CN114921244B - 一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114921244B
CN114921244B CN202210566762.2A CN202210566762A CN114921244B CN 114921244 B CN114921244 B CN 114921244B CN 202210566762 A CN202210566762 A CN 202210566762A CN 114921244 B CN114921244 B CN 114921244B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluorescent powder
mgal
preparation
spindle
shaped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210566762.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114921244A (zh
Inventor
卢杨
赫丽杰
王复栋
郝春来
杨健
张家铭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yingkou Institute of Technology
Original Assignee
Yingkou Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yingkou Institute of Technology filed Critical Yingkou Institute of Technology
Priority to CN202210566762.2A priority Critical patent/CN114921244B/zh
Publication of CN114921244A publication Critical patent/CN114921244A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114921244B publication Critical patent/CN114921244B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7743—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing terbium
    • C09K11/7749—Aluminates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明主要涉及具有特殊形貌的一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法，适用于固态显示器件等领域。所述荧光粉为纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，是一种以镁铝尖晶石MgAl2O4为基质，Tb3+为激活剂的下转换发光材料。其制备方法是以添加氟化铵为反应助剂，构建以F–体系下的水热辅助轻烧法，最终生成具有特殊形貌的纺锤棒状荧光粉。相对于其他制备方法，本发明的方法制备的荧光粉形貌更加单一、均匀，无杂相特征，提高了荧光粉整体发光表现，实现高色温值的冷绿光发射。

Description

一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法
技术领域
本发明主要涉及具有特殊形貌的一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法，适用于固态显示器件等领域。
背景技术
作为铝酸盐的重要组成，尖晶石型MgAl2O4凭借更突出的高熔点、高强度、高稳定性等优点成为不可或缺的重要材料。传统的MgAl2O4通常作为耐火材料，用于高温行业中。近年来，随着光电信息产业的高速发展，对传统材料的功能化提出了更高的要求。与Be、Ca、Sr、Ba等同族铝酸盐类材料相比，Mg资源丰富，价格低廉且污染小。特别是MgAl2O4在继承铝酸盐良好稳定性的同时又兼具较低的声子能量(～670cm-1)，有望成为一种理想的铝酸盐类荧光粉基质材料。
镁铝尖晶石荧光粉的制备方法繁多，包括高温固相法、燃烧法、溶胶凝胶法及水热法等。相比于高温固相法能耗大(1300–1500℃)，燃烧法不易控制的等缺点，溶胶凝胶法在制备纳米级特殊形貌MgAl2O4荧光粉方面有优势，但也存在着纳米级粉体的不规则团聚，以及有害的醇盐原料污染等问题。在此背景下，水热法作为一种无污染的绿色合成手段展现出广阔前景。近年来，采用常规水热法制备MgAl2O4基荧光粉已见报道，虽然水热法在一定程度上能够解决超细MgAl2O4基荧光粉团聚问题，得到分散性较好的微观形貌。但由于水热反应处于高压密闭的环境中，所制备的产物的晶格中极易产生氧空位(VO)等缺陷，使荧光粉的晶粒生长极易产生畸变，造成微观形貌不均匀单一，甚至常出现多形貌复合的情况。因此有必要改进传统的尖晶石荧光粉制备方法并不断探索新工艺。
此外，稀土Tb3+在宽泵浦波长下具有较大的吸收截面，易于激发。MgAl2O4:Tb3+荧光材料有望应用在各种发光器件中，但是目前仍鲜有纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉的相关报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种形貌特殊、性质稳定、发光强度高的冷色调(Tc＞5000K)荧光粉及其制备方法，可应用于为固态显示领域。
