CN109675606B - 一种光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域,尤其涉及一种光催化剂及其制备方法,本发明制备的光催化剂是硫元素和氰基共改性的氮化碳光催化剂,且具有高光催化活性和高光催化稳定性;根据实施例的数据可知,在光催化分解水制氢性能测试中,本发明制备的催化剂产氢量显著高于纯氮化碳,具有更高的光催化活性。本发明的方法原料易得、制备成本低廉,制备方法简单方便。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域,尤其涉及一种光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化水分解制氢是一种有光明应用前景的方法,能够减少化石能源的使用和大气二氧化碳温室气体的浓度。非金属类石墨烯氮化碳具有独特的物理化学性能,尤其是可见光活性,引起了科研工作者的极大兴趣。而且,氮化碳聚合物本身能够通过分子层级改性和表面工程达到控制表面化学的目的。近年来,大量科研工作者致力于解决氮化碳可见光吸光能力差、量子效率低的研究中,以提高氮化碳的光催化活性,并提供了许多优化方法,包括元素掺杂、染料敏化、形貌优化和构建多元半导体复合材料等等。例如,制备钾元素掺杂的氮化碳显著提高了光催化制氢活性。另外,塑造结构缺陷也是一种调整电子结构、促进光生电荷转移的重要途径,且能产生光催化活性位点,以提高光催化制氢活性。其中,氰基官能团是一种有效的结构缺陷,能够及时分离光生电子空穴对,增加电子空穴寿命,最终提高氮化碳的催化活性。然而,现有合成的石墨相氮化碳中,虽然含有氰基官能团,但是不能同时掺杂其它元素进入氮化碳中,限制了石墨相氮化碳催化活性的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化剂,该光催化剂包括石墨相氮化碳和硫元素,硫元素掺杂在所述石墨相氮化碳的晶格中,且石墨相氮化碳存在氰基缺陷,具有高光催化活性和高光催化稳定性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺分开放置,然后对所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺进行热处理,得到光催化剂。
优选的,所述石墨相氮化碳粉末由尿素经烧结而成。
优选的,所述烧结的温度为450~550℃,时间为1.5~2.5h。
优选的,所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺的质量比为0.3:0.1~3。
优选的,所述热处理的温度为200~350℃,时间为1~3h。
优选的,升温至所述热处理的温度的升温速率为2~30℃/min。
优选的,所述热处理在保护气氛下进行。
优选的,所述保护气氛为惰性气体。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的光催化剂,包括石墨相氮化碳和掺杂在所述石墨相氮化碳晶格中的硫元素,所述石墨相氮化碳存在氰基缺陷。
优选的,所述光催化剂中硫元素的原子百分含量为0.05~0.5at.%。
本发明提供了一种光催化剂的制备方法,将石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺分开放置,然后对所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺进行热处理,得到光催化剂。本发明制备的光催化剂包括石墨相氮化碳和掺杂在所述石墨相氮化碳晶格中的硫元素,所述石墨相氮化碳存在氰基缺陷,是一种硫元素和氰基共改性的石墨相氮化碳光催化剂,具有高光催化活性和高光催化稳定性,相比本发明的原料-石墨相氮化碳(纯氮化碳),本发明使用硫元素和氰基共改性的石墨相氮化碳光催化剂更适合于光催化领域的工业化大规模应用;根据实施例的数据可知,在光催化分解水制氢性能测试中,本发明的催化剂产氢量显著高于纯氮化碳,具有更高的光催化活性。
本发明的光催化剂的原料易得、制备成本低廉,制备方法简单方便,克服了现有技术中合成含氰基氮化碳时成本高、步骤繁琐,不利于大量合成的技术难题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD);
图2为本发明实施例1制备的光催化剂及纯氮化碳的傅里叶转换红外光谱图;
图3为本发明实施例1~5制备的光催化剂及纯氮化碳光解水制氢图。
具体实施方式
本发明提供了一种光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺分开放置,然后对所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺进行热处理,得到光催化剂。
在本发明中,所述石墨相氮化碳粉末(即纯氮化碳)优选由尿素经烧结而成。在本发明中,所述烧结的温度优选为450~550℃,更优选为500℃,时间优选为1.5~2.5h,更优选为2h。本发明优选将尿素放入氧化铝瓷方舟中,然后将氧化铝瓷方舟放置于马弗炉里进行烧结。
在本发明中,所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺的质量比优选为0.3:0.1~3,更优选为0.3:0.5~2,最优选为0.3:1~1.5。在本发明中,所述热处理的温度优选为200~350℃,更优选为250~300℃;时间优选为1~3h,更优选为1.5~2.5h。本发明优选自室温升温至所述热处理的温度,升温至所述热处理的温度的升温速率优选为2~30℃/min,更优选为10~20℃/min。在本发明中,所述热处理优选在保护气氛下进行;所述保护气氛优选为惰性气体,更优选为氩气。在本发明中,所述热处理优选在管式炉中进行。
本发明优选将石墨相氮化碳粉末和硫代乙酰胺放置于不同的瓷方舟中同时进行热处理。本发明将石墨相氮化碳粉末和硫代乙酰胺放置于不同的瓷方舟中能够避免石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺直接接触反应,保证石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺的分解产物之间的反应顺利进行。本发明同时对石墨相氮化碳粉末和硫代乙酰胺进行热处理,利用硫代乙酰胺热分解产生的硫化氢和氰化甲烷对石墨相氮化碳进行改性,在改性过程中,硫化氢和氰化甲烷分别与石墨相氮化碳发生反应,硫元素取代氮元素以碳-硫键的形式掺杂到石墨相氮化碳晶格中,氰化甲烷上的氰基直接连到石墨相氮化碳上,构成氰基结构缺陷,最终得到改性后的石墨相氮化碳,即光催化剂。
