CN113441165B - 一种VN/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VN/g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法，属于光催化技术领域。通过将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺进行配料后，得到混合反应物；在惰性气氛中，将所得混合反应物经固相烧结处理，得到烧结固体；将所得烧结固体随炉自然冷却至室温后，研磨得到VN/g‑C3N4复合光催化剂。本发明所述制备方法可以有效地降低实验操作的难度和成本。采用所述制备方法能够提高光催化剂光生电荷的分离和传输效率，从而提高VN/g‑C3N4复合光催化剂的产氢性能。

Description

一种VN/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种VN/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展和人类生活水平的日益提高，全球变暖、臭氧层破坏、煤荒、油荒等现象的出现表明环境污染与能源短缺问题越来越严重。众所周知，太阳能属于绿色能源，但是目前绝大部分的能量没有被利用，因此研究学者们对太阳能的开发利用产生了浓厚的兴趣。光催化技术在光电分解水产氢、污染物治理以及净化室内环境等领域都有巨大的应用前景。推进能源生产、改革能源机制、加大绿色能源供给等刻不容缓。而氢能作为一种绿色、清洁能源，它在使用过程中的产物不会污染环境。因此根据可持续发展的需要，光催化产氢已成为近年来的研究热点。Xiaojie She等制备出多孔的g-C3N4材料，在可见光条件下，实现了光催化分解水产氢。g-C3N4作为一种新型的、吸收可见光的非金属半导体光催化剂。它凭借自身独特的半导体能带结构、良好的稳定性、无毒害等优势，备受研究者们的关注。但是g-C3N4比表面积较小，光生电子空穴对的复合率较高，导电性较差，这些均不利于提高它的光催化性能。为解决这一问题，研究学者们对g-C3N4进行了一系列的改性研究。[何梦如.TiO2/棒状g-C3N4复合材料的制备及其光催化性能研究[D].河北:燕山大学,2019.]
VN作为CdS和g-C3N4的助催化剂已有相关报道[[Tian L,Min S,Wang F,et al.Metallic Vanadium Nitride as a Noble-Metal-Free Cocatalyst EfficientlyCatalyze Photocatalytic Hydrogen Production with CdS Nanoparticles underVisible Light Irradiation[J].The Journal of Physical Chemistry C,2019,123(47):28640-28650.]，且表现出了优异的助催化活性。此外，与Pt一样具有相似电子结构的氮化钒在电催化领域展现出了非常优异的析氢活性，氮化钒是一种氮原子占据着钒金属晶格中的间隙位置的氮化物，导电性好，化学性质稳定，且耐化学腐蚀，不仅在电催化方面，其作为CdS的助催化剂，对CdS光催化产氢性能提升非常明显，但目前氮化物在光催化产氢方面的应用较少。此外，由于目前VN的制备方法中对反应气氛的要求较高，需要在氨气气氛中才能顺利制得，而且需要较高温度，因此没有相关研究报道氮化钒作为g-C3N4的助催化剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种VN/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法，避免了现有技术中对高温高气氛的工艺要求。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种VN/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺进行配料后，得到混合反应物；在惰性气氛中，将所得混合反应物经固相烧结处理，得到烧结固体；将所得烧结固体随炉自然冷却至室温后，研磨得到VN/g-C3N4复合光催化剂。
优选地，将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以(1-10):(0.2-5):(0.1-2)的质量比进行配料。
优选地，固相烧结处理的温度为550-1000℃。
进一步优选地，升温速度为5-20℃/min。
进一步优选地，固相烧结处理的保温时间为2-8h。
优选地，采用管式炉进行固相烧结处理。
优选地，研磨时间为40-90min。
本发明公开了采用上述制备方法制得的一种VN/g-C3N4复合光催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种VN/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，在制备VN/g-C3N4复合光催化剂的过程中，仅采用了一次固相烧结法，避免了在复合过程中引入杂相原子。此外，本发明所采用的制备方法，工艺流程简单、条件易控，通过调节尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺三种原料的比例便可以实现在普通气氛(氩气)中完成VN的制备，相比较现有技术(氨气气氛高温煅烧)大大的降低了制备的难度，有效的降低了生产成本，易于工业化生产。在制备过程中，通过控制尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺三种原料的加入比例，成功实现VN的无氨制备，并且通过不断地温度调节，寻找合适的煅烧温度，可以有效地降低实验操作的难度和成本。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的一种VN/g-C3N4复合光催化剂，本发明所提出的制备方法形成了的g-C3N4纳米片表面有孔，可以有效增加该复合光催化剂的活性位点数目，从而提高其产氢效率。所述VN/g-C3N4光催化剂是由 VN和g-C3N4合成的复合材料，其中g-C3N4是典型的纳米片状结构。当太阳光照射g-C3N4时，其价带电子会被激发到导带，同时VN中的V可以调控N的电子结构而使其具备优异的电子传输能力，这将大大地提高光催化剂光生电荷的分离和传输效率，从而提高该复合光催化剂的产氢性能。
附图说明
图1为本实施例3制备的VN/g-C3N4复合光催化剂的X射线衍射分析图；
图2为本对比例制备的纯相VN的X射线衍射分析图；
图3为本对比例制备的VN在5μm下的扫描图；
图4为本实施例3制备的VN/g-C3N4复合光催化剂在5μm下的扫描图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明公开的VN/g-C3N4复合光催化剂，其具体制备方法包括以下步骤：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以(1-10):(0.2-5):(0.1-2)的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以5-20℃/min的升温速度升至550-1000℃，然后保温2-8h；煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨40-90min，即可得到VN/g-C3N4复合光催化剂。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以5:2:0.5的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以10℃/min的升温速度升至800℃，然后保温3h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨60min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取60mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和10mL的叔丁醇，并依次放入装有90mL超纯水的玻璃反应容器中，光照4h。