所述荧光粉为纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，是一种以镁铝尖晶石MgAl2O4为基质，Tb3+为激活剂的下转换发光材料。其制备方法是以添加氟化铵为反应助剂，构建以F–体系下的水热辅助轻烧法，最终生成具有单一形貌的纺锤棒状荧光粉，从而提高了荧光粉整体发光强度，实现高色温值的冷光发射。
所述纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉的化学计量表达式为Mg1-xAl2O4:Tb3+ x，式中0.01≤x≤0.05。其制备方法具体包括以下步骤：
S1：将镁盐、铝盐、+3价铽盐配制成混合溶液，其中，Mg2+、Al3+、Tb3+的比例按照要制备产物的摩尔比，具体来说，摩尔比
Figure BDA0003658465570000021
0.01≤x≤0.05。
所述镁盐、铝盐、+3价铽盐可以采用可溶性盐，比如硝酸盐、硫酸盐、氯化盐等强酸盐。因为后续过程中还有轻烧过程，为了减少废气污染，优选采用硝酸盐。混合溶液中金属阳离子的总浓度可以为0.1～0.3mol/L。
S2：向混合溶液中加入氟化铵，形成F-溶液体系。可以通过搅拌促进溶液体系的形成。
氟化铵可按照摩尔比
Figure BDA0003658465570000022
加入，其中/>
Figure BDA0003658465570000023
为添加的氟化铵中氟离子的量，/>
Figure BDA0003658465570000024
为预计生成的产物Mg1-xAl2O4:Tb3+ x中氧离子摩尔数的理论值，比如如果混合溶液中的Al3+为0.1mol，相应的，预计生成的产物Mg1-xAl2O4:Tb3+ x中氧离子摩尔数的理论值即为0.2mol。
氟化铵为生成MgAl2O4:Tb3+的反应助剂，所添加的少量F–能够进入MgAl2O4尖晶石结构晶格内部，填补氧空位(VO)等缺陷，促进晶粒的均匀自组装生长过程，有助于获得具有单一纺锤棒状形貌的微观组织。
S3：向混合溶液中加入尿素，进行搅拌直至溶液均匀透明，搅拌过程可采用不低于30min的中速搅拌。尿素起沉淀剂的作用，优选的加入量为：按照摩尔比
Figure BDA0003658465570000025
加入。
S4：混合溶液进行水热反应，反应的温度为100～160℃，保温时间为12～24h。之后分离出水热反应生成的固体沉淀，即为荧光粉前驱体。
分离沉淀的方式可以为高速离心分离并收集，之后通过冷冻干燥等方式进行干燥。
S5：对荧光粉前驱体进行轻烧，制得最终的产物纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，轻烧温度范围为800～1200℃，保温时间为2～4h。
本发明的有益效果：
1.本发明采用F–体系水热辅助轻烧法制备纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，主原料(镁、铝)资源丰富，价格相对低廉，制备工艺简单，制备方法注重节能(低温水热+轻烧)，添加的少量F–能够有效进入MgAl2O4尖晶石结构晶格内部，而不会进入外部环境引起污染。因此本发明的方法是一种无污染的绿色合成手段，适合工业化生产要求。
2.本发明方法制备的荧光粉以传统材料MgAl2O4为基质材料，其稳定的尖晶石结构决定了其耐高温、化学稳定性好、无毒等优点。通过向MgAl2O4基材中引入稀土Tb3+，制得新型功能材料，提高了传统材料的附加值，拓展了其发展空间。通过在制备过程中引入F–并采用轻烧法加以辅助，有效地填补氧空位(VO)等缺陷，促进晶粒的均匀自组装生长过程，得到具有单一纺锤棒状形貌的微观组织。本发明的方法制备的荧光粉为最大直径约5μm，长20μm的微米级MgAl2O4:Tb3+荧光粉，无任何MgO、Al2O3或Tb2O3杂相特征。
3.本发明方法制备的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉可通过不可见的紫外光(λex＝245nm)激发，实现理想的可见光(蓝、绿、红波段光)发射。其中蓝绿光波强度明显提高，综合表现为典型的冷色温(Tc＞5000K)绿光发射，在固态显示器件领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纺锤棒状Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04荧光粉的微观形貌。
图2为常规水热法制备的MgAl2O4基荧光粉的微观形貌。
图3为本发明实施例1制得的纺锤棒状Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04荧光粉的发射光谱图(左)和CIE色度图(右)。
图4为其他方法制备的MgAl2O4:Tb3+荧光粉的发射光谱图。
图5为本发明实施例1、实施例2制得的纺锤棒状Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04荧光粉的X射线衍射(XRD)图，以及与标准PDF卡片的对比。其中(a)为全角度，(b)为(311)面衍射峰。
图6为本发明实施例3制得的纺锤棒状Mg0.98Al2O4:Tb3+ 0.02荧光粉的发射光谱图(左)和CIE色度图(右)。
具体实施方式
下面结合具体的实施例详细介绍本发明的方案和效果。
实施例1
制备化学计量表达式为Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：准确称取一定量的Tb2O3，用硝酸溶解，加热使蒸干，配制成0.01mol/L的稀土Tb(NO3)3溶液；
