(Ce(NO3)3)溶液或硝酸铥Tm(NO3)3溶液。
6.根据要求3所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的摩尔比为Al:Urea＝1:10；所述Al3+浓度为0.8mol/L；所述高压反应釜中的反应温度为150℃，反应时间为5h；步骤(2)所述煅烧温度为1200℃，保温时间为3h。
7.根据要求3所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的摩尔比为Al:Y:Ln:Urea＝5:3-y:y:x，其中y＝0.18，x＝10；获得的溶液中金属阳离子浓度为0.1mol/L。
8.根据要求3所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述煅烧温度为1300℃，保温时间为3h。
9.权利要求1所述一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料在制备荧光显示材料或荧光照明材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述荧光显示材料是生物荧光试剂或生物示踪或成像试剂；所述荧光照明材料是LED照明灯具。
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Legal Events
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