CN112029502B - 一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用，具体采用了共沉淀的方法来制备磷灰石结构硅酸镧的发光粉体材料，该方法能够成功制备出无杂相的高性能的发光材料，其中，以硅酸镧为基质，硅酸盐发光粉体具有优良的热稳定性和化学稳定性，成本较低；以铕离子Eu3+作为激活剂，可制备获得能够发出红光的发光粉体材料。本发明的制备方法克服了高温固相方法成相温度过高和溶胶‑凝胶方法工艺复杂的缺点，本发明的制备方法可在较低的温度（800‑1000℃）保温后形成目标产物，适合在产业上应用。

Description

一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种磷灰石结构的硅酸镧发光粉体材料。本发明还进一步涉及该材料的制备方法和应用。
背景技术
最近几年来，得益于LED的优良性能，LED灯用荧光材料在各个国家的使用越来越频繁，关于研究该领域的文献报道也越来越多，但是有关荧光材料领域的开发空间依旧还有很大。因为已有的LED荧光材料的各项性能还未能达到人们生活中的需求。目前所使用的荧光材料普遍存在着以下几个问题，如显色性差、发光性能不好、发光不稳定、光衰减速率大等。
因此，寻找具有高发光强度和高转换效率的矩阵是非常重要的。与传统的发光材料相比，磷灰石结构硅酸镧粉体具有良好的光谱性能，高效率和低成本，这与当代白光LED的发展趋势相吻合。磷灰石结构具有可变的晶场环境，稀土离子具有丰富的可见光区4f-4f跃迁特性发射，并且受晶场结构显著影响的d-f跃迁(Eu3＋)，为我们提供了丰富的白光发射组合法，可以通过合理的组合来弥补单相发白光荧光材料的显色指数低的缺点。
目前，多采用高温固相法和溶胶-凝胶法制备磷灰石型硅酸镧粉体。高温固相法是指一定比例的固体氧化物经过一系列混合加工，研磨过筛成细颗粒后放入高温炉，升温至1400℃保温一定的时间，从而发生固相反应形成目标产物。例如中国专利申请CN201810614874.4中所描述的。高温固相法方法制备工艺简单，只需要把原料准备好，研磨后即可煅烧，生产成本低，可以广泛使用。但缺点是烧结时间太长，烧的温度需要很高，而且温度制度需要把控好，颗粒的尺寸大小不均匀，使得产物性能差，并且形貌难以控制。
溶胶-凝胶法将一些活性比较高的成分，比如正硅酸四乙酯，把它与原料进行混合，在一定条件下进行搅拌均匀，一段时间后溶液逐渐形成稳定的透明溶胶，在形成溶胶期间发生了胶化、水解、缩聚反应，溶胶放置室温陈腐一段时间，颗粒之间仍在发生聚合反应，最终能形成类似网络结构的湿凝胶，凝胶网络间不再具有流动性的溶剂。溶胶-凝胶法制备而成的凝胶经过烘干，研磨后放入高温炉，升温至1000℃保温一定的时间后形成目标产物。其优点是制得的粉体颗粒较小，能达到纳米至微米级别之间，形貌容易把握，烧结的温度较低；缺点是工艺相对复杂，形成溶胶-凝胶过程所需要的时间漫长，产量比较少。
因此，有必要开发一种新的制备工艺，解决上述高温固相法和溶胶-凝胶法的固有缺陷。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明目的在于提供了一种采用共沉淀的方法来制备磷灰石结构硅酸镧的发光粉体材料，该方法能够成功制备出无杂相的高性能的发光材料。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：一种磷灰石型硅酸镧发光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按化学计量比称取硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）、硝酸铕（Eu(NO3)3·6H2O），任选的称取碳酸钙（CaCO3）和/或硝酸镁（Mg(NO3)2·6H2O），将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯（TEOS），获得前驱体溶液；
（3）、按化学计量比取去离子水、氨水和无水乙醇，混合，调节pH值至碱性，获得沉淀剂溶液；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值至碱性，获得白色沉淀；
（5）、将步骤（4）获得的白色沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，获得所述磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料。
作为优选，步骤（1）中硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁的用量，按摩尔比例计为：2-10：0.5-3：0-4：0-4。作为一个优选的实施方式，硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁的用量，按摩尔比例计为：4-8：1-2：1-2：0-4。作为最优选的实施方式，硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁的用量，按摩尔比例计为：8：1：2：0。
作为优选，步骤（2）中正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比例为：5-6:2-10。
其中，步骤（3）中的pH值范围是8-11，优选的pH值范围是9-10。
步骤（4）中的pH值范围是8-11，优选的pH值范围是9-10。
步骤（5）中高温煅烧的温度优选为800-1000℃。
本发明的第二目的是提供一种前述方法所制备获得的磷灰石型硅酸镧发光粉体材料，所述磷灰石型硅酸镧发光粉体材料具有以下分子通式：La10-x-yCaxMgySi6O27-z:Eu。其中，x、y、z的值有以下定义：x为0-4，y为0-4，z为0-4。
本发明的另一个目的是提供一种由前述磷灰石型硅酸镧发光粉体材料制备的LED荧光粉，通过该材料制备的荧光粉，发出的光呈红色，色温柔和。