按照
Figure BDA0003658465570000031
配比(即通式Mg1-xAl2O4:Tb3+ x中x＝0.04)准确称量Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O原料和Tb(NO3)3溶液，将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O加入适量去离子水制成溶液，然后使用移液管向上述溶液中准确引入掺杂剂Tb(NO3)3。通过调节去离子水加入量并不断搅拌配制成总阳离子浓度为0.2mol/L的硝酸盐混合溶液。
S2：按照摩尔比
Figure BDA0003658465570000032
向上述硝酸盐混合溶液中加入氟化铵反应助剂，构建以F–为助剂的溶液体系。
S3：按照
Figure BDA0003658465570000041
配比，向溶液中加入沉淀剂尿素。使用磁力搅拌器中速搅拌不少于30min，直至得到均匀透明反应液。
步骤S1至S3的所有配制和混合过程均在室温下进行。
S4：将上述步骤S3所配制的均匀透明反应液移入到不锈钢反应釜(聚四氟乙烯内衬)中，置于140℃的烘箱中进行水热反应，保温时间12h。
水热反应的沉淀产物经高速离心收集后，用去离子水及无水乙醇洗涤若干次去除杂质，置于–50℃冷冻干燥器中真空干燥8h，获得荧光粉前驱体。
S5：将荧光粉前驱体产物置于马弗炉中轻烧，以5℃/min升温速率升至1000℃，保温3h后随炉冷却，制得纺锤棒状Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04荧光粉。
采用PANalytical Empyrean型X射线衍射仪(50mA，35kV)表征样品的晶体结构。Carl Zeiss生产的SUPRA 55型场发射扫描电镜(SEM，5.0kV)观察样品的微观形貌。荧光光谱仪(Hitachi F-7000)，激发光源为150W的Xe灯，测定样品的荧光光谱。1931CIE-XYZ标准色度系统计算该荧光粉色度表现。
图1为按实施例1制得的Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04荧光粉的微观形貌，可以看出制得的荧光粉为单一均匀的微米级纺锤棒状形貌。本实施例采用的制备方法是基于F–体系的水热辅助轻烧法。常规水热法在一定程度上能够解决超细MgAl2O4荧光粉团聚问题，得到分散性较好的微观形貌。但由于常规水热反应处于高压密闭的环境中，所制备的MgAl2O4晶格中极易产生氧空位(VO)等缺陷，使荧光粉的微观形貌不均匀单一，甚至常常出现多形貌复合的情况。如图2中即为其他文献([1]LU Y,WANG J,SHI Z X,et al.Site occupation andfluorescence properties of MgAl2O4:Eu3+phosphors[J].Materials Science inSemiconductor Processing,2022,137:106233.)报道中常规水热法制备的MgAl2O4基荧光粉的微观形貌图，可以看出与本发明图1中的微观形貌相比，常规水热法制备的MgAl2O4基荧光粉微观形貌不均匀，表现为棒+片双形貌。本发明中通过氟化铵反应助剂的加入，配合水热后辅助轻烧的制备方法，解决了常规水热法制备MgAl2O4基荧光粉中因缺陷导致形貌不均匀的问题。
图3为按实施例1制得的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉的发射光谱图和CIE色度图，图4为已有报道(Wiglusz R J,Grzyb T.The effect of Tb3+doping on the structureand spectroscopic properties of MgAl2O4 nanopowders[J].Optical Materials,2011,33:1506–1513)的采用溶胶-凝胶法制备的MgAl2O4:Tb3+荧光粉的发射光谱图，通过对比可以看出，相比其他方法制备的MgAl2O4:Tb3+荧光粉，本发明所制备的MgAl2O4:Tb3+荧光粉，在发光表现上得到明显提升：在546nm处的绿光谱峰更加饱满，尤其在位于490nm处蓝光波峰强度比例增至绿光强度的42％，蓝绿光强度比的提高(R＝Iblue/Igreen＝42％)，有利于显色温值的增加(Tc＝5845K)，使发光偏向冷色调，因此本发明的荧光粉综合表现为典型的高色温值冷绿光发射(可以从图4的CIE色度图中看出)。
实施例2
基本与实施例1相同，区别在于步骤S1中，分别按照x＝0.01、0.02、0.03、0.05的配比称量原料，制备混合溶液。
图5a为按实施例1和实施例2制得的MgxAl2O4:Tb3+ 1-x荧光粉的XRD图及其与MgAl2O4的标准PDF卡片的对比，可以看出，本发明方法制得的产物无杂相峰，与MgAl2O4结构(PDFNO.21-1152)基本一致。根据图5b中XRD图中的(311)晶面放大图，可见随着Tb3+掺杂浓度的增加，衍射峰逐渐向低角度偏移。根据布拉格定律，具有更大的半径的稀土Tb3+占据Mg2+位置会导致晶格膨胀，使晶胞体积和晶面间距增大，说明掺杂量为x＝0.01～0.05时，Tb3+能够进入尖晶石晶格占据Mg2+位，并不改变尖晶石主体结构，均为有效掺杂。
实施例3
制备化学计量表达式为Mg0.98Al2O4:Tb3+ 0.02的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：准确称取一定量的Tb2O3，用硫酸溶解，加热使蒸干，配制成0.01mol/L的稀土Tb2(SO4)3溶液；
按照
Figure BDA0003658465570000051