实施例2：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以6:3:1的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以12℃/min的升温速度升至850℃，然后保温3h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨45min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取50mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和15mL的叔丁醇，依次放入装有85mL超纯水的玻璃反应容器中，光照5h。
实施例3：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以7:3:1的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以15℃/min的升温速度升至900℃，然后保温2h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨50min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取40mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和15mL的叔丁醇，依次放入装有85mL超纯水的玻璃反应容器中，光照6h。
实施例4：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以8:3:1.5的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以5℃/min的升温速度升至700℃，然后保温4h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨50min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取30mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和20mL的叔丁醇，依次放入装有80mL超纯水的玻璃反应容器中，光照7h。
实施例5：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以1:0.2:0.1的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以20℃/min的升温速度升至550℃，然后保温5h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨40min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取60mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和10mL的叔丁醇，并依次放入装有90mL超纯水的玻璃反应容器中，光照4h。
实施例6：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以10:5:2的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以8℃/min的升温速度升至1000℃，然后保温6.5h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨75min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取60mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和10mL的叔丁醇，并依次放入装有90mL超纯水的玻璃反应容器中，光照4h。
实施例7：
1)先将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺以2.5:1:1.8的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以17℃/min的升温速度升至650℃，然后保温8h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨90min，即可得到 VN/g-C3N4复合光催化剂；
3)采用LabSolar 6A型号设备对所得VN/g-C3N4复合光催化剂进行光催化效果测试。具体测试过程包括，称取60mg的VN/g-C3N4复合光催化剂和10mL的叔丁醇，并依次放入装有90mL超纯水的玻璃反应容器中，光照4h。
对比例：
1)将偏钒酸铵和六甲基乙胺以2:0.5的质量比进行配料，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中空气全部排出，再将管式炉以10℃/min的升温速度升至800℃，然后保温3h；
2)煅烧结束后产物随炉自然冷却至室温，再取出研磨60min，即可得到VN。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1为本实施例3制备的VN/g-C3N4的X射线衍射分析图，其中横坐标为2θ角，纵坐标为衍射峰强度。在13°及27°处分别对应g-C3N4的(100)晶面和(002) 晶面，且VN/g-C3N4还能准确对应g-C3N4 PDF#87-1526和VN PDF#35-0768，表明成功制备VN/g-C3N4光催化剂。
参见图2为本对比例制备的纯相VN的X射线衍射分析图，VN助催化剂对应VN标准卡片(PDF#35-0768)，并且无其他杂相，表明成功制备出了纯相的VN。
参见图3为本对比例制备的VN在5μm下的扫描图。其中，能够明显观察到VN是由纳米片堆积起来的片状结构。
参见图4为本实施例3制备的VN/g-C3N4在5μm下的扫描图。能明显观察到，加入g-C3N4后VN纳米片分散在大块的g-C3N4纳米片上，并且没有改变VN 原来的纳米片状结构。片状的结构有利于催化剂表面大量活性位点的实现，并且通过调控VN和g-C3N4的复合比例，可以有效避免活性位点的覆盖问题。并且由于VN独特的电子结构，氮化钒是一种氮原子占据着钒金属晶格中的间隙位置的氮化物，导电性好，化学性质稳定。在光催化反应过程中，g-C3N4在可见光照射下产生大量电子空穴对，但由于原始材料的光催化活性较差，如光产生的电子/ 空穴对的比表面积差，其对的分离效率差，使得其本征活性并不好。但是随着 VN的引入，其优异的电子结构可以吸附g-C3N4产生的光生电子空穴对中的电子，在其表面进行析氢反应，从而可以有效地提升其光催化性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种VN/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，以(1-10):(0.2-5):(0.1-2)的质量比，将尿素、偏钒酸铵和六甲基乙胺进行配料后，得到混合反应物；在氩气气氛中，将所得混合反应物采用管式炉经550-1000℃固相烧结处理2-8h，升温速度为5-20℃/min，得到烧结固体；将所得烧结固体随炉自然冷却至室温后，研磨40-90min得到VN/g-C3N4复合光催化剂。
2.采用权利要求1所述制备方法制得的一种VN/g-C3N4复合光催化剂。
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