本发明有益的技术效果是：本发明通过共沉淀法制备磷灰石型硅酸镧粉体发光材料，制备过程简单，相较于传统高温固相法和溶胶-凝胶法更具有工业生产价值，克服了高温固相方法成相温度过高和溶胶-凝胶方法工艺复杂的缺点，本发明的制备方法可在较低的温度（800-1000℃）保温后形成目标产物，适合在产业上应用。所制备得到的粉体也可调节掺杂离子的比例来得到性能较好的发光材料。其中，以硅酸镧为基质，硅酸盐发光粉体具有优良的热稳定性和化学稳定性，成本较低；以铕离子Eu3+作为激活剂，可制备获得能够发出红光的发光粉体材料。
附图说明
图1 是本发明实施例1中共沉淀法制备获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料的XRD图。
图2是本发明实施例1中共沉淀法制备获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料在395nm激发下的发射光谱。
图3是本发明实施例1中共沉淀法制备获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料在465nm激发下的发射光谱。
图4是本发明实施例1中共沉淀法制备获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料在628nm监测下的激发光谱。
图5 是本发明对比例1的方法制备磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种磷灰石型硅酸镧发光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按化学摩尔比8:1:2:0称取硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁，将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比为6:8，获得前驱体溶液；
（3）、按体积比为1:1:1取去离子水、氨水和无水乙醇，混合，调节pH值为9，获得沉淀剂溶液；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值为9，获得白色沉淀；
（5）、将步骤（4）获得的白色沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，煅烧的温度为900℃，获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料。
实施例2
一种磷灰石型硅酸镧发光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按化学摩尔比7:1:2:1称取硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁，将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比为6:7，获得前驱体溶液；
（3）、按体积比为1:1:2量取去离子水、氨水和无水乙醇，混合，调节pH值为8，获得沉淀剂溶液；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值为8，获得白色沉淀；
（5）、将步骤（4）获得的白色沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，煅烧的温度为1000℃，获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料。
实施例3
一种磷灰石型硅酸镧发光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按化学摩尔比6:1:2:2称取硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁，将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比为5:6，获得前驱体溶液；
（3）、按体积比为1:2:2量取去离子水、氨水和无水乙醇，混合，调节pH值为10，获得沉淀剂溶液；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值为10，获得白色沉淀；
（5）、将步骤（4）获得的白色沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，煅烧的温度为800℃，获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料。
实施例4
一种磷灰石型硅酸镧发光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按化学摩尔比4:2:2:4称取硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁，将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比为5:4，混合，调节pH值为11，获得前驱体溶液；
（3）、按体积比为1:3:2量取去离子水、氨水和无水乙醇，混合，调节pH值为11，获得沉淀剂溶液；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值为11，获得白色沉淀；
（5）、将步骤（4）获得的白色沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，煅烧的温度为850℃，获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料。
性能与测试