配比准确称量MgSO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O原料和Tb2(SO4)3溶液，将MgSO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O加入适量去离子水制成溶液，然后使用移液管向上述溶液中准确引入掺杂剂Tb2(SO4)3。通过调节去离子水加入量并不断搅拌配制成总阳离子浓度为0.3mol/L的混合溶液。
S2：按照摩尔比
Figure BDA0003658465570000052
向上述混合溶液中加入氟化铵反应助剂，构建以F–为助剂的溶液体系。
S3：按照
Figure BDA0003658465570000053
配比，向溶液中加入沉淀剂尿素。使用磁力搅拌器中速搅拌不少于30min，直至得到均匀透明反应液。
步骤S1至S3的所有配制和混合过程均在室温下进行。
S4：将上述步骤S3所配制的均匀透明反应液移入到不锈钢反应釜(聚四氟乙烯内衬)中，置于150℃的烘箱中进行水热反应，保温时间24h。
水热反应的沉淀产物经高速离心收集后，用去离子水及无水乙醇洗涤若干次去除杂质，置于–50℃冷冻干燥器中真空干燥8h，获得荧光粉前驱体。
S5：将荧光粉前驱体产物置于马弗炉中轻烧，以5℃/min升温速率升至800℃，保温4h后随炉冷却，制得纺锤棒状Mg0.98Al2O4:Tb3+ 0.02荧光粉。
采用PANalytical Empyrean型X射线衍射仪(50mA，35kV)表征样品的晶体结构。Carl Zeiss生产的SUPRA 55型场发射扫描电镜(SEM，5.0kV)观察样品的微观形貌。荧光光谱仪(Hitachi F-7000)，激发光源为150W的Xe灯，测定样品的荧光光谱。1931CIE-XYZ标准色度系统计算该荧光粉色度表现。
图6为按实施例3制得的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉的发射光谱图和CIE色度图。相比于实施例1(图3)，该荧光粉在546nm处的绿光谱峰强度有所降低，但位于490nm处蓝光波峰强度比例继续增至绿光强度的50％，蓝绿光强度比明显提高(R＝Iblue/Igreen＝50％)，更利于显色温值的增加(Tc＝7036K)，使发光偏向冷色调，因此荧光粉综合表现为典型的高色温值冷绿光发射(可以从图6的CIE色度图中看出)。
实施例4
制备化学计量表达式为Mg0.98Al2O4:Tb3+ 0.02的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，其制备方法具体包括以下步骤：
S1：准确称取一定量的Tb2O3，用硫酸溶解，加热使蒸干，配制成0.01mol/L的稀土Tb2(SO4)3溶液；
按照
Figure BDA0003658465570000061
配比准确称量MgSO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O原料和Tb2(SO4)3溶液，将MgSO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O加入适量去离子水制成溶液，然后使用移液管向上述溶液中准确引入掺杂剂Tb2(SO4)3。通过调节去离子水加入量并不断搅拌配制成总阳离子浓度为0.1mol/L的混合溶液。
S2：按照摩尔比
Figure BDA0003658465570000062
向上述混合溶液中加入氟化铵反应助剂，构建以F–为助剂的溶液体系。
S3：按照
Figure BDA0003658465570000063
配比，向溶液中加入沉淀剂尿素。使用磁力搅拌器中速搅拌不少于30min，直至得到均匀透明反应液。
步骤S1至S3的所有配制和混合过程均在室温下进行。
S4：将上述步骤S3所配制的均匀透明反应液移入到不锈钢反应釜(聚四氟乙烯内衬)中，置于100℃的烘箱中进行水热反应，保温时间20h。
水热反应的沉淀产物经高速离心收集后，用去离子水及无水乙醇洗涤若干次去除杂质，置于–50℃冷冻干燥器中真空干燥8h，获得荧光粉前驱体。
S5：将荧光粉前驱体产物置于马弗炉中轻烧，以5℃/min升温速率升至1200℃，保温2h后随炉冷却，制得纺锤棒状Mg0.98Al2O4:Tb3+ 0.02荧光粉。
实施例5
S1：准确称取一定量的Tb2O3，用硝酸溶解，加热使蒸干，配制成0.01mol/L的稀土Tb(NO3)3溶液；
按照
Figure BDA0003658465570000071
配比(即通式Mg1-xAl2O4:Tb3+ x中x＝0.04)准确称量Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O原料和Tb(NO3)3溶液，将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O加入适量去离子水制成溶液，然后使用移液管向上述溶液中准确引入掺杂剂Tb(NO3)3。通过调节去离子水加入量并不断搅拌配制成总阳离子浓度为0.25mol/L的硝酸盐混合溶液。
S2：按照摩尔比
Figure BDA0003658465570000072
向上述硝酸盐混合溶液中加入氟化铵反应助剂，构建以F–为助剂的溶液体系。
S3：按照
Figure BDA0003658465570000073
配比，向溶液中加入沉淀剂尿素。使用磁力搅拌器中速搅拌不少于30min，直至得到均匀透明反应液。
步骤S1至S3的所有配制和混合过程均在室温下进行。
S4：将上述步骤S3所配制的均匀透明反应液移入到不锈钢反应釜(聚四氟乙烯内衬)中，置于160℃的烘箱中进行水热反应，保温时间15h。
