CN114054062B - 一种g-C3N4基复合光催化材料的制备及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4基复合光催化材料的制备及其应用方法，属于光催化及环境治理技术领域。其特征在于本发明首先以LaCl3·7H2O和Na2SiO3·9H2O水热法制备了La9.33Si6O26，后采用其与C3H6N6共热聚合法获得了La9.33Si6O26/g‑C3N4复合材料。具体应用时将所述用于处理废水中四环素类物质的复合光催化材料投入到废水中进行处理。本发明复合光催化材料对废水中的四环素类物质有优异的光降解性能，降解效率高达83.72%。在处理有机废水方面具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明一种g-C3N4基复合光催化材料的制备及其应用方法，属于复合光催化材料的合成及有机废水的光催化降解技术领域，具体涉及复合光催化材料的制备方法及用于处理废水中四环素类物质的应用方法。
背景技术
药品与个人护理品作为一类新型污染物，因其具有强极性、化学持久性、生物富集性和较强的生物活性，受到了人们的广泛关注。由于抗生素废水具有成分复杂，杂质多，pH波动大和生物毒性等特点，亟需一种操作简单、成本低廉、降解效率高的处理技术处理抗生素废水。因此，利用可再生的太阳能、绿色环保的光催化技术便成为了处理抗生素废水最有潜力的处理方法。
类石墨型碳化氮(Graphitic carbon nitride，g-C3N4)作为一种兼具环境友好和生物相容特性的半导体材料(禁带宽度为2.7eV)，在环境条件下具有优异的化学稳定性和热稳定性，环境友好，生物相容性，无毒性而受到光催化领域研究者们的广泛关注。但由于光生电子和空穴的高复合率、低比表面积和有限的活性点位等缺陷限制了该材料的工业化应用。因此，基于光生电荷分离和增加高可见光利用率的改性方法提高g-C3N4的光催化活性将是未来研究的重要内容。磷灰石型硅酸镧(La9.33Si6O26,LSO)材料具有原料来源广、成本低、良好的化学稳定性及优异的电导率等特点，被广泛应用于固态燃料电池。目前为止本领域技术人员都是重点关注上述是g-C3N4材料的光催化性能和La9.33Si6O26在固态燃料电池的应用。并没有过采用类石墨型氮化碳和La9.33Si6O26制备复合光催化材料的相关研究，现有技术中也没有相关研究证明类石墨型氮化碳和La9.33Si6O26可以用作光催化原料用来制备具有优异光催化性能的复合光催化材料。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是：针对类石墨型碳化氮的光生电子和空穴对的复合率高、比表面积低和活性点位有限等缺陷，而提供一种利用磷灰石型硅酸镧改性氮化碳光催化活性的方法，制备可见光利用率高、光生电子和空穴对分离效率高的新型复合光催化材料，并用于处理废水中四环素类物质的应用方法。
1.为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
I.称取一定量的LaCl3·7H2O和1.066g Na2SiO3·9H2O分别溶于50mL水中配成溶液A和溶液B，在剧烈搅拌下将B溶液滴加到A溶液中配成溶液C；
II.向步骤I得到的溶液C中快速加入6mL NH3·H2O以调节pH配成溶液D，并剧烈搅拌30min；
III.将步骤II得到的溶液D离心获得下层沉淀、并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
IV.将步骤III得到的烘干材料经研磨后，置于马弗炉800-1200℃下煅烧1～4h，得到煅烧后的絮状La9.33Si6O26材料；
V.将步骤IV得到的絮状La9.33Si6O26按一定质量比与C3H6N6充分研磨，置于马弗炉450-650℃下煅烧2～5h，得到煅烧复合材料；
VI.将步骤V得到的复合材料进行粉碎处理，得到La9.33Si6O26/g-C3N4复合材料。
2.上述的一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤I中所述LaCl3·7H2O和Na2SiO3·9H2O的质量比为3:1。
3.上述的一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤I中所述剧烈搅拌速度为250-300rpm/min。
4.上述的一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤IV中所述烘干材料经研磨后，置于马弗炉950℃下煅烧2h。
5.上述的一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤V中将La9.33Si6O26与C3H6N6按一定质量比为1:100，5:100,10:100,25:100,50:100。
6.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中将充分研磨材料置于马弗炉550℃下煅烧4h。
7.上述的一种复合光催化材料的应用方法，其特征在于将采用上述方法所制备的光催化材料La9.33Si6O26/g-C3N4应用于处理废水中四环素类物质，将0.025g～0.125g所制备的La9.33Si6O26/g-C3N4复合光催化材料投加到80mL四环素抗生素废水中，黑暗处理1h，使四环素在催化剂表面达到吸附-脱附平衡，然后在可见光照射2h进行降解，每隔一定的时间间隔取样通过紫外-可见分光光度计测定四环素的浓度。按照这样的处理方法对废水中的四环素类物质进行光催化降解，既保证了降解处理效果好，又缩短了现有废水中四环素类物质的处理时间，具有良好的市场前景。
8.上述的一种复合光催化材料的应用方法，其特征在于光催化降解水中有机物污染物时，所用光源为12W LED灯，光催化过程在常温常压下进行。本发明方法对四环素有优异的去除效果，对四环素的降解效率高达83.72％。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：本发明方法突破现有技术中类石墨型氮化碳与石墨烯、氧化物、单质元素、聚合物等进行制备复合材料，La9.33Si6O26作为电解质在固态燃料电池领域运用的常规认识，基于g-C3N4的层状结构以及La9.33Si6O26的协同作用，煅烧制得了具有优良的光催化性能的复合光催化材料，该复合光催化材料对废水中的四环素类物质降解效率快、降解效果好，尤其对四环素废水降解高达83.72％，取得了意想不到的降解处理效果。且本发明方法制备过程简单，用于废水处理时操作便捷、处理时间短，具有良好的工业化生产和市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
实施例1：