热处理完成后,本发明优选将所得体系随炉冷却至室温,得到光催化剂。
本发明提供了一种光催化剂,包括石墨相氮化碳和硫元素,所述石墨相氮化碳存在氰基缺陷,所述光催化剂为上述技术方案所述制备方法制备得到的光催化剂。
在本发明中,所述硫元素的原子百分含量优选为0.05~0.5at.%,所述硫元素掺杂于石墨相氮化碳的晶格中。
下面结合实施例对本发明提供的光催化剂及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将50g尿素倒入氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里,在500℃进行烧结2h,然后随炉冷却,得到石墨相氮化碳粉末(纯氮化碳)。取0.3g所述石墨相氮化碳粉末放入到瓷方舟中,称取1g硫代乙酰胺放于另一瓷方舟中,在氩气气氛下进行热处理,所述热处理的升温程序为:以10℃/min的升温速率从室温升至250℃,并保温2h,然后随炉冷却至室温,得到光催化剂。
图1为本发明实施例1制备的光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD);由图可知,本发明制备的光催化剂的结构与纯氮化碳相同,即能够保持氮化碳的原本结构及性质;
图2为本发明实施例1制备的光催化剂及纯氮化碳的傅里叶转换红外光谱图;由图可知,本发明的光催化剂中含有的氮化碳出现了氰基官能团峰,而纯氮化碳中不含氰基官能团。
实施例2
将50g尿素倒入氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里,在500℃进行烧结2h,然后随炉冷却,得到石墨相氮化碳粉末。取0.3g所述石墨相氮化碳粉末放入到瓷方舟中,称取0.1g硫代乙酰胺放于另一瓷方舟中,在氩气气氛下进行热处理,所述热处理的升温程序为:以2℃/min的升温速率从室温升至200℃,并保温3h,然后随炉冷却至室温,得到光催化剂。
实施例3
将50g尿素倒入氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里,在500℃进行烧结2h,然后随炉冷却,得到石墨相氮化碳粉末。取0.3g所述石墨相氮化碳粉末放入到瓷方舟中,称取0.5g硫代乙酰胺放于另一瓷方舟中,在氩气气氛下进行热处理,所述热处理的升温程序为:以10℃/min的升温速率从室温升至250℃,并保温2.5h,然后随炉冷却至室温,得到光催化剂。
实施例4
将50g尿素倒入氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里,在500℃进行烧结2h,然后随炉冷却,得到石墨相氮化碳粉末。取0.3g所述石墨相氮化碳粉末放入到瓷方舟中,称取2g硫代乙酰胺放于另一瓷方舟中,在氩气气氛下进行热处理,所述热处理的升温程序为:以20℃/min的升温速率从室温升至300℃,并保温2h,然后随炉冷却至室温,得到光催化剂。
实施例5
将50g尿素倒入氧化铝瓷方舟中,然后将瓷方舟放置于马弗炉里,在500℃进行烧结2h,然后随炉冷却,得到石墨相氮化碳粉末。取0.3g所述石墨相氮化碳粉末放入到瓷方舟中,称取3g硫代乙酰胺放于另一瓷方舟中,在氩气气氛下进行热处理,所述热处理的升温程序为:以30℃/min的升温速率从室温升至350℃,并保温1h,然后随炉冷却至室温,得到光催化剂。
将实施例1~5制备的光催化剂用于光催化分解水制氢性能测试:
测试条件为:300W氙灯为光源,50mg光催化剂,8mL三乙醇胺,4mL氯铂酸(1mg/mL),68mL水。
图3为本发明实施例制备的光催化剂及纯氮化碳光解水制氢图,图中数据见表1。
表1实施例1~5制备的光催化剂及纯氮化碳5h产氢量
由以上实施例可知,本发明提供了一种光催化剂及其制备方法,本发明制备的光催化剂是硫元素和氰基共改性的石墨相氮化碳光催化剂,且具有高光催化活性和高光催化稳定性;根据实施例的数据可知,在光催化分解水制氢性能测试中,本发明的催化剂产氢量显著高于纯氮化碳,具有更高的光催化活性。本发明的光催化剂的原料易得、制备成本低廉,制备方法简单方便。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺分开放置,然后对所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺进行热处理,得到光催化剂;所述分开放置和热处理的过程是将石墨相氮化碳粉末和硫代乙酰胺放置于不同的瓷方舟中同时进行热处理;所述热处理在管式炉中进行。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述石墨相氮化碳粉末由尿素经烧结而成。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为450~550℃,时间为1.5~2.5h。
4.根据权利要求1~3任一项所述制备方法,其特征在于,所述石墨相氮化碳粉末与硫代乙酰胺的质量比为0.3:0.1~3。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为200~350℃,时间为1~3h。
6.根据权利要求1或5所述制备方法,其特征在于,升温至所述热处理的温度的升温速率为2~30℃/min。
7.根据权利要求1或5所述制备方法,其特征在于,所述热处理在保护气氛下进行。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于,所述保护气氛为惰性气体。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的光催化剂,包括石墨相氮化碳和掺杂在所述石墨相氮化碳晶格中的硫元素,所述石墨相氮化碳存在氰基缺陷。
10.根据权利要求9所述的光催化剂,其特征在于,所述光催化剂中硫元素的原子百分含量为0.05~0.5at.%。
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