水热反应的沉淀产物经高速离心收集后，用去离子水及无水乙醇洗涤若干次去除杂质，置于–50℃冷冻干燥器中真空干燥8h，获得荧光粉前驱体。
S5：将荧光粉前驱体产物置于马弗炉中轻烧，以5℃/min升温速率升至1000℃，保温4h后随炉冷却，制得纺锤棒状Mg0.96Al2O4:Tb3+ 0.04荧光粉。

Claims (6)

1.一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将镁盐、铝盐、+3价铽盐按照摩尔比
Figure QLYQS_1
配制成混合溶液，其中0.01≤x≤0.05；
S2：向混合溶液中按照摩尔比
Figure QLYQS_2
加入氟化铵；
S3：向混合溶液中加入尿素；
S4：混合溶液进行水热反应，水热反应的温度为100～160℃，保温时间为12～24h，之后分离出反应生成的固体沉淀，即为荧光粉前驱体；
S5：对前驱体进行轻烧，轻烧温度范围为800～1200℃，保温时间为2～4h，制得纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉。
2.根据权利要求1所述的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉制备方法，其特征在于，所述镁盐、铝盐、+3价铽盐均为强酸盐。
3.根据权利要求1所述的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，混合溶液中金属阳离子的总浓度为0.1～0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，尿素的加入量为：按照摩尔比
Figure QLYQS_3
5.根据权利要求1所述的纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，固体沉淀采用离心的方式进行分离和收集，之后进行冷冻干燥。
6.一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉，其特征在于，其制备方法如权利要求1至4中任一项所述。
CN202210566762.2A 2022-05-24 2022-05-24 一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法 Active CN114921244B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210566762.2A CN114921244B (zh) 2022-05-24 2022-05-24 一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210566762.2A CN114921244B (zh) 2022-05-24 2022-05-24 一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114921244A CN114921244A (zh) 2022-08-19
CN114921244B true CN114921244B (zh) 2023-07-04

Family

ID=82810173

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210566762.2A Active CN114921244B (zh) 2022-05-24 2022-05-24 一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114921244B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104232080A (zh) * 2014-03-25 2014-12-24 陕西科技大学 一种白光led用单一基质全色荧光粉材料及其制备方法
CN109929551A (zh) * 2019-01-23 2019-06-25 陕西科技大学 一种非化学计量比的钨酸锌红色荧光粉及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008123498A1 (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Mitsubishi Chemical Corporation 蛍光体及びその製造方法、蛍光体含有組成物、発光装置、並びに画像表示装置及び照明装置
FR2968649B1 (fr) * 2010-12-14 2015-05-01 Rhodia Operations Composition a base d'un aluminate, de type coeur/coquille, luminophore issu de cette composition et procedes de preparation
KR20160014661A (ko) * 2013-05-23 2016-02-11 메르크 파텐트 게엠베하 인광체
JP5804149B2 (ja) * 2014-01-30 2015-11-04 信越化学工業株式会社 複フッ化物蛍光体の製造方法及び処理方法
CN104498036B (zh) * 2015-01-20 2016-04-06 山东大学 一种一维棒状稀土掺杂钇铝石榴石发光材料及其制备方法和应用
JP2018062596A (ja) * 2016-10-14 2018-04-19 信越化学工業株式会社 赤色蛍光体及びその製造方法