一种复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以LaCl3·7H2O和Na2SiO3·9H2O原料，称取3.2476g LaCl3·7H2O溶于50mL水中配成溶液A，1.066g Na2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液B滴加在300rpm/min剧烈搅拌下的溶液A中配成溶液C；
3)向步骤2)得到的溶液C快速加入6mL NH3·H2O调节pH配成溶液D后剧烈搅拌30min；
4)将步骤3)得到的D溶液离心获得沉淀、并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
5)将步骤4)得到的烘干材料经研磨后，置于马弗炉950℃下煅烧2h，得到煅烧后的絮状La9.33Si6O26材料；
6)将步骤5)得到的絮状La9.33Si6O26与C3H6N6按质量比25:100充分研磨，置于马弗炉550℃下煅烧4h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到La9.33Si6O26/g-C3N4复合材料。
本实施案例还提供了一种用于处理废水中四环素类物质的光催化剂的应用方法，其组分为本实施案例上述方法制得的复合光催化材料。
将该用于处理废水中四环素类物质的光催化材料投加到20mg/L的四环素溶液(模拟的含有机物的废水)中，所述复合光催化材料与四环素溶液的质量体积比为1.0g:1000mL，在常温下对四环素溶液首先进行黑暗处理1h，以达到四环素在催化剂上的吸附-脱附平衡。之后可见光照射下光降解2h，按照一定的时间间隔取样并通过紫外-可见分光光度计测定四环素的浓度。结果显示采用这样的处理方法，对四环素的光降解效率可高达80.12％，取得了突出的降解成效。
实施例2：
一种复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以LaCl3·7H2O和Na2SiO3·9H2O原料，3.2476g LaCl3·7H2O溶于50mL水中配成溶液A，将1.066g Na2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液B滴加在300rpm/min剧烈搅拌下的溶液A中配成溶液C；
3)向步骤2)得到的溶液C快速加入6mL NH3·H2O以调节pH配成溶液D后剧烈搅拌30min；
4)将步骤3)得到的溶液D离心获得沉淀、并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，然后将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
5)将步骤4)得到的烘干材料经研磨后，置于马弗炉950℃下煅烧2h，得到煅烧后的絮状La9.33Si6O26材料；
6)将步骤5)得到的絮状La9.33Si6O26与C3H6N6按质量比5:100充分研磨，置于马弗炉550℃下煅烧4h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到La9.33Si6O26/g-C3N4复合材料。
本实施案例还提供了一种用于处理废水中四环素类物质的光催化剂的应用方法，其组分为本实施案例上述方法制得的复合光催化材料。
将该用于处理废水中四环素类物质的光催化材料投加到20mg/L的四环素溶液(模拟的含有机物的废水)中，所述复合光催化材料与四环素溶液的质量体积比为1.0g:1000mL，在常温下对四环素溶液首先进行黑暗处理1h，以达到四环素在催化剂上的吸附-脱附平衡。之后可见光照射降解2h，按照一定的时间间隔取样并通过紫外-可见分光光度计测定四环素的浓度。结果显示采用这样的处理方法，对四环素的光降解效率可高达83.72％，取得了突出的降解成效。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种复合光催化材料的制备方法，其特征在于通过热聚合制备了La9.33Si6O26/g-C3N4复合材料，包括如下步骤：
1)以LaCl3·7H2O和Na2SiO3·9H2O为原料，称取一定量的LaCl3·7H2O溶于50mL水中配成溶液A，将1.066g Na2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液在剧烈搅拌下将溶液B滴加到上述溶液A中配成溶液C；
3)向步骤2)得到的溶液C中快速加入6mL NH3·H2O以调节pH配成溶液D并剧烈搅拌30min；
4)将步骤3)得到的溶液D离心获得沉淀、并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，然后将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
5)将步骤4)得到的烘干材料经研磨后，置于马弗炉800-1200℃下煅烧1～4h，得到煅烧后的絮状La9.33Si6O26材料；
6)将步骤5)得到的絮状La9.33Si6O26按一定质量比与C3H6N6充分研磨，置于马弗炉450-650℃下煅烧2～5h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到La9.33Si6O26/g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述LaCl3·7H2O和Na2SiO3·9H2O的质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述剧烈搅拌速度为250-300rpm。
4.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述烘干材料经研磨后，置于马弗炉950℃下煅烧2h。
5.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中La9.33Si6O26和C3H6N6的质量比为1:100,5:100,10:100,25:100或50:100。
6.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中将充分研磨材料置于马弗炉550℃下煅烧4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法得到的La9.33Si6O26/g-C3N4复合材料的应用方法，其特征在于将采用上述方法所制备的光催化材料La9.33Si6O26/g-C3N4应用于处理废水中四环素类物质，将0.025g～0.125g所制备的La9.33Si6O26/g-C3N4复合光催化材料投加到80mL四环素抗生素废水中，黑暗处理1h，使四环素在催化剂表面达到吸附-脱附平衡，然后在可见光照射下进行降解，每隔一定的时间间隔取样通过紫外-可见分光光度计测定四环素的浓度。
8.根据权利要求7所述的应用方法，其特征在于，光催化处理废水中四环素物质时，所用光源为12W LED灯，光催化过程在常温常压下进行。
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