以实施例1为例，实施例1中共沉淀法制备获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料的结构式为La8Ca2Si6O26:Eu。将上述发光粉体材料进行X射线衍射分析，所获得的XRD图具体如图1中所示。图中样品为实施例1中所制备获得的样品，标准品为La10Si6O27标准图谱，通过与标准图谱卡片PDF 53-0291-LSO对比，可以发现样品的峰形与标准图谱吻合，说明成功合成了磷灰石结构硅酸镧，并且具有较高的结晶度。另外，从图中可以发现样品的出峰位置略向右偏移，可知掺杂后晶胞发生了晶格畸变，晶格变小，这是由于掺杂钙离子Ca2+与铕离子Eu3 +的离子半径比镧离子La3+小。下表1示出了晶胞参数和晶胞体积的参数值。
表1：
Figure 519528DEST_PATH_IMAGE002
从表1中可以看出，晶胞参数和晶胞体积变小相吻合。以上结论说明掺杂离子成功进入了硅酸镧的晶格内部，降低了磷灰石型硅酸镧晶体的对称性。
分别将样品La8Ca2Si6O26:Eu在波长395nm和465nm下进行激发，发射光谱图见图2和图3；将样品La8Ca2Si6O26:Eu在波长628nm下进行监测，其激发光谱图如图4所示。
图2和图3分别是La8Ca2Si6O27:Eu在激发波长为395nm和465nm的发射光谱。由图可知，两图峰形基本相似，出现了好几个峰，根据跃迁原理，位于这个波段的峰属于激发态5D0到基态7FJ（J=0-4）的跃迁，样品在595nm和628nm处有较强的发射峰，其中628nm处的发射峰值最高，其对应于5D0→7F2的跃迁，此处对应红光范围区域，也可证实铕离子Eu3+发出的为红光。
图4为监测波长为628nm的激发光谱。由图可看出，在350到440nm范围内有几处激发峰，其中最强的是395nm的激发峰，其能量来自于铕离子Eu3+的4f轨道内层f-f 跃迁。综上所述，铕离子Eu3+作为激活剂，磷灰石结构硅酸镧为基质，可作为一种发红光的荧光材料。
对比例1
一种磷灰石型硅酸镧发光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按化学摩尔比8:1:2:0称取硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁，将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比为6:8，获得前驱体溶液；
（3）、混合去离子水、醋酸溶液和无水乙醇，混合，调节pH值为5，获得酸性沉淀剂溶液；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得酸性沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值为5，获得白色絮状沉淀；
（5）、将步骤（4）获得的白色絮状沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，煅烧的温度为900℃，获得磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料。
性能与测试
对比例1中，由于前驱体溶液中存在氢离子和硝酸根离子，为酸性溶液，在步骤（4）中将前驱体溶液缓慢滴入沉淀剂溶液后，调节pH值，使其混合溶液慢慢变成酸性，pH值控制为5，所获得的沉淀为白色絮状沉淀，与实施例1中的沉淀不同。图5 是本发明对比例1的方法制备磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料的XRD图，图中对照品为对比例1中煅烧后所得粉末，标准品为La10Si6O27标准图谱，通过与标准图谱卡片PDF 53-0291-LSO对比，可以发现对照品的峰形与标准图谱不符，经过分析可知，对比例1中形成的主要物质为氧化镧（La2O3）,并没有形成目标产物磷灰石结构硅酸镧。
通过本发明共沉淀的方法来制备磷灰石结构硅酸镧的发光粉体材料，该方法能够成功制备出无杂相的高性能的发光材料。本发明的制备方法克服了高温固相方法成相温度过高和溶胶-凝胶方法工艺复杂的缺点，本发明的制备方法可在较低的温度（例如800-1000℃）保温后形成目标产物，适合在产业上应用。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料的制备方法，其特征在于：磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料具有下式的结构，
La10-x-yCaxMgySi6O27-z:Eu，
其中，x为0-4，y为0-4，z为0-4；
所述制备方法包括以下步骤，
（1）、按化学计量比称取硝酸镧、硝酸铕，任选的称取碳酸钙和/或硝酸镁，将上述原料添加至去离子水中，充分搅拌溶解后成为透明溶液；硝酸镧、硝酸铕、碳酸钙和硝酸镁的用量，按摩尔比例计为：2-10:0.5-3:0-4:0-4；
（2）、在步骤（1）所得透明溶液中加入正硅酸乙酯，获得前驱体溶液；正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比例为：5-6:2-10；
（3）、按化学计量比取去离子水、氨水和无水乙醇，混合，调节pH值至碱性，获得沉淀剂溶液；pH值的范围是8-11；
（4）、将步骤（2）所得前驱体溶液缓慢滴入步骤（3）所得沉淀剂溶液中，使用磁力搅拌器进行搅拌，并调节pH值至碱性，获得白色沉淀；pH值的范围是8-11；
（5）、将步骤（4）获得的白色沉淀分别以乙醇以及去离子水洗涤，抽滤，放入烘箱进行干燥，获得前驱体粉末；
（6）、将步骤（5）所得前驱体粉末进行充分研磨，高温煅烧，获得所述磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料；高温煅烧的温度为800-1000℃。
2.根据权利要求1所述的一种磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料的制备方法，其特征在于：所述磷灰石结构硅酸镧发光粉体材料具有下式的结构：La8Ca2Si6O26:Eu。
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