CN106866132A (zh) * 2017-01-13 2017-06-20 南京工业大学 一种用于照明或显示的荧光陶瓷及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104232080A (zh) * 2014-03-25 2014-12-24 陕西科技大学 一种白光led用单一基质全色荧光粉材料及其制备方法
CN109929551A (zh) * 2019-01-23 2019-06-25 陕西科技大学 一种非化学计量比的钨酸锌红色荧光粉及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114921244A (zh) 2022-08-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100378192C (zh) 以氧化钇为基质的纳米级上转换发光材料及其制备方法
Guo et al. Pechini sol-gel synthesis of La2CaB8O16: Eu3+ red phosphor and its photoluminescence spectral properties
Liu et al. Structural and luminescent properties of gel-combustion synthesized green-emitting Ca3Sc2Si3O12: Ce3+ phosphor for solid-state lighting
Tian et al. A novel approach for preparation of Sr3Al2O6: Eu2+, Dy3+ nanoparticles by sol–gel–microwave processing
Zou et al. Combustion synthesis and luminescence of monoclinic Gd2O3: Bi phosphors
Lee et al. Synthesis and luminescence properties of Eu3+ doped BaGd2Ti4O13 phosphors
Pradal et al. Structural, morphological and optical investigations on BaMgAl10O17: Eu2+ elaborated by a microwave induced solution combustion synthesis
Yang et al. Synthesis and photoluminescence of Eu3+-or Tb3+-doped Mg2SiO4 nanoparticles prepared by a combined novel approach
JP2002501950A (ja) 高輝度、小粒子赤色発光蛍光体の調製方法
CN109370580B (zh) 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用
CN101831292A (zh) 一种铝酸锶发光材料及其可控合成方法
Chatterjee et al. Synthesis and characterization of highly luminescent green emitting BaAl2O4: Tb3+ nanophosphors
CN112029502B (zh) 一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用
CN114921244B (zh) 一种纺锤棒状MgAl2O4:Tb3+荧光粉及制备方法
Di et al. A new sol–gel route to synthesize YPO4: Tb as a green-emitting phosphor for the plasma display panels
Li et al. Soft chemical synthesis and luminescence properties of red long-lasting phosphors Y 2 O 2 S: Sm 3+
Li et al. Synthesis and luminescene properties of Sr2CeO4: Eu3+, Tb3+ phosphors
JP2001172620A (ja) 赤色発光蛍光微粒子の製造方法
CN106010528A (zh) 一种铋、锰掺杂的蓝色荧光粉及其制备方法和应用
Lai et al. Preparation, characterization and luminescence property of YPO4: Eu nanocrystals
CN111662714A (zh) 一种颗粒均一的红色荧光粉及其制备方法
CN105199722B (zh) 一种led用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法
Bhelave et al. Photoluminescence study of Sr3Al32O51: Eu3+ phosphor for solid state lighting applications
Cho Synthesis and characterization of Mg 2 SiO 4: Tb 3+, Eu 3+ phosphors for white light generation
CN113150782B (zh) 一种稀土离子掺杂斜方铟酸钆钙钛矿荧